专利名称：一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法
技术领域：
本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域，尤其涉及氯仿下脚料的综合利用，具体地，涉及一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法。
背景技术：
工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷(氯仿)，产生的氯仿被蒸出制造成产品，剩下的就是氯仿下脚料，俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙(副产品)、石灰(过量原料)和氯化钙等。根据计算每生产一吨氯仿，可产生0. 5吨甲酸钙。甲酸钙是一种宝贵的化工原料，而白灰膏常作为废料处理的，这样不仅浪费资源，还污染环境。氯仿下脚料中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40_60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少了量的氯化钠。将氯仿下脚料加以研发制造甲酸钙、氯化钙、 氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。
发明内容
本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硝酸钙和盐酸等产品，创造了明显的经济效
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frff. ο本发明的技术方案如下一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法， 包括如下步骤步骤A 将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为 40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硝酸、以甲酸钙、氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1 1.6-2. 4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；步骤B 将步骤A所得含甲酸、硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质，得到第一滤液；步骤C 第一滤液经冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低温下过滤，分离甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体，过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。上述技术方案涉及的化学反应方程式为(HCOO) 2Ca+2HN03 = = = = 2HC00H+Ca (NO3) 2
CaCl2+2HN03 = = = = Ca (NO3) 2+2HClCa (OH) 2+2HN03 = = = = Ca (NO3) 2+2H20本发明的有益效果为本发明所述用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硝酸钙和盐酸等产品。
具体实施例方式实施例1 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤步骤A 将500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到2220L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为160克/L，氯化钙含量为50克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硝酸、以甲酸钙、氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1 2投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；步骤B 将步骤A所得含甲酸、硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质，得到第一滤液；步骤C:第一滤液经冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低温下过滤，分离 502. 3kg甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体，过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。实施例2:一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤步骤A 将500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130克/L，氯化钙含量为60 克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硝酸、以甲酸钙、氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1 2. 4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；步骤B 将步骤A所得含甲酸、硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质，得到第一滤液；步骤C 第一滤液经冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低温下过滤，分离340kg 甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体，过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。实施例3 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，包括如下步骤步骤A 将500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为150克/L，氯化钙含量为40 克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硝酸、以甲酸钙、氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1 1.6投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；步骤B 将步骤A所得含甲酸、硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质，得到第一滤液；步骤C 第一滤液经冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低温下过滤，分离402kg甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体，过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
权利要求
1. 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤A 将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于 160g/L，搅拌均勻后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物， 上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60 克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与硝酸、以甲酸钙、氯化钙和氢氧化钙的摩尔量之和与硝酸的摩尔量之比为1 1.6-2. 4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；步骤B 将步骤A所得含甲酸、硝酸钙及硝酸钠的混合液体经过滤除去少量滤饼杂质， 得到第一滤液；步骤C 第一滤液经冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低温下过滤，分离甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体， 过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。
全文摘要
本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硝酸钙和盐酸的方法，其特征在于，包括如下步骤将氯仿下脚料用水稀释溶解，得到氯仿下脚料浸出液，与硝酸混合反应生成含甲酸、硝酸钙及盐酸的混合液体；滤除去少量滤饼杂质，得到第一滤液；第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，分离甲酸和第二滤液，第二滤液送入蒸馏器中，减压蒸馏为硝酸钙过饱和溶液，冷却结晶，析出硝酸钙晶体，过滤分离硝酸钙和盐酸溶液。该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、硝酸钙和盐酸等产品，创造了明显的经济效益。
文档编号C01F11/38GK102329217SQ20111014232
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月30日 优先权日2011年5月30日
发明者王嘉兴 申请人:王嘉兴