专利名称：一种精制六氟化硫与氮气混合气中六氟化硫的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品，特别是一种采用变压吸附技术回收精制六氟化硫与氮气混合气中六氟化硫的方法，适合于生产六氟化硫。
背景技术：
六氟化硫在常态下是一种无色、无臭、无毒、不燃、无腐蚀性的气体，其化学性质十分稳定，六氟化硫的绝缘灭弧性能十分优良，是至今为止发现的最好的气体绝缘介质之一。六氟化硫被广泛应用于大功率的变压器、电流遮断器、各种加速器、超高压蓄电器、同轴电缆，微波传输的绝缘介质等，也可用于测定大气污染程度的示踪剂，有色金属的冶炼和铸造工艺等方面。六氟化硫的制备经历了由实验室制备，中间工厂生产到大规模工业化生产的发展。在制备的过程中主要分为六氟化硫粗品气体的合成和六氟化硫粗产品的净化精制两部分。SF6气体的化学性质非常稳定，在空气中不燃烧，不助燃，与水、强碱、氨、盐酸、硫酸等不反应；在低于150°C时，SF6气体呈化学惰性，极少熔于水，微熔于醇。对电器设备中常用的金属及其它有机材料不发生化学作用。然而，在大功率电弧、火花放电和电晕放电作用下，SF6气体能分解和游离出多种产物，主要是SF4和SF2，以及少量的S2、F2、S、F等。六氟化硫已知化学安定性最好的物质之一，其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性，纯态下即使在500°C以上也不分解。六氟化硫具有卓越的电绝缘性和灭弧特性，相同条件下，其绝缘能力为空气、氮气的2. 5倍以上，灭弧能力为空气的100倍。六氟化硫的熔点为-50. 8°C，可作为-45 0°C温度范围内的特殊制冷剂，又因其耐热性好，是一种稳定的高温热载体。六氟化硫因上述及其它优良特性，近年来被广泛用于电力、电子、电气行业和激光、医疗、气象、制冷、消防、化工、军事、宇航、有色冶金、物理研究等。原有技术是将纯化过程中的六氟化硫直接排空，使用过的六氟化硫气体如果直接排放，第一会造成对大气环境的污染(温室效应)，第二也是不经济的。采用本发明的方法会大大提高回收率，更适合大规模的工业化生产。从国内的SF6气体回收装置的生产及需求数量上来看，每年约70台左右。而销售量最大的还是简易的抽真空、充气装置。究其原因，一是由于SF6气体回收装置的价格昂贵，每台在15 30万元人民币之间，而国外进口的价格更高，使其普及受到限制；二是除电器制造行业外，该装置的利用率很低，一般只在设备安装或检修时使用，闲置时间长。作为SF6气体使用量很大的高压电器制造行业的电力部门，其SF6气体回收装置的使用和管理并不理想；尤其一些中、小企业根本没有配备SF6气体回收装置。在电力行业，35kV以下变电站几乎没有S6气体回收装置，有的地区是几个变电站共用一台。SF6气体的回收处理更差，废气几乎都是一放了之或经过简单的过滤吸附而排放到大气中。因为，目前国内还没有一家生产的SF6气体回收装置可对SF6气体进行再生处理。SF6气体回收装置的功能均是对电器设备进行抽真空，将设备内的SF6气体回收至气腔压力为负133Pa，同时将废气压缩到储气罐中，储气罐的容量最大为500kg。而这些回收的“废气”一般用于电器设备中零部件检漏，很少有送回生产厂家对其进行再生处理的。由于SF6电气技术设备的大量使用，不可避免地给人类赖以生存环境带来污染和破坏，同时也给人们的身体健康带来不利影响。因此，早在1992年国际上就开始研究全球变暖问题，并在1997年的京都会议(COP； )上确定了温室气体的削减目标。但迄今为止，还未找到比SF6气体的综合性能更好的单独气体和混合气体。随着人们环境保护意识的增强，在今后相当长一段时期，少用和不用SF6气体的电器设备才是高压电器制造行业的发展方向。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足。本发明公开了一种采用变压吸附技术回收精制六氟化硫与氮气混合气中六氟化硫的方法，它是将混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔G)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。本发明的方法可以将氮气中的15. 7%的六氟化硫提纯到99. 998%，六氟化硫回收率达95%，氮气纯度达99. 9%。
图1为回收精制六氟化硫工艺流程图。其中1-混合气储罐；2-增压泵；3-活性炭吸附塔；4-分子筛吸附塔；5-中间储罐；6-反吹气体循环管。本发明制备的六氟化硫其主要技术性能指标为项目国标IEC标准华能氟业有限公司企标Item(GB12022-89) (IEC376-71)工业级高纯级六氟化硫(SF6) / %^ 99. 8 ^ 99. 8 彡 99. 9 彡 99. 99 空气 / % 彡 0. 05 彡 0. 05 彡 0. 03 彡 0. 003 四氟化碳(CF4) / % ^ 0. 05 彡 0. 05 彡 0. 03 彡 0. 002 水分 /ppm 彡 8 彡 15 彡 5 彡 1 酸度(as HF)/ppm彡0. 3彡0. 3彡0. 15彡0. 1可水解氟化物(as HF) /ppm(HF/ppm彡1彡1彡0· 3彡0· 3矿物油/ppm彡10彡10彡3彡3毒性生物试验无毒生物试验无毒生物试验无毒生物试验无毒本项目生产的六氟化硫产品，经测试，各项性能指标符合国标GB12022-89标准，同时达到IEC376-71标准。
具体实施例方式下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。实施例1六氟化硫与氮气混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔G)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。氮气中的15. 7%的六氟化硫提纯到99. 998%，六氟化硫回收率达95%，氮气纯度达99. 9%。采用国标GB/T12022-2006测定工业六氟化硫中微量空气和四氟化碳的方法进行测定。实施例2
六氟化硫与氮气混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔G)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。氮气中的15. 7%的六氟化硫提纯到99%，六氟化硫回收率达95%，氮气纯度达99 %。采用国标GB/T12022-2006测定工业六氟化硫中微量空气和四氟化碳的方法进行测定。实施例3六氟化硫与氮气混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔G)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。氮气中的15. 7%的六氟化硫提纯到99.8%，六氟化硫回收率达95.6%，氮气纯度达99. 5%。采用国标GB/T12022-2006测定工业六氟化硫中微量空气和四氟化碳的方法进行测定。实施例4六氟化硫与氮气混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔G)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。氮气中的15. 7%的六氟化硫提纯到99.4%，六氟化硫回收率达95. 4%，氮气纯度达99. 8 %。采用国标GB/T12022-2006测定工业六氟化硫中微量空气和四氟化碳的方法进行测定。
权利要求
1. 一种精制六氟化硫与氮气混合气中六氟化硫的方法，其特征在于，混合气体先经过滤器(2)增压泵，然后进入吸附塔(3)吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔(4)，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器(5)，反吹气体循环管(6)负责氮气和六氟化硫的吹扫。
全文摘要
本发明公开了一种采用变压吸附技术回收精制六氟化硫与氮气混合气中六氟化硫的方法，混合气体先经过滤器2增压泵，然后进入吸附塔3吸附除去水分，再进入分子筛吸附塔4，四氟化氟化碳及空气从塔顶排出进入冷凝器5，反吹气体循环管6负责氮气和六氟化硫的吹扫。本发明的制备方法工艺合理，制作简单，是六氟化硫制备的最简便理想技术。
文档编号C01B17/45GK102390817SQ20111021193
公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日
发明者梁喜乐 申请人:天津市泰旭物流有限公司