专利名称：大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺。
背景技术：
等静压石墨材料具有良好的导电、导热性能，同时具有耐高温强度和耐腐蚀性能好、自润滑、体积密度高、易于技工等一系列特点，并与当今高科技前沿技术紧密相连，在国民经济各部门各行业得到了广泛的应用。石墨材料的生产通常采用煅烧后的石油焦、浙青焦等作为骨粒料与改质浙青粘结剂经混捏机混合后成型、焙烧、浸渍及石墨化通电热处理所制得。但是传统生产工艺所生产出来的石墨产品颗粒粒径较大，机械性能理化指标较低， 各向同性性较差，体积密度不均勻并且较低，目前国内能进行试验生产的等静压石墨最大规格为C 750，且尚未成功，超大规格产品生产技术被国外所垄断。
发明内容
本发明的目的在于解决现有等静压石墨生产工艺的不足，提供一种新型的大规模细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺，克服传统生产工艺生产出来的石墨产品颗粒粒径较大，机械性能理化指标较低，各向同性性较差，体积密度不均勻并且较低且生产的等静压石墨规格较小等缺点。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺，它包括以下步骤
(1)预制料粉加工将焦粉、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4 20um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取焦粉预制料粉、石墨粉预制料粉、增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在140 240°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，轧片机温度为120 240°C，轧片厚度为1 5mm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经200 400h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径5 20mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4 20um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和添加剂，在140 240°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，轧片机温度为120 240°C，轧片厚度为1 5mm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 15°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 800 1100°C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。本发明所述的一次配方的组分及重量比为 预制料粉52 65
改质浙青48 35，按一次配方加工形成的中间产品成为预制碎焦粉。本发明所述的预制料粉的组分及重量比为 焦粉 52 65
石墨粉2 20
增碳剂6 45
细粉3 12。本发明所述的二次配方的组分及重量比为 料粉 52 65
改质浙青48 ；35。本发明所述的料粉的组分及重量比为 预制碎焦粉 75 94
石墨粉预制料粉2 18
添加剂2 8。本发明所述的焦粉为普通石油焦、针状焦、各向同性焦或浙青焦。本发明的有益效果是
(1)目前国内现有的等静压石墨生产工艺还在对0750规格的石墨产品进行试验阶段，本发明生产出的石墨产品规格大，可达到C 900及以上；
(2)本发明采用高温混捏和轧片，提高了物料细粉之间的密实程度，具有良好的均勻性，从而得到了糊料最佳的可塑性，进一步提高了产品的强度、密度和弹性，提高了最终产品的机械性能理化指标；
(3)本发明使料粉在一定温度区间范围内粉粒之间的镶嵌达到最佳的塑性状态，通过初成型后在一定的区间温度范围内再进行等静压压制，细粉之间的粒子组合达到最佳状态，从而达到了最好的压制收缩比，坯体的密度高，热传导率高，有利于焙烧的加工且降低了最终产品的气孔率；
(4)本发明将坯体装入金属坩埚内，在焙烧炉内进行高温焙烧，可以缓解挥发份的排放，有利于提高结焦率，使坯体在高温下能够充分的进行均勻收缩，提高了坯体的性能指标，同时可以防止温度波动因素使体积收缩差异过大而产生的裂纹，提高焙烧成品率；
(5)本发明的生产原料磨粉至平均粒径4 20um，产出的石墨产品具有各向同性性能良好，结构均勻细腻、体积密度高等特点。
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例进一步描述本发明的技术方案
实施例1如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，它包括以下步骤，在本实施例中，焦粉用针状焦、添加剂用硼酸
(1)预制料粉加工将针状焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取针状焦预制料粉、石墨粉预制料粉、增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在140°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉52， 改质浙青48，预制料粉的组分及重量比为针状焦52，石墨粉20，增碳剂26，细粉2， 轧片机温度为120°C，轧片厚度为Imm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经200h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径5mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和硼酸添加剂，在140°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉52，改质浙青48，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉75，石墨粉预制料粉20，硼酸5，轧片机温度为120°C，轧片厚度为 Imm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1一 15°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 800 0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。实施例2如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，它包括以下步骤，本实施例中，焦粉用普通石油焦，添加剂用小球体
(1)预制料粉加工将普通石油焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为20um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取普通石油焦预制料粉、石墨粉预制料粉、 增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在240°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉 65，改质浙青35，预制料粉的组分及重量比为普通石油焦65，石墨粉10，增碳剂15，细粉10，轧片机温度为240°C，轧片厚度为5mm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经400h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径20mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为20um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和小球体，在高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉65，改质浙青35，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉94，石墨粉预制料粉6，小球体8，轧片机温度为240°C，轧片机温度为对01，轧片厚度为5mm;
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 15°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 IlOO0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。实施例3如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，它包括以下步骤，本实施例中，焦粉用各向同性焦，添加剂用碳纤维
(1)预制料粉加工将各向同性焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为IOum的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取各向同性焦预制料粉、石墨粉预制料粉、 增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在200°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉 60，改质浙青40，预制料粉的组分及重量比为各向同性焦60，石墨粉15，增碳剂20，细粉5，轧片机温度为200°C，轧片厚度为3mm ；(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经300h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径15mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为IOum的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和碳纤维，在200°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉60，改质浙青40，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉80，石墨粉预制料粉15，碳纤维5，轧片机温度为200°C，轧片厚度为 3mm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 10°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 IOOO0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。实施例4如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，它包括以下步骤，本实施例中，焦粉用浙青焦，添加剂用硼酸
(1)预制料粉加工将浙青焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取浙青焦预制料粉、石墨粉预制料粉、增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在180°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉63， 改质浙青37，预制料粉的组分及重量比为浙青焦62，石墨粉14，增碳剂22，细粉2， 轧片机温度为180°C，轧片厚度为4mm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经250h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径IOmm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和硼酸，在180°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉63，改质浙青37，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉82，石墨粉预制料粉12，硼酸6，轧片机温度为180°C，轧片厚度为 4mm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 8°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 900 0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。实施例5如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺，它包括以下步骤，本实施例中，焦粉用普通石油焦，添加剂用小球体
(1)预制料粉加工将普通石油焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取普通石油焦预制料粉、石墨粉预制料粉、 增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在220°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉 65，改质浙青35，预制料粉的组分及重量比为普通石油焦58，石墨粉12，增碳剂24，细粉6，轧片机温度为220°C，轧片厚度为2mm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经350h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径8mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和小球体，在220°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉65，改质浙青35，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉92，石墨粉预制料粉8，小球体6，轧片机温度为220°C，轧片厚度为 2mm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时1 12°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 850 0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。实施例6如图1所示，大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，它包括以下步骤，本实施例中，焦粉用各向同性焦，添加剂用碳纤维
(1)预制料粉加工将各向同性焦、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制料粉；
(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取各向同性焦预制料粉、石墨粉预制料粉、 增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在190°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉 52，改质浙青48，预制料粉的组分及重量比为各向同性焦55，石墨粉8，增碳剂30，细粉7，轧片机温度为190°C，轧片厚度为3mm ；
(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；
(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经300h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；
(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径5mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4um的预制碎焦粉；
(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和碳纤维，在190°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，所述的二次配方的组分及重量比为料粉52，改质浙青48，料粉的组分及重量比为预制碎焦粉90，石墨粉预制料粉10，碳纤维5，轧片机温度为190°C，轧片厚度为 3mm ；
(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；
(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 13°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 IOOO0C ；
(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。配方中的细粉是指原料在磨粉时用布袋除尘器收集的平均粒径2 4um的超细粉粉末，焦粉包括普通石油焦、浙青焦、针状焦或各向同性焦等，焦粉、增碳剂和石墨粉的平均粒径都为4 20um，有效保证了最终石墨产品的粒径。添加剂为硼酸、小球体和碳纤维等其中的一种或多种以上的任意组合。
权利要求
1.大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)预制料粉加工将焦粉、增碳剂和石墨粉分别经鄂式破碎，再分别用磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4 20um的焦粉预制料粉、石墨粉预制料粉和增碳剂预制料粉；(2)预制料片加工按一次配方的重量比称取焦粉预制料粉、石墨粉预制料粉、增碳剂预制料粉、细粉和改质浙青在高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成预制料片，其中，轧片机温度为120 240°C，轧片厚度为1 5mm ；(3)预制生坯压制将预制料片冷却至常温后磨成粉末，按照产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为200Mpa，获得预制生坯；(4)预制焙烧碎加工将预制生坯置入焙烧炉中进行焙烧，从常温经200 400h焙烧曲线下进行加热，逐渐升温至1200°C，焙烧完成后，降温出炉后制得原料即预制焙烧碎；(5)预制碎焦粉加工将预制焙烧碎破碎成粒径5 20mm的颗粒，再经过磨粉机或气流磨粉机磨成平均粒径为4 20um的预制碎焦粉；(6)料片加工按二次配方的重量比称取预制碎焦粉、石墨粉预制料粉、改质浙青和添加剂，在140 240°C高温下进行混捏，将混捏完成后形成的糊料置入高温轧片机进行轧片制成料片，其中，轧片机温度为120 240°C，轧片厚度为1 5mm ；(7)生坯压制将料片冷却至常温后磨成粉末，按照所需产品规格所要求的重量进行称重，用双面压机压制成坯料，并将坯料装入等静压缸中，进行等静压成型，冷压成型压力为 300Mpa，获得生坯；(8)焙烧、浸渍将等静压坯料装入金属坩埚中并置于焙烧炉内进行焙烧，以每小时 1 15°C的升温速度升温至1300°C，完成一次焙烧，冷却出炉后置于大于200°C的温度和 2. OMpa的压强下采用中温浙青作为浸渍剂，浸渍池以上，以此完成一次浸渍，循环完成三次浸渍操作，将浸渍后的坯体装入焙烧炉中进行二次、三次和四次焙烧，焙烧温度分别为 800 1100°C ；(9)石墨化和成品将经过焙烧后的坯体用保温材料包覆，放置于石墨化炉中以每小时不低于100°C的升温速度升温至2700°C，石墨化完成后，冷却出炉制得成品石墨。
2.根据权利要求1所述的大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，其特征在于所述的一次配方的组分及重量比为预制料粉52 65改质浙青 35 48，按一次配方加工形成的中间产品成为预制碎焦粉。
3.根据权利要求1或2所述的大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，其特征在于所述的预制料粉的组分及重量比为焦粉52 65石墨粉2 20增碳剂6 45细粉3 12。
4.根据权利要求1所述的大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，其特征在于所述的二次配方的组分及重量比为料粉52 65改质浙青 ；35 48。
5.根据权利要求1或4所述的大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，其特征在于所述的料粉的组分及重量比为预制碎焦粉75 94石墨粉预制料粉2 18添加剂2 8。
6.根据权利要求1或3所述的大规格细颗粒各向同性等静压石墨的生产工艺，其特征在于所述的焦粉为普通石油焦、针状焦、各向同性焦或浙青焦。
全文摘要
本发明公开了一种大规格细颗粒各向同性等静压高纯石墨的生产工艺，它包括以下步骤预制料粉加工；预制料片加工；预制生坯压制；预制焙烧碎加工；预制碎焦粉加工；料片加工；生坯压制；焙烧、浸渍；石墨化和成品。本发明生产出的石墨产品规格较大，可达到￠900以上；提高了产品的强度、密度和弹性，提高了最终产品的机械性能理化指标；同时，产出的石墨产品具有各向同性性能良好，结构均匀细腻、体积密度高等特点。
文档编号C01B31/04GK102502603SQ20111033983
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者叶有发 申请人:雅安恒圣高纯石墨科技有限责任公司