专利名称：气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工设备，尤其涉及一种气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器。
背景技术：
碳酸钙是一种来源广泛的白色、无毒填料。通过调整生产工艺来获得合适的粒径和形貌的高纯度沉淀碳酸钙。沉淀碳酸钙被广泛应用于塑料、造纸、橡胶、黏胶、涂料和油墨等领域，不但起到增量填充、降低加工成本的作用，还可以对填充对象进行功能化改性。尤其是纳米碳酸钙，由于其较小的粒径、较高的比表面积及特殊的表面处理，具有普通碳酸钙无法比拟的优越性能。纳米碳酸钙可赋予软质PVC极佳的加工性能、力学性能和制品外观， 提高橡胶制品断裂伸长、抗张强度、撕裂强度，减小永久变形，调节密封胶、涂料及油墨触变性。随着国民经济快速发展，近年来我国纳米碳酸钙工业技术水平和生产规模突飞猛进。碳酸化反应釜是生产过程中制约沉淀碳酸钙粒径大小和其他重要特性的关键设备。目前，用于沉淀碳酸钙化合成的碳酸化设备主要有一下几种(1)普通鼓泡碳酸化反应器普通鼓泡碳酸化反应釜即为简单的圆柱形反应釜，柱体高径比很大，不带搅拌等任何附属装置，反应时含二氧化碳气由反应器底部引入，气体借助和浆液较大的密度差由下至上流动和浆液中的氢氧化钙不断发生碳酸化反应，直至反应结束。这种反应器极为简单，设备投资小，操作简易。但因没有搅拌等分散装置，用这种反应制得的沉淀碳酸钙的粒径和形貌均难以控制，不同批次产品间质量差异较大，一般仅适用于制备质量要求不高微米级沉淀碳酸钙，即国内所称的“轻钙”。(2)超重力合成器中国发明专利CN95107423公开了一种可用于纳米碳酸钙碳酸化制备的错流旋转床超重力场装置。超重力法合成反应器可制备粒径介于15 30nm的纳米级碳酸钙。这种反应器的设计主要基于分子混合与反应结晶理论，是一高速旋转床，可极大地增加了气液接触面，加强了传质过程，大大提高了碳酸化反应速度。同时，由于反应混合物在旋转床中得到高度分散，限制了晶粒的长大，利用该设备可轻易制备粒径极小的高品质纳米沉淀碳酸钙。但超重力合成器有设计复杂，设备投资大，运行成本高，反应气体利用率等缺点，这大大限制了它的工业应用。(3)乳化反应器中国实用新型专利CNM74M公开了一种纳米碳酸钙碳酸化合成器。该合成器最大的优点就是将乳化机引入到纳米碳酸钙合成器中，使得搅拌器具有搅拌均勻、高剪切但强度适宜，能够明显增强气一液、气一固的传质过程。该装置配有气体微泡发生器，使得气体能够均勻、稳定的进入合成反应器。该装置还配有粒度均勻化器，使得石灰乳的分散更加均勻。以上增加的几个装置目的都是使产品有利于超细化、粒度分布更窄。这种碳酸化装置最大的特点在于乳化机的应用，但这也会显著增加纳米碳酸钙生产能耗和设备护养成本，而且非反应产生热效应会比较显著，不利于碳酸化过程中浆液混合物温度的控制。
(4)气提式反应器气提式反应器就是在普通鼓泡反应器内增置一个圆筒，含二氧化碳气体可由圆筒内/外引入，气体到达反应器顶部后又从圆筒外/内往下行进，从而带动反应器内的浆液在圆筒内外形成环流，这就是“气提”的作用，它在没有搅拌器的情况下起到一定循环搅拌的作用。中国实用新型专利CN03273383公开了一种气提式碳酸化反应器的设计，该技术在国内已应用得较为普遍。这种反应器具有设计简单，易于操作，生产能耗低等优点。但因循环强度不够，气提式反应器还是不能有效改善纳米碳酸化过程中的传质问题，尤其是在粘度极大的凝胶化阶段整个反应体系基本处于宏观静止状态。所以这种设备生产的沉淀碳酸钙产品一般粒径分布较宽，形貌多样，产品质量波动问题严重。(5)列管式反应器中国实用新型专利CN200520023587. 4公开了一种用于纳米碳酸钙合成的列管式反应器。列管式反应器的主要结构为反应塔中均勻的分布多根列管，每根列管上分布着数百个微孔，CO2气体通过列管微孔高速喷出在反应器内形成立体气流网，从而实现气一液、 气一固的均勻接触，最终实现对产品细度和均勻度的有效控制。但凝胶化的碳酸化浆液不易顺利通过列管上的微孔，甚至堵塞列管。而且这种反应器不易清洗，生产周期较长，不利于纳米碳酸钙生产成本的控制。(6)膜反应合成器清华大学王凯等人开发了纳米碳酸钙膜反应制备技术，其工作原理是含二氧化碳气通过微孔膜被分散为微米级的气泡，然后与循环流动的石灰浆混合发生碳酸化反应得到纳米碳酸钙。使用膜反应器合成纳米碳酸钙，需在较高压力下实现含二氧化碳气通过微孔膜，微孔小，阻力大，生产能耗较高，效率低。而且微孔膜的护养也是该技术中较突出的问题。(7)乳化循环碳酸化反应器针对鼓泡法合成CaCO3存在诸如反应时间长，生产过程难以调控，生成制品分散性和重复性差等缺点，中国发明专利CN200610144016公开了一种沉淀碳酸钙合成流程剪切循环管路中引入CO2气的碳酸化反应技术，含二氧化碳气引入循环管后和碳酸化反应浆液一起经乳化泵剪切分散。这样的设计增强了气体和浆液的分散和传质效果。但乳化泵对气体的分散效果并不显著，还影响了浆液的乳化效果。这一技术尚未成熟，并无工业应用实例。综上所述，因普通鼓泡碳酸化反应器和中国实用新型专利CN03273383公开的气提式碳酸化反应器不带强制传质装置，应用其制备沉淀碳酸钙，碳酸化反应过程难以控制， 所得产品品质不高。而超重力合成器、乳化反应器、列管式反应器、膜反应合成器、乳化循环碳酸化反应器等反应器因为设计复杂、成本高昂等缺点难以普遍应用。
发明内容
本发明目的为克服现有纳米碳酸钙碳酸化反应釜或反应器系统之不足，本发明的目的在于设计一种可提高碳酸化反应中含二氧化碳气和浆液混合分散效果的改进型气提式碳酸化反应釜。本发明是这样实现的
一种气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，其结构主要由气提导筒、反应器壳体、折流板和下气体分布器构成；圆柱形的气提导筒设置下气体分布器和/或上气体分布器，中间设置折流板，气提导筒设置气提导筒支承杆固定于反应器壳体中间；圆柱形的反应器壳体和下端圆弧形的反应器底设置夹套，圆柱形的反应器壳体的夹套上下端分别设置出水阀和进水阀，在出水阀与气提导筒上端口之间的反应器周边任一位置上设置与反应器内连通的溢流阀；反应器底中心点设置出料阀，在出料阀的连接管上设置进气阀；反应器壳体上端口设置顶盖，顶盖上设置人孔和气体出口。以上所述的下气体分布器和上气体分布器，为小孔均勻分布的筛板。以上所述的顶盖，为圆弧形顶盖或平面顶盖。以上所述的气提导筒支承杆设置8条以上。气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器的工作原理是将二氧化碳气体由反应器底部中间引入气提导筒，将碳酸钙混同二氧化碳气体经下气体分布器分散后绕折流板由下至上流动，于是气提导筒底部周围形成负压，所以气体会带动浆液从气提导筒底部由下至上流动直至反应器上部。气提导筒外部碳酸钙浆液不断补充由气提导筒底部流入导筒内的碳酸钙浆液，导致气提导筒外部碳酸钙浆液由上至下流动，从而形成碳酸钙浆液和气体反应混合体系在导筒内由下至上和在导筒外由上至下的循环流动而均勻碳酸化反应。本发明具有以下突出特点1、本气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器的反应混合物在气提导筒内外形成环流，力口上折流板作用使含二氧化碳气体在反应体系中的停留时间得到延长，从而提高了二氧化碳利用率。2、本反应器的反应混合物气提导筒内外形成环流和折流板对碳酸化反应具有一定搅拌作用，可提高传质效率。3、本反应器的气体分布器对反应气体有破碎和分散作用。4、本反应器的反应混合物由内向外流动有利于提高反应混合物在气提导筒外流动的径向均勻性。5、本反应器的设计简单，造价低。6、应用本反应器生产纳米碳酸钙，可有效缩短碳酸化反应时间。7、应用本反应器可制备品质均勻、稳定的沉淀碳酸钙。
图1和图2为本反应器的结构示意图。图中标识1-人孔；2-气体出口 ；3-出水阀；4-溢流阀；5-气提导筒；6-反应器壳体；7-折流板；8-下气体分布器；9-出料阀；10-进气阀；11-进水阀；12-气提导筒支承杆；13-上气体分布器。
具体实施例方式实施例1如图1，气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，主要由气提导筒5、反应器壳体6、折流板7和下气体分布器8构成；圆柱形的气提导筒5中间设置折流板7，气提导筒上下两端分别设置下气体分布器8和上气体分布器13，气体分布器8和13为均勻分布小孔的筛板，气提导筒5设置16条气提导筒支承杆12固定于反应器壳体6中间；圆柱形的反应器壳体6 和下端圆弧形的反应器底设置夹套，圆柱形的反应器壳体6的夹套上下端分别设置出水阀 3和进水阀11进气阀，在出水阀3与气提导筒5上端口之间的反应器周边任一位置上设置与反应器内连通的溢流阀4 ；反应器底中心点设置出料阀9，在出料阀9的连接管上设置进气阀10 ；反应器壳体6上端口设置圆弧形顶盖，顶盖上设置人孔1和气体出口 2。将CaCO3含量大于98. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比1 4在90士5°C温度下充分消化得熟石灰浆；石灰浆经筛分除渣，加水稀释至Ca(OH)2固含量12. 5士0.5% ；将浆液引入带本发明的反应釜，调节浆液温度32°C ；通入 CO2体积浓度为30士2%的石灰窑气直至体系pH < 8. 5制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为7. 3m2/g,晶粒粒径约1500nm，呈纺锤体形貌， 粉体分散良好。与利用普通鼓泡碳酸化反应器的方法相比，应用本反应器可缩短碳酸化反应时间25 %。与运用中国实用新型专利CN03273383公开的气提式碳酸化反应器相比，本反应器可缩短碳酸化反应时间近8%，所得产品更均勻。实施例2如图2，气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，主要由气提导筒5、反应器壳体6、折流板7和下气体分布器8构成；圆柱形的气提导筒5中间设置折流板7，气提导筒下端设置均勻分布小孔的下气体分布器8，气提导筒5设置12条气提导筒支承杆12固定于反应器壳体 6中间；圆柱形的反应器壳体6和下端圆弧形的反应器底设置夹套，圆柱形的反应器壳体6 的夹套上下端分别设置出水阀3和进水阀11进气阀，在出水阀3与气提导筒5上端口之间的反应器周边任一位置上设置与反应器内连通的溢流阀4 ；反应器底中心点设置出料阀9， 在出料阀9的连接管上设置进气阀10 ；反应器壳体6上端口设置平面顶盖，平面顶盖上设置人孔1和气体出口 2。将CaCO3含量大于98. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比1 4在90士5°C温度下充分消化得熟石灰浆；石灰浆经筛分除渣，加水稀释至Ca(OH)2固含量12. 5士0.5% ；将浆液引入带本发明的反应釜，调节浆液温度32°C ；通入 CO2体积浓度为30士2%的石灰窑气直至体系pH < 8. 5制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为7. 3m2/g,晶粒粒径约1500nm，呈纺锤体形貌， 粉体分散良好。与利用普通鼓泡碳酸化反应器的方法相比，应用本反应器可缩短碳酸化反应时间25 %。与运用中国实用新型专利CN03273383公开的气提式碳酸化反应器相比，本反应器可缩短碳酸化反应时间近8%，所得产品更均勻。
权利要求
1.一种气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，其特征在于其结构主要由气提导筒(5)、反应器壳体(6)、折流板(7)和下气体分布器(8)构成；圆柱形的气提导筒( 设置下气体分布器(8)和/或上气体分布器(13)，中间设置折流板(7)，气提导筒( 设置气提导筒支承杆(12)固定于反应器壳体(6)中间；圆柱形的反应器壳体(6)和下端圆弧形的反应器底设置夹套，圆柱形的反应器壳体(6)的夹套上下端分别设置出水阀( 和进水阀(11)，在出水阀C3)与气提导筒( 上端口之间的反应器周边任一位置上设置与反应器内连通的溢流阀⑷；反应器底部中心点设置出料阀(9)，在出料阀(9)的连接管上设置进气阀(10)；反应器壳体(6)上端口设置顶盖，顶盖上设置人孔(1)和气体出口 O)。
2.根据权利要求1所述的气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，其特征在于所述的下气体分布器(8)和上气体分布器(13)，为小孔均勻分布的筛板。
3.根据权利要求1所述的气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，其特征在于所述的顶盖， 为圆弧形顶盖或平面顶盖。
4.根据权利要求1所述的气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，其特征在于以上所述的气提导筒支承杆(1 设置8条以上。
全文摘要
本发明是一种气提式沉淀碳酸钙碳酸化反应器，由气提导筒、反应器壳体、折流板和下气体分布器构成；圆柱形的气提导筒内设置均匀分布小孔的筛板下气体分布器和上气体分布器，中间设置折流板，气提导筒设置8条以上气提导筒支承杆固定于反应器壳体中间；在反应器出料阀的连接管上设置进气阀；反应器壳体上端口设置人孔和气体的顶盖。本反应器设计简单，造价低，气体分布器对反应气体具有破碎和分散，提高传质效率，反应混合物在气提导筒内外形成环流，折流板使含二氧化碳气体在反应体系中的停留时间得到延长，从而提高了二氧化碳利用率，有效缩短碳酸化反应时间，生产出品质均匀、稳定的沉淀碳酸钙，具有较好的经济效益。
文档编号C01F11/18GK102491398SQ20111042773
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者朱勇, 王权广, 黄安定, 黄炜民, 黄炜波 申请人:广西华纳新材料科技有限公司