专利名称：一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法。
背景技术：
硫酸镍是一种非常重要的化工试剂，主要应用于电镀、电池、催化剂等领域，一般以硫酸镍晶体的形式来进行销售。获得硫酸镍晶体需进行提纯处理，而目前对于硫酸镍的提纯，国内主要采用蒸汽间接加热浓缩法来实现，其主要的工艺为将硫酸镍溶液进行浓缩提纯后，在进行冷却结晶来获得较高纯度的硫酸镍晶体。蒸汽间接加热浓缩法的原理是当溶液酸度升高或温度降低时，溶液中镍离子饱和浓度都相应降低，即镍离子形成硫酸镍结晶析出。当压强一定时溶液的沸点随着酸度的增加而升高；而当酸度一定时，溶液的沸点又随压强的降低而降低。如《有色冶金设计与研究》1999年3月第20卷第I期的《蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用》(余智艳，南昌有色冶金设计研究院，南昌市，330002)的文献提出一种蒸气间接加热浓缩法在常压下，溶液含酸850g/L，其沸点高达138°C左右， 而当溶液在真空度0. 074MI^条件下，其沸点下降为95°C左右。也就是说，在负压条件下，由于溶液的沸点降低，增加了被蒸发溶液与加热源之间的温差，强化了蒸发作用。蒸汽间接加热浓缩法就是基于这两个特性，在一定真空度下，可使用温度不太高(一般130°C )而来源较方便的蒸汽做加热源间接加热使溶液蒸发浓缩，然后再经过水冷结晶产出硫酸镍。但方法采用蒸汽为加热源，因为受加热蒸汽温度的限制，使蒸发终液酸度不可能太高，所以结晶母液含镍较高，镍的直收率偏低，并且蒸发速度也较慢，因此比较适合处理量小的工厂使用，但对于大规模生产硫酸镍的企业有一定的局限性。专利号200810204144. 3的发明，提出一种负压外循环连续蒸发连续冷冻结晶法处理酸洗废液的工艺，利用三效负压外循环连续蒸发器对酸洗废液进行蒸发浓缩，蒸发产生的酸蒸汽经冷凝形成再生酸，再生酸作为后续蒸发器热源，浓缩液经连续酸酸热交换、冷却、冷冻结晶，最大限度地利用热能和析出亚铁晶体，经真空带式固液分离机分离，得到固体颗粒，母液再回到废酸池，完成整个循环，实现废酸液零排放。该方法是对亚铁晶体的生产回收，效率较上述的蒸汽间接加热浓缩法有较大的提升，但是生产的需要设备多，步骤繁琐，并不适宜用于硫酸镍晶体的生产。申请号为01138382. 8，专利名《负压外循环蒸发浓缩结晶法处理盐酸酸洗废液的工艺》提出以下氧化亚铁晶体的方法先将废酸液用泵输送到蒸发室，待达到进料限定液位时，开启水力喷射泵，使系统真空度达到^0-650mmHg，开启蒸汽阀门使加热器开始加热蒸发废酸液，废酸液在加热器和蒸发室之间循环加热蒸发浓缩，蒸发浓缩液，放入结晶釜中， 在水冷和搅拌的条件下得到的氧化亚铁结晶。该方法采用类似负压蒸发的方法获得氧化亚铁结晶，此方法同时具有回收HCl的效果，但是该方法一次生产循环耗时较长，生产效率相对较低，因此该方法同样不适用于硫酸镍晶体的生产。同时，以上提出的几种方法都是采用降低气压后加热蒸发的方式来进行溶液的浓缩提纯，此方法虽能有效的进行溶液的浓缩，但是采用此方法一次操作只能完成一定量的溶液的生产，每次完成浓缩操作后需要进行卸料，重新装料后才能进行生产，例如容量为 5m3的蒸发装置，一次浓缩蒸发后装置能得到3m3的浓缩溶液，另外2m3水变成水蒸气蒸发到装置外，如果在进行负压蒸发的同时进行加料，一次操作可以获得更多的浓缩溶液，这样就可以充分利用蒸发装置的体积，进而提高生产效率。目前国内还没有此技术的相关报道。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供了一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，采用负压蒸发的方法对硫酸镍溶液进行蒸发浓缩，同时在负压蒸发的同时进行加料，提高负压发生装置的生产效率，得到高纯度硫酸镍晶体，从而达到提升工作效率，减少资源浪费之目的。本发明包括以下步骤配置好待生产的硫酸镍溶液，使其浓度为75_95g/L，通过进料管负压蒸发器内加注硫酸镍溶液至进料限定液位时，开加热装置对负压蒸发装置进行加热，打开负压压力表，启动真空机，抽真空至-0. 01-0. OlMPa，保持约lh，使液体温度升高至100°C左右，此后进行减压使得负压蒸发装置内保持的压力保持在0. 4MPa，再持续约 Mh，在这段时间内每隔1小时向负压蒸发装置内添加0. 2-0. 3m3的溶液，使负压蒸发装置内浓缩溶液保持一定的容量。当负压蒸发器内溶液量达到限定值，停止加料及抽真空，之后将得到的蒸发浓缩液导入结晶槽中，在制冷和搅拌的条件下得到的硫酸镍结进行冷却结晶，上层溶液返回到负压蒸发器，实现溶液的循环利用。本发明方法具以下特点1、蒸发速度快。采用负压蒸发的方法，使得溶液沸点降低，实现蒸发的高效率。2、生产效率高。在负压蒸发方法的基础上采用分步加料的方法，实现负压蒸发器容量利用的最大化，可以有效减少溶液倒出的操作次数，提高生产效率。3、加热温度稳定。采用智能控温电加热器作为加热装置，发热稳定，可保证蒸发的效果。4、操作简单，设备数量少，占地面积小、且环保无污染。
图1为本发明所述硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步说明如附图所示，一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，它包括以下步骤1、配置溶液配置好待生产的硫酸镍溶液，使其浓度为75_95g/L。2、负压蒸发打开进料管阀门开关，将硫酸镍溶液注入负压蒸发装置至进料限定液位，关闭进料管阀门，开加热装置对负压蒸发装置进行加热，打开负压压力表，启动真空机，抽真空至-0. 01-0. OlMPa，保持约lh，使液体温度升高至10(TC左右，此后进行减压使得负压蒸发装置内保持的压力保持在0. 4MPa，再100°C左右持续约Mh。加热装置可为蒸汽加热或电加热，本发明采用智能控温电加热器作为加热源，其具有自动控温、报讯和报警断电保护功能，可设定加热温度，发热稳定，操作安全。3、加料在负压蒸发时，每隔1小时向负压蒸发装置内添加0. 2-0. 3m3的溶液。作为优选方案，在负压蒸发时保持以0. 25m3/h的速度向负压蒸发装置内添加溶液，使负压蒸发装置内浓缩溶液保持一定的容量。4、卸料当负压蒸发装置内浓缩溶液得到最大值后，依次关闭蒸汽加热管阀门、进料管阀门及负压管阀门，开压缩空气进气管阀门向负压蒸发装置注入一定量的空气，压力平衡后打开出料管阀门开关将浓缩的硫酸镍溶液通过出料管泵出负压蒸发装置，出完料后开安全阀，排气，完成一次负压蒸发操作。5、结晶将得到的蒸发浓缩液导入结晶槽中，在制冷和搅拌的条件下得到的硫酸镍结进行冷却结晶，浓缩液在结晶锅中搅拌冷却结晶约48h，然后出料至离心机将结晶产品和母液分离，上层溶液返回到负压蒸发器，实现溶液的循环利用。采用其它含镍溶液物料，如氯化镍、硝酸镍等为原料，只需要查找对应浓度溶液的压力、沸点后，计算出相应的操作值，就可用上述的方法，获得结晶体。上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。因此，本发明不限于此实施实例，其他技术人员根据本发明的提示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，包括以下步骤步骤1 配置待生产的硫酸镍溶液；步骤2 对负压蒸发器进行抽真空；步骤3 对负压蒸发器内的溶液进行持续加热；步骤4 对浓缩溶液进行冷却结晶的步骤；其特征在于所述的分步加料与抽真空操作同时进行。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的硫酸镍溶液浓度为75-95g/L。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的抽真空后负压蒸发器内压力保持在至-0. 01-0. OlMPa，保持约lh，此后进行减压使得负压蒸发装置内保持的压力保持在0. 4MPa，持续约Mh。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的持续加热通过智能控温电加热器来完成。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的持续加热后负压蒸发器内的硫酸镍溶液温度保持在100°c左右。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的分步加料为每隔1小时向负压蒸发装置内添加0. 2-0. 3m3的溶液；以0. 25m3/h的速度向负压蒸发装置内添加溶液。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，其特征在于所述的冷却结晶为将浓缩液在结晶锅中搅拌冷却结晶约48h。
全文摘要
本发明公开了一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，包括配置待生产的硫酸镍溶液的步骤；对负压蒸发器进行抽真空的步骤；对负压蒸发器内的溶液进行持续加热的步骤；对浓缩溶液进行冷却结晶的步骤；还包括在分步加料的步骤，其特征在于所述的分步加料与抽真空操作同时进行。在进行负压蒸发的同时进行分步加料，可充分利用蒸发装置的体积，减少操作次数，从而达到提升工作效率之目的。本发明蒸发速度快，生产效率高且操作简单，具有设备数量少，占地面积小、环保无污染的特点。
文档编号C01G53/10GK102557154SQ20111044260
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者吴芳, 罗爱平 申请人:江门市芳源环境科技开发有限公司