专利名称：一种控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种精确控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置。
背景技术：
在我国，工业生产上制备球形氢氧化钴的方法，主要是采用液相沉淀法，即将可溶性的钴盐溶液(如CoCl2、CoSO4、Co (NO3)2)与氢氧化物沉淀剂(如Na0H、K0H)进行沉淀反应得到氢氧化钴，其特点是在沉淀反应过程中温度、PH值、加料速度、搅拌转速等工艺参数多。一般生产上采用一次仪表再辅以人工调节的操作方式控制沉淀反应过程，其可控性、重现性差，制备的氢氧化钴形貌不成球形或球形不圆滑，振实密度低，粒度分布宽，批次间的一致性得不到保证。球形氢氧化钴主要应用于，锂电正极材料，四氧化三钴的制备。四氧化三钴产品性能的重要指标粒度、形貌、振实密度、杂质含量与其前驱体一一球形氢氧化钴的粉末性能有很大的继承性，国此，为保证四氧化三钴产品性能的均一性和一致性，在制备球形氢氧化钴的沉淀反应过程中各项工艺参数的精确控制对产品粒度、形貌、振实密度、杂质含量均勻性都非常重要。
发明内容本实用新型的目的是提供一种控制球形氢氧化钴反应的装置，它能提供及时的参数调整，达到高精度的控制，以确保产品成圆滑的球形，粒度分布均勻，生产的连续性、稳定性和批次产品间综合性能的一致性。本实用新型的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，包括反应釜1，反应釜1带有用于调节其温度的包括冷却水调节阀4在内的冷却水调节系统，用于检测反应釜温度的反应釜温度计2，用于将钴溶液送入反应釜的钴溶液加料管3，用于检测反应釜内溶液PH值的在线PH计5，用于将沉淀剂送入反应釜的沉淀剂加料管6，用于检测钴溶液温度的钴溶液温度计8，设置在钴溶液加料管上的钴溶液计量泵10，用于对反应釜内溶液进行搅拌的变频搅拌器11，用于检测沉淀剂温度的沉淀剂温度计12，设置在沉淀剂加料管上的沉淀剂计量泵 15，PLC控制系统17 ；反应釜温度计2，冷却水调节阀4，在线PH计5，钴溶液温度计8，钴溶液计量泵10，变频搅拌器11，沉淀剂温度计12，沉淀剂计量泵15均通过线路与PLC控制系统17相连接。上述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，还包括用于对沉淀剂进行加热的沉淀剂加温槽13和用于对钴溶液进行加热的钴溶液加温槽9 ；沉淀剂加温槽13带有包括第二蒸汽调节阀14在内的沉淀剂加温系统；钴溶液加温槽9带有包括第一蒸汽调节阀7在内的钴溶液加温系统；第二蒸汽调节阀14和第一蒸汽调节阀7均通过线路与PLC控制系统17 相连接。优选的，它还包括通过线路与PLC控制系统17相连接的声光报警器16。上述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，钴溶液加料管3、沉淀剂加料管6均伸入到反应釜1的底部。[0008]上述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，反应釜1体积为5000L-8000L。优选的，反应釜1的底部为椭圆形。本实用新型的精确控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，具有以下优点1.反应釜为8000L，产量高，国内都是5000L以下。2.采用本实用新型专利制备的球形氢氧化钴，颗粒均勻，振实密度高，杂质含量低、产品一致性好等优点；3.反应釜温度计，冷却水调节阀，在线PH计，钴溶液加温槽蒸汽调节阀，钴加槽温度计，钴溶液计量泵，变频搅拌器，沉淀剂温度计，沉淀剂加温槽蒸汽调节阀，沉淀剂计量泵与声光报警器均通过线路与PLC控制系统相连接并实施控制，主要是对沉淀反应的各项重要工艺参数，根据工艺要求将参数值输入PLC对应的操作项中，每一个参数的瞬时值信号通过线路反馈到PLC，PLC以PID运算，对相应参数进行及时调整，操作过程是自动连续完成，信号采集周期可根据需要调整，一般为0. 2秒，如通过沉淀剂计量泵调节反应釜内PH 值，当PH值低于设定值时，则PLC给出信号，加大沉淀剂计量运行频率，从而加大流量，提升 PH值，通过钴溶液温度，沉淀剂温度，反应釜内PH值，加料速度，反应温度，加料速度等实现工艺参数的自动精确控制，确保了产品各项指标的稳定性。本实用新型克服了对沉淀反应过程中人工控制各工艺参数的不足，能够精确控制球形氢氧化钴沉淀反应。4.本实用新型专利自动化程度高，可以减轻人员操作强度，改善工作环境，提高工作效率，降低生产成本。
图1为本实用新型的示意图图2为PLC控制系统示意图其中1反应釜，2反应釜温度计，3钴溶液加料管，4冷却水调节阀，5在线PH计， 6沉淀剂加料管，7第一蒸汽调节阀，8钴溶液温度计，9钴溶液加温槽，10钴溶液计量泵，11 变频搅拌器，12沉淀剂温度计，13沉淀剂加温槽，14第二蒸汽调节阀，15沉淀剂计量泵，16 声光报警器，17PLC控制系统。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本实用新型作进一步描述；如图1、2所示精确控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，它包括8000L的反应釜1， 反应釜温度计2，钴溶液加料管3，冷却水调节阀4，在线PH计5，沉淀剂加料管6，第一蒸汽调节阀(钴溶液加温槽蒸汽调节阀)7，钴溶液温度计8，钴溶液加温槽9，钴溶液计量泵10， 变频搅拌器11，沉淀剂温度计12，沉淀剂加温槽13，第二蒸汽调节阀(沉淀剂加温槽蒸汽调节阀)14，沉淀剂计量泵15，声光报警器16，PLC控制系统17。反应釜温度计2，冷却水调节阀4，在线PH计5，第一蒸汽调节阀7，钴溶液温度计8，钴溶液计量泵10，变频搅拌器11，沉淀剂温度计12，第二蒸汽调节阀14，沉淀剂计量泵15，声光报警器16均通过线路与PLC控制系统17相连接并实施控制，钴溶液加温槽9，沉淀剂加温槽13采用蒸汽加温，钴溶液及沉淀剂通过加料管导入反应底部，反应釜1温度采用冷却水调节。所述的PLC控制系统，通过人机界面，显示设备布置图及物料流程图，开关量表、模拟数据表，并对需要控制的工艺参数(如温度、流量、PH值等)实时进行模拟连续自动调整，实时监测设备工况报警。工作时，沉淀剂溶液经加温槽13加温，沉淀剂的温度通过沉淀剂温度计12反馈至 PLC控制系统17，PLC控制系统17通过设定温度值与实时测量的温差来控制第二蒸汽调节阀14的开关量，以达到控制沉淀剂加温的温度。沉淀剂经加温槽13加温后，由沉淀剂计量泵15输送至加料管6，进入反应釜1底部，沉淀剂的流量由沉淀剂计量泵15根据PLC控制系统的信号自动调节。同理，钴溶液经加温槽9加温，钴溶液温度通过钴溶液温度计8反馈至PLC控制系统17，PLC控制系统17通过设定值与实时测量的温差来控制第一蒸汽调节阀 7的开关量，以达到控制钴溶液加温的温度，钴溶液经加温槽9加温后，由钴溶液计量泵10， 输送至钴溶液加料管3，进入反应釜1底部，钴溶液的流量通过PLC控制系统17设定值，自动控制计量泵10的流量。沉淀反应的PH值通过在线PH计5反馈到PLC控制系统17，PLC 控制系统17根据设定值与实时测量值的偏差来调整加入沉淀剂的流量，实现沉淀过程PH 值的自动控制。同时变频搅拌器11的转速通过PLC控制系统17设定，以实现工艺条件需要的不同转速。沉淀反应的温度通过反应釜温度计2反馈至PLC控制系统17，PLC控制系统17根据温度设定值与实时测量值的偏差来控制冷却水调节阀4的开关量，达到自动控制沉淀反应温度的目的。沉淀反应的工艺参数通过PLC控制系统17得到精确及时控制，采用本装置制备的球形氢氧化钴具有粒度均勻、分布集中、颗粒球形圆滑、振实密度高，杂质含量低，确保生产的连续性、稳定性和批次产品间综合性能的一致性。实施例1在5000L反应器的生产线上，钴溶液经加温至50°C以150L/H加入反应釜，沉淀剂经加温至50°C以100L/H加反应釜，控制中间反应的PH为11.0，反应温度50°C，反应釜搅拌转速180转/分钟，连续生产5天，沉淀物料经离心、洗涤干燥，得到四氧化三钴前驱体球形四氧化钴，振实密度2. 94g/cm3，粒度分布集中，其DlO = 2. 32um, D50 = 4. 34um, D90 = 7. 28um。实施例2在8000L反应器的生产线上，钴溶液经加温至55°C以150L/H加入反应釜，沉淀剂经加温至55°C以100L/H加反应釜，控制中间反应的PH为11.0，反应温度50°C，反应釜搅拌转速180转/分钟，连续生产5天，沉淀物料经离心、洗涤干燥，得到四氧化三钴前驱体球形四氧化钴，振实密度2. 90g/cm3，粒度分布集中，其DlO = 2. 40um, D50 = 4. 38um, D90 = 7. 24um。实施例3在8000L反应器的生产线上，钴溶液经加温至50°C以250L/H加入反应釜，沉淀剂经加温至50°C以160L/H加反应釜，控制中间反应的PH为11. 5，反应温度50°C，反应釜搅拌转速180转/分钟，连续生产5天，沉淀物料经离心、洗涤干燥，得到四氧化三钴前驱体球形四氧化钴，振实密度2. 94g/cm3，粒度分布集中，其DlO = 2. 36um, D50 = 4. 24um, D90 = 7. 20umo实施例4在5000L反应器生产的线上，钴溶液经加温至50°C以150L/H加入反应釜，沉淀剂经加温至50°C以100L/H加反应釜，控制中间反应的PH为11. 5，反应温度55°C，反应釜搅拌转速160转/分钟，连续生产5天，沉淀物料经离心、洗涤干燥，得到四氧化三钴前驱体球形四氧化钴，振实密度2. 86g/cm3，粒度分布集中，其DlO = 2. 27um, D50 = 4. 30um, D90 = 7. 22um。
权利要求1.一种控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，它包括反应釜(1)，反应釜(1)带有用于调节其温度的包括冷却水调节阀(4)在内的冷却水调节系统，用于检测反应釜温度的反应釜温度计O)，用于将钴溶液送入反应釜的钴溶液加料管(3)，用于检测反应釜内溶液PH值的在线PH计(5)，用于将沉淀剂送入反应釜的沉淀剂加料管(6)，用于检测钴溶液温度的钴溶液温度计(8)，设置在钴溶液加料管上的钴溶液计量泵(10)，用于对反应釜内溶液进行搅拌的变频搅拌器(11)，用于检测沉淀剂温度的沉淀剂温度计(12)，设置在沉淀剂加料管上的沉淀剂计量泵(1 ，PLC控制系统(17)；其特征是反应釜温度计O)，冷却水调节阀 (40)，在线PH计(5)，钴溶液温度计(8)，钴溶液计量泵(10)，变频搅拌器(11)，沉淀剂温度计(12)，沉淀剂计量泵(15)均通过线路与PLC控制系统(17)相连接。
2.如权利要求1所述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，其特征是它还包括用于对沉淀剂进行加热的沉淀剂加温槽(1 和用于对钴溶液进行加热的钴溶液加温槽(9)； 沉淀剂加温槽(1 带有包括第二蒸汽调节阀(14)在内的沉淀剂加温系统；钴溶液加温槽 (9)带有包括第一蒸汽调节阀(7)在内的钴溶液加温系统；第二蒸汽调节阀(14)和第一蒸汽调节阀(7)均通过线路与PLC控制系统(17)相连接。
3.如权利要求2所述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，其特征是它还包括通过线路与PLC控制系统(17)相连接的声光报警器(16)。
4.如权利要求1所述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，其特征是钴溶液加料管 (3)、沉淀剂加料管(6)均伸入到反应釜(1)的底部。
5.如权利要求1所述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，其特征是反应釜(1)体积为 5000L-8000L。
6.如权利要求5所述的控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，其特征是反应釜(1)的底部为椭圆形。
专利摘要本实用新型提供一种控制球形氢氧化钴沉淀反应的装置，它能提供及时的参数调整，达到高精度的控制，以确保产品成圆滑的球形，粒度分布均匀，生产的连续性、稳定性和批次产品间综合性能的一致性。它包括反应釜，反应釜带有用于调节其温度的包括冷却水调节阀在内的冷却水调节系统，反应釜温度计，钴溶液加料管，在线pH计，用于将沉淀剂送入反应釜的沉淀剂加料管，钴溶液温度计，钴溶液计量泵，用于对反应釜内溶液进行搅拌的变频搅拌器，沉淀剂温度计，设置在沉淀剂加料管上的沉淀剂计量泵，PLC控制系统；反应釜温度计，冷却水调节阀，在线pH计，钴溶液温度计，钴溶液计量泵，变频搅拌器，沉淀剂温度计，沉淀剂计量泵均通过线路与PLC控制系统相连接。
文档编号C01G51/04GK202131117SQ20112020238
公开日2012年2月1日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者唐洲, 朱文兵, 李军秀, 李敏 申请人:江苏凯力克钴业股份有限公司