专利名称：一种β型四钼酸铵的生产系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种β型四钥酸铵的生产系统，特别是一种热水转型β型四钥酸铵的生产系统。
背景技术：
在工业上，生产金属钥一般以四钥酸铵为原料。用酸沉结晶法生产的四钥酸铵，由于加酸中和过程很快，从体系中出现结晶晶核至结晶终点，仅需10 20分钟，操作过程很难控制，其产品主要成分为α型和β型四钥酸铵的混合物，产品是以四钥酸铵为主，含有β型四钥酸铵、三钥酸铵、七钥酸铵、十钥酸铵等多种成分的钥酸铵混合物。 由于烘干条件和酸沉方式等差别，不同的四钥酸铵具有不同的晶形。由于成分复杂，晶形不同，所以其热演变过程也十分复杂并且存在差异。钥酸铵的后续加工工艺和产品质量与钥酸铵的成分、结构、晶形、粒度及热演变过程有直接关系。β型四钥酸铵具有理想的晶形，晶体粒度均匀，热稳定性好，并且在生产氧化钥热演变过程中不生成中间化合物，直接还原成三氧化钥，有利于还原，易于控制。所生产的钥粉可锻性和拉伸性均有很大改善，并且特别适合拉制细丝，是适宜深度加工的优良原料。β型四钥酸铵的制备是以四钥酸铵为原料，目前的生产系统是，将生产出来的新鲜四钥酸铵不经烘干直接装入塑料内袋，扎好袋口密封；然后，转入烘房内，在40°C左右密封保温20-48小时；然后，将转型好的钥酸铵从袋内取出，再进行烘干和包装工序。现有技术存在的问题是，生产周期长，生产效率低；保温时间长，能耗大；在烘房中转型，占用面积大，设备投资大。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种β型四钥酸铵的生产系统，其生产周期短，生产效率高、保温时间短、能耗小、占用面积小、设备投资小。为此，本实用新型提供了一种β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，包括去离子水储槽、氨浸液储槽、反应釜、蒸汽入口、夹套、搅拌器、冷凝水出口、和离心机；所述氨浸液储槽、所述去离子水储槽、所述离心机与所述反应釜联通；所述反应釜由所述夹套支承，内设所述搅拌器；所述反应釜设有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去离子水储槽与所述反应釜之间、在所述氨浸液储槽与所述反应釜之间、在所述反应釜与所述离心机之间，都设有控制阀门。优选地，所述氨浸液储槽和去离子水储槽位于所述反应釜的上方。优选地，所述离心机位于所述反应釜的下方。优选地，所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。优选地，进一步设有pH值检测显示器。优选地，进一步设有搅拌定时器。优选地，进一步设有保温时间控制器。优选地，进一步设有温度控制器。[0014]优选地，进一步设有无机酸入口。根据本实用新型，因为转型的体系不同，所以转型时间不一样。本实用新型在溶液体系中转型，且转型温度比现有技术要高，所以能缩短转型时间。特别是，四钥酸铵转型时间由20 48小时缩短为20 120分钟，大幅度地提高了生产效率，同时，大幅度地节省了能耗。现有技术需要在烘房内“密封保温”，而本实用新型在反应釜内加入酸水和新鲜四钥酸铵的溶液体系中进行升温转型即可。因此，根据本实用新型，保温过程不再需要密封，转型过程可在反应釜中进行，不仅操作过程被简化，而且改变了以往在烘房中转型的状况，有益于节省建筑面积，降低投资。
·[0017]根据本实用新型，四钥酸铵在弱酸性热水体系中转型后，固液分离后母液可作为下一次转型所需的弱酸性热水体系，可进行清洁化生产，环保效益明显。根据本实用新型，若生产四钥酸铵的钥酸铵溶液除杂净化比较彻底，钥酸铵溶液酸沉结晶后不需要进行固液分离，只需直接升温、保温后进行固液分离即可。
图I是根据本实用新型实施例的β型四钥酸铵的生产系统示意图。
具体实施方式
图I中，附图标记I表示去离子水储槽；附图标记2表示阀门；附图标记3表示氨浸液储槽；附图标记4表示反应爸；附图标记5表示蒸汽入口 ；附图标记6表示夹套；附图标记7表示搅拌器；附图标记8表示冷凝水出口 ；附图标记9表示离心机。根据本实用新型的实施过程，首先，可以根据现有技术生产出四钥酸铵，置于氨浸液储槽3内，在去离子水储槽I内放入去离子水；其次，在由夹套6支承的反应釜4中配置好弱酸性水体系，开启搅拌器7，通过蒸汽入口 5输入热蒸汽，通过冷凝水出口 8放出冷凝水，以使反应釜4内升温至所需温度，从氨浸液储槽3加入新鲜四钥酸铵，转型时间到了就可以通过离心机9进行固液分离，从而得到β型四钥酸铵。可由各阀门2进行进料和出产品的控制。在本实用新型的实施过程的一个实施例中，可将四钥酸铵原料免烘干而直接转入至pH = 2 4的稀酸溶液体系中，体系液固比大于1，开启搅拌，升温至60 100°C，保温20 120分钟，然后进行固液分离，再进行烘干和包装，以生产出β型四钥酸铵。在本实用新型的实施过程的下列实施例1-3中，给出了固液分离前后的杂质元素含量对照数据。这些数据均是在实验室中检测出来的，实验设备包括烧杯、搅拌桨、水浴槽、过滤装置等。如果是用去离子水配置的转型溶液，因为溶液体系比较干净，杂质含量少，所以产品杂质含量也会低一些，相当于进行了一次非常彻底的水洗；如果是在结晶母液体系中完成转型，就要求母液中杂质含量比较低才行，但母液终归没有去离子水干净，且本身四钥酸铵就是在母液中生成的，所以产品中杂质含量会比四钥酸铵杂质含量稍高，因为刚结晶出来的四钥酸铵，表面活性比较大，具有较强的吸附能力。本实用新型的实施过程的实施例I :原料四钼酸铵，钼含量为57.01质量％，杂质元素成分如下表
元素名称 I K ^~Na~^~Cu~^~W~^~Al~^~Bi~^~Ca~^~Pb~
食量
/5=,、 0.0103 0.0006 0.0003 0.0063 0.0002 0.0001 0.0007 0.0001
(旗里/o)_________
元素名称 CdFe Mg Ni SnSiSb Mn
含量
0.00010.0004 0.0002 0.0002 0.0002 0.0004 0.0001 0.0001
CMaI_^^^^^_溶液体系为去离子水加硝酸，调节体系pH值为2. 5，升温至90°C，开启搅拌，按液固比4 I加入原料四钼酸铵，保温30分钟后固液分离。固液分离后，钼酸铵中β型四钼酸铵含量大于90质量％，杂质元素含量如下表
元素名称 KNa Cu WAlBiCa Pb
含量
0.0078 0.0010 0.0003 0.0063 0.0002 0.0001 0.0007 0.0001
C股里7o)_________
元素名称 CdMgNiSiSb Mii~
含量
/5:/、 0.00010.0004 0.00020.0002 0.0002 0.0004 0.0001 0.0001
C 旗里7。)I_^^_I_^^^_本实用新型的实施过程的实施例2 原料四钼酸铵，钼含量为57.01质量％，杂质元素成分如下表
元素名称 I K ^~Na~^~Cu~^~W~^~Al~^~Bi~^~Ca~^~Pb~
含量
/ ^^,、 0.0103 0.0006 0.0003 0.0063 0.0002 0.0001 0.0007 0.0001
(质量％)_________
元素名称 CdFe MgNi SnSi Sb Mn
含量
0.00010.0004 0.00020.0002 0.00020.0004 0.0001 0.0001
U贞里/o) I_^^_I_^^^_溶液体系为去离子水加硝酸，调节体系pH值为3. 0，升温至90°C，开启搅拌，按液固比4 I加入原料四钼酸铵，保温60分钟后固液分离。固液分离后，钼酸铵中β型四钼酸铵含量大于94质量％，杂质元素含量如下表
元素名称 KNa CuWAlBiCa Pb
含量
0.0095 0.0009 0.0003 0.0059 0.0002 0.0001 0.0007 0.0001
C质里％)_________
元素名称 Cd Fe Mg NiSnSiSb Mn
含量
0.0001 0.0004 0.0002 0.0002 0.0002 0.0004 0.0001 0.0001
U贵里％) I_^^_I_^^^_本实用新型的实施过程的实施例3 [0041]原料为氨浸液，钥浓度为124. 55g/L，主要杂质元素含量如下表
原料钥酸铵溶液按照经典法酸沉结晶生产出四钥酸铵，加酸至终点体系pH值为
2.5，此时不进行固液分离，直接升温至90°C，保温30分钟后固液分离。固液分离后，钥酸铵中β型四钥酸铵含量大于90质量％，杂质元素含量如下表氨浸液储槽和去离子水储槽位于反应釜的上方，离心机位于反应釜的下方，蒸汽入口位于冷凝水出口的上方，并进一步设有pH值检测显示器、搅拌定时器、保温时间控制器、温度控制器等，以提高自动化水平。本领域的技术人员可以根据以上公开的内容，对本实用新型的技术方案进行这样或那样的修改、完善、或补充，然而，这样做都将落入本实用新型的保护范围。
权利要求1.一种β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，包括去离子水储槽、氨浸液储槽、反应釜、蒸汽入口、夹套、搅拌器、冷凝水出口、和离心机；所述氨浸液储槽、所述去离子水储槽、所述离心机与所述反应釜联通；所述反应釜由所述夹套支承，内设所述搅拌器；所述反应釜设有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去离子水储槽与所述反应釜之间、在所述氨浸液储槽与所述反应釜之间、在所述反应釜与所述离心机之间，都设有控制阀门。
2.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，所述氨浸液储槽和所述去离子水储槽位于所述反应釜的上方。
3.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，所述离心机位于所述反应釜的下方。
4.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。
5.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有pH值检测显示器。
6.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有搅拌定时器。
7.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有保温时间控制器。
8.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有温度控制器。
9.如权利要求I所述的β型四钥酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有无机酸入□。
专利摘要一种β型四钼酸铵的生产系统，其特征在于，包括去离子水储槽、氨浸液储槽、反应釜、蒸汽入口、夹套、搅拌器、冷凝水出口、和离心机；所述氨浸液储槽、所述去离子水储槽、所述离心机与所述反应釜联通；所述反应釜由所述夹套支承，内设所述搅拌器；所述反应釜设有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口；在所述去离子水储槽与所述反应釜之间、在所述氨浸液储槽与所述反应釜之间、在所述反应釜与所述离心机之间，都设有控制阀门。根据本实用新型的生产系统，其生产周期短，生产效率高、保温时间短、能耗小、占用面积小、设备投资小。
文档编号C01G39/00GK202576003SQ20112045041
公开日2012年12月5日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者徐双, 周文敏, 冷怀恩, 李智勇, 刘剑 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司