专利名称：蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法
技术领域：
本发明涉及蓝宝石晶体纯化方法，具体说就是一种蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法。本方法通过将生长、加工等过程中产生的废弃蓝宝石晶料破碎后经过高温氧化、高温高真空脱气、湿法化学处理，将纯度不高、受到污染的蓝宝石晶料回收并加以纯化，使其完全达到高质量蓝宝石晶体生长原料的需要。
背景技术：
以氮化镓(GaN)为代表的宽禁带第三代半导体材料近年来发展十分迅速，氮化镓(GaN)基半导体材料具有发光效率高、良好的导热率、耐高温、抗辐射、高强度和高硬度等特性，可制成高效蓝、绿光发光二极管和激光二级管(又称激光器)。但氮化镓(GaN)材料本身 不能生长出单晶，必须生长在与其结构相类似的衬底材料上。目前国际上公认的衬底材料为蓝宝石晶体。LED衬底用蓝宝石晶体生长一般采用泡生法(Kyropoulos，简称Ky法或凯氏法、提拉法(Czochralski,简称Cz法或柴氏法)、热交换法(Heat Exchanger Method简称HEM)、导模法(Edge Defined Film-Fed Growth简称EFG)等，使用的原料一般为纯度为99. 999%的氧化铝原料。虽然采用生长蓝宝石的工艺各不相同，但都会在蓝宝石生长及加工过程中产生大量废弃的蓝宝石晶料，这些晶料杂质含量富集，而且被坩埚、加工过程所污染，一般不能用来做高质量蓝宝石晶体的生长，造成了很多的废料。蓝宝石废料硬度高，在自然界无法消解，大量废料的产生给生产带来更高的成本。解决这些大量蓝宝石生产过程中废料问题无论对社会或是企业本身都是很有意义的一件事情。本发明着重于对蓝宝石晶体生长及加工过程中特性的研究，解决蓝宝石废料的回收与纯化再利用问题。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种将蓝宝石晶体废弃晶料进行纯化的方法。为了实现上述目的，本发明设计了一种蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于采用如下步骤
Ca)将蓝宝石晶体生长过程及加工过程中产生废弃晶料进行破碎处理；
(b)将破碎后的晶料浸泡于有机溶剂中；
(c)将晶料与无水酒精分离，烘干；
Cd)将烘干后的晶料置于氧气气氛炉内进行高温氧化；
(e)将氧化后的晶料置于高温真空脱气反应炉进行高温高真空脱气处理，一些晶体表面的金属杂质将在高温下挥发，且晶体内部金属杂质向晶料表面/晶界部位迁移；
(f)再将高温处理后的晶料，通过湿法化学处理，去离子水过滤，烘干，得到高纯度的蓝宝石晶体生长用晶料。所述步骤a中，破碎后得到的晶体大小为5_20mm。
所述步骤b中，有机溶剂为无水酒精、丙酮、汽油中的一种。所述步骤d中，氧气气氛炉为硅碳棒炉、硅钥棒炉、窑炉中的一种。所述步骤d中，氧化温度为800-1500°C，氧化时间为3_24小时。所述步骤e中，高温真空脱气反应炉的真空度为5X10_3Pa以下。所述步骤f中，湿法化学冶金处理采用的酸液为HC1、HF、H2S04、HN03中的一种或几种混合酸液，浸泡温度为20-85 °C，浸泡时间为6小时以上。本发明同现有技术相比，通过将生长、加工等过程中产生的废弃蓝宝石晶料破碎后经过高温氧化、高温高真空脱气、湿法化学处理，将纯度不高、受到污染的蓝宝石晶料回收并加以纯化，使其完全达到高质量蓝宝石晶体生长原料的需要。
图I为本发明的工艺流程框图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步描述。如图I所示，本发明纯化方法，采用如下步骤。a、将蓝宝石晶体生长过程及加工过程中产生废弃晶料进行破碎处理，破碎后得到的晶体大小为5-20mm,优选大小约为10mm。b、将破碎后的晶料浸泡于有机溶剂中，有机溶剂为无水酒精、丙酮、汽油中的一种。c.、将晶料与无水酒精分离，烘干。d.、将烘干后的晶料置于氧气气氛炉内进行高温氧化，氧气气氛炉为硅碳棒炉、硅钥棒炉、窑炉中的一种，其氧化温度为800-1500° C，优选温度为1000-1400 ° C，氧化时间为3-24小时。e、将氧化后的晶料置于高温真空脱气反应炉进行高温高真空脱气处理，真空度为5 X 10 以下，优选值为lX10_3Pa以下，一些晶体表面的金属杂质将在高温下挥发，且晶体内部金属杂质向晶料表面/晶界部位迁移。f.、再将高温处理后的晶料，通过湿法化学处理，湿法化学冶金处理采用的酸液为HCl, HF, H2SO4, HNO3中的一种或几种混合酸液，浸泡温度为20-85 °C，浸泡时间为6小时以上，然后去离子水过滤，烘干，得到高纯度的蓝宝石晶体生长用晶料。同现有技术相比，通过将生长、加工等过程中产生的废弃蓝宝石晶料破碎后经过高温氧化、高温高真空脱气、湿法化学处理，将纯度不高、受到污染的蓝宝石晶料回收并加以纯化，使其完全达到高质量蓝宝石晶体生长原料的需要。
权利要求
1.一种蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于采用如下步骤 a、将蓝宝石晶体生长过程及加工过程中产生废弃晶料进行破碎处理； b、将破碎后的晶料浸泡于有机溶剂中； b、将晶料与无水酒精分离，烘干； d、将烘干后的晶料置于氧气气氛炉内进行高温氧化； e、将氧化后的晶料置于高温真空脱气反应炉进行高温高真空脱气处理，一些晶体表面的金属杂质将在高温下挥发，且晶体内部金属杂质向晶料表面/晶界部位迁移； f、再将高温处理后的晶料，通过湿法化学处理，去离子水过滤，烘干，得到高纯度的蓝 宝石晶体生长用晶料。
2.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤a中，破碎后得到的晶体大小为5-20mm。
3.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤b中，有机溶剂为无水酒精、丙酮、汽油中的一种。
4.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤d中，氧气气氛炉为硅碳棒炉、硅钥棒炉、窑炉中的一种。
5.根据权利要求I或4所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤d中，氧化温度为800-1500°C，氧化时间为3-24小时。
6.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤e中，高温真空脱气反应炉的真空度为5 X KT3Pa以下。
7.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于所述步骤f中，湿法化学冶金处理采用的酸液为HCl、HF、H2SO4, HNO3中的一种或几种混合酸液，浸泡温 度为20-85 °C，浸泡时间为6小时以上。
全文摘要
本发明涉及蓝宝石晶体纯化方法，具体说就是一种蓝宝石晶体废弃晶料的纯化方法，其特征在于采用如下工艺步骤，破碎、有机溶剂浸泡、高温氧化、高温高真空脱气、湿法化学处理、清洗、烘干，最后得到高纯度蓝宝石进料，本发明同现有技术相比，通过将生长、加工等过程中产生的废弃蓝宝石晶料进行回收并加以纯化，使其完全达到高质量蓝宝石晶体生长原料的需要。
文档编号C01F7/46GK102718243SQ201210010320
公开日2012年10月10日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者华伟, 李艳, 陈伟, 高超 申请人:上海赢奔晶体科技有限公司