一种快速干燥高比表面积活性炭的方法

文档序号:3458902阅读:523来源:国知局
专利名称:一种快速干燥高比表面积活性炭的方法
技术领域
本发明属于ー种制备活性炭的方法,具体的说涉及ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法。
背景技术
高比表面积活性炭的制备专利很多,但绝大部分对其制备过程中的干燥环节仅简单代之以“干燥”,没有明确说明如何干燥以及干燥效率如中国发明专利200710008973“以石油焦为原料制备高吸附性活性炭的方法”是以石油焦为原料将产物冷却、洗涤、干燥后得产品;又如中国发明专利200610139415 “用椰壳渣制备低灰高比表面积活性炭的方法”则 公开了ー种用椰壳渣制备低灰高比表面积活性炭的方法,脱灰椰壳渣经炭化、活化后得到活性炭,活性炭洗涤至中性、烘干后即得到粉末状高比表面积活性炭;再如中国发明专利200610038065 “一种酚醛树脂基高比表面积活性炭的制备方法”是将活化料在惰性气氛下冷却,先进行水洗,然后酸洗,最后水洗至中性,干燥,即得到粉状的高比表面积活性炭。中国发明专利200610123444 “ー种高比表面积煤质活性炭的制备方法”公开了ー种高比表面积煤质活性炭的制备方法,明确将活化料先用蒸馏水洗,再反复用酸洗和碱洗,之后用蒸馏水洗至P H值为6 7,再在I O O I 5 Oで下干燥I O I 5 h,制得煤质活性炭;中国发明专利200610034388 “ー种高比表面积竹活性炭的制备方法”也是对活化料在I O O I 5 Oで下干燥I O I 5 h,制得竹活性炭。由上述两个专利可看出,活化料的干燥耗能耗吋。

发明内容
本发明的目的是提供ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法。本发明的制备方法如下
含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比1:(3-8)均匀混合后,于800-950°C下N2气氛中活化O. 5-2h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用去离子水洗涤至中性,通过离心分离或挤压过滤之后得到含水活化料,按照含水活化料与有机溶剂的体积比为I: (O. 5-3)在30-50°C下浸溃O. 5-2h,之后通过离心分离或挤压过滤得到含有溶剂的活化料,对含有溶剂的活化料进行干燥后获得产品。如上所述的干燥为空气气流干燥、常压干燥或减压干燥。如上所述,采用空气气流干燥的温度为50_90°C,干燥时间为2_4h,空气的流量按照含溶剂活化料与空气的体积比为I: (5-10);
如上所述,采用常压干燥的温度为80-100°C,干燥时间为5-12h ;
如上所述,采用减压干燥的温度为50-80で,干燥时间为2-3h,真空度为O.05-0. 09MPa ;
如上所述,采用的有机溶剂为こ醇或丙酮;
如上所述,含碳前驱体为石油焦、煤、树脂、农作物秸杆碳化物或果壳类碳化物等。
本发明的优点
采用有机溶剂将活性炭孔道内的水替换后,可极大地缩短干燥的时间并显著降低干燥温度。干燥过程中挥发出来的溶剂可冷凝回收,重复利用,致使该活性炭的成本下降。此外本发明操作简便,易于控制和规模化生产。
具体实施例方式实施例I
石油焦与KOH按质量比I :8均匀混合后于800°C下N2气氛中活化O. 5h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:3在50°C下浸溃O. 5h,之后通过挤压过滤得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料与空气的体积比为I: 10采用空气气流干燥,干燥温度为90°C,干燥时间为2h,即可获得比表面积达3410m2/g的产品。
实施例2
酚醛树脂与NaOH按质量比I :3均匀混合后于950°C下队气氛中活化2h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。离心分离后的含水活化料按照活化料与丙酮的体积比为1:0. 5在30°C下浸溃2h,之后通过离心分离得到含有丙酮的活化料。在温度为100°C下采用常压干燥的方法干燥5h即可获得比表面积达2150m2/g的产品。实施例3
无烟煤与KOH按质量比I :5均匀混合后于850°C下N2气氛中活化O. 5h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:2在40°C下浸溃lh,之后通过挤压过滤得到含有こ醇的活化料。在真空度为O. 09MPa、温度为50°C下干燥2h即可获得比表面积达3320m2/g的产品。实施例4
玉米秸杆碳化物与NaOH按质量比I :6均匀混合后于900°C下N2气氛中活化I. 5h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:0. 5在50°C下浸溃2h,之后通过挤压过滤得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料与空气的体积比为I: 5采用空气气流干燥,干燥温度为50°C,干燥时间为4h,即可获得比表面积达2580m2/g的产品。实施例5
椰壳碳化物与KOH按质量比I :4均匀混合后于830°C下N2气氛中活化lh,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。离心分离后的含水活化料按照活化料与丙酮的体积比为1:2在40°C下浸溃2h,之后通过离心分离得到含有丙酮的活化料。在温度为80°C下采用常压干燥的方法干燥12h即可获得比表面积达2860m2/g的产品。实施例6
棉花秸杆碳化物与KOH按质量比I :5均匀混合后于850°C下N2气氛中活化O. 5h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:1在50°C下浸溃lh,之后通过挤压过滤得到含有こ醇的活化料。在真空度为O. 05MPa、温度为80°C下干燥3h即可获得比表面积达3320m2/g的产品。实施例7酚醛树脂与NaOH按质量比I :5均匀混合后于850°C下队气氛中活化3h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。离心分离后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:0. 5在40°C下浸溃2h,之后通过离心分离得到含有こ醇的活化料。按照含こ醇活化料与空气的体积比为I: 8采用空气气流干燥,干燥温度为80°C,干燥时间为3h,即可获得比表面积达2340m2/g的产品。实施例8
椰壳碳化物与KOH按质量比I :5均匀混合后于850°C下N2气氛中活化I. 5h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。离心分离后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为1:2在35°C下浸溃lh,之后通过离心分离得到含有こ醇的活化料。在温度为90°C下采用常压干燥的方法干燥8h即可获得比表 面积达3130m2/g的产品。实施例9
棉花秸杆碳化物与NaOH按质量比I :6均匀混合后于950°C下队气氛中活化lh,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与丙酮的体积比为1:1在50°C下浸溃O. 5h,之后通过挤压过滤得到含有丙酮的活化料。在真空度为O. 07MPa、温度为70°C下干燥2h即可获得比表面积达2840m2/g的产品。实施例10
石油焦与NaOH按质量比I :8均匀混合后于900°C下N2气氛中活化lh,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与丙酮的体积比为1:2. 5在50°C下浸溃O. 5h,之后通过挤压过滤得到含有丙酮的活化料。按照含丙酮活化料与空气的体积比为I: 7采用空气气流干燥,干燥温度为70°C,干燥时间为3h,即可获得比表面积达2750m2/g的产品。实施例11
酚醛树脂与KOH按质量比I :5均匀混合后于850°C下N2气氛中活化lh,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。离心分离后的含水活化料按照活化料与こ醇的体积比为I: I在30°C下浸溃2h,之后通过离心分离得到含有こ醇的活化料。在温度为90°C下采用常压干燥的方法干燥IOh即可获得比表面积达3210m2/g的产品。实施例12
无烟煤与NaOH按质量比I :8均匀混合后于900°C下队气氛中活化2h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用大量去离子水洗涤至中性。挤压过滤后的含水活化料按照活化料与丙酮的体积比为1:2在40°C下浸溃lh,之后通过挤压过滤得到含有丙酮的活化料。在真空度为O. 06MPa、温度为80°C下干燥2h即可获得比表面积达2950m2/g的产品。
权利要求
1.ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于包括如下步骤 含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比I :3_8均匀混合后,于800_950°C下N2气氛中活化O.5-2h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用去离子水洗涤至中性,通过离心分离或挤压过滤之后得到含水活化料,按照含水活化料与有机溶剂的体积比为1:0. 5-3在30-50°C下浸溃O. 5-2h,之后通过离心分离或挤压过滤得到含有溶剂的活化料,对含有溶剂的活化料进行干燥后获得产品。
2.如权利要求I所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的干燥为空气气流干燥、常压干燥或减压干燥。
3.如权利要求2所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的采用空气气流干燥的温度为50-90°C,干燥时间为2-4h,空气的流量按照含溶剂的活化料与空气的体积比为I: 5-10。
4.如权利要求2所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的采用常压干燥的温度为80-100°C,干燥时间为5-12h。
5.如权利要求2所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的采用减压干燥的温度为50-80°C,干燥时间为2-3h,真空度为O. 05-0. 09MPa。
6.如权利要求I所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的有机溶剂为こ醇或丙酮。
7.如权利要求I所述的ー种快速干燥高比表面积活性炭的方法,其特征在于所述的含碳前驱体为石油焦、煤、树脂、农作物秸杆碳化物或果壳类碳化物。
全文摘要
一种快速干燥高比表面积活性炭的方法是含碳前驱体与KOH或NaOH按质量比1∶3-8均匀混合后,于800-950℃下N2气氛中活化0.5-2h,之后自然降温到室温,获得的粗产品用去离子水洗涤至中性,通过离心分离或挤压过滤之后得到含水活化料,按照含水活化料与有机溶剂的体积比为1:0.5-3在30-50℃下浸渍0.5-2h,之后通过离心分离或挤压过滤得到含有溶剂的活化料,对含有溶剂的活化料进行干燥后获得产品。本发明具有操作简便,易于控制和规模化生产的优点。
文档编号C01B31/10GK102689901SQ201210160809
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者李开喜 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所
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