专利名称：磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法
技术领域：
本发明涉及一种搅拌方法，特别是一种磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法。
背景技术：
磷酸二氢钾提纯过程中要经历溶解、冷却结晶、离心分离、干燥等步骤后得到颗粒状成品磷酸二氢钾。一般，为了提高磷酸二氢钾溶解的效率，要在溶解过程中对其进行加热，加热的温度在30-135°C左右，一般为135°C左右，这样溶解后的磷酸二氢钾溶液温度较高。而磷酸二氢钾溶液在结晶过程中却需要较低的温度(5°C以下)，为了结晶的效率需要对磷酸二氢钾溶液进行冷却处理。·目前广泛应用的对磷酸二氢钾溶液进行冷却处理的冷却罐的结构如CN102564161A公开，其包括罐体、罐体外表面的冷却管，冷却管呈螺旋上升状设置在罐体的外表面；罐体上设置的螺旋上升状的冷却管可以使冷却罐冷却液体时间短，效率较高。虽然上述冷却罐的冷却效率高，但在冷却过程中为保证冷却罐内溶液温度均匀，还要通过搅拌杆对溶液进行搅拌。但是搅拌又面临一个新的问题搅拌会影响冷却罐内的流场，最终影响结晶的传质过程。因此，所以适当的搅拌对于要得到大颗粒的晶体是有好处的，而本发明冷却结晶却不希望得到较大颗粒的晶体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法，该搅拌方法提高了磷酸二氢钾溶液冷却结晶的效率和质量。为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案是一种磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法，其特征在于包括以下步骤(I)将3-5°C的冷却水通入冷却罐外的冷却管内；(2)将磷酸二氢钾溶液加入冷却罐中；(3)启动搅拌杆以250-300转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌；(4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2 2/3液位高度时，对冷却管内通入0-2°C的冷却水；(5)搅拌杆以100-150转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直
至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。所述步骤(4)中，优选磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2液位高度时，对冷却管内通入I °c的冷却水。本发明将搅拌分为两个阶段，其中第一阶段搅拌速度相对较快(250-300转/分钟)，使磷酸二氢钾溶液的冷却温度均匀，虽然理论上有利于形成较大的晶体，但冷却管中冷却水的温度设置在相对较高的
3-5 V促使其会形成较大晶体。此外，即使上述温度环境能够形成较大晶体，但250-300转/分钟的高速搅拌过程中，搅拌杆和晶体的碰撞会导致晶体破碎产生二次成核。第二阶段搅拌速度相对较慢(100-150转/分钟)，此时之前加入的磷酸二氢钾溶液温度已经降下，且可以中和新加入的磷酸二氢钾溶液，使冷却罐中的溶液温度均匀，只需采用较低温度继续冷却，因此搅拌速度相对较慢。而且，当达到一定的搅拌速率之后，再去提高搅拌速率，则结晶速率不会有什么增力口，反而会引发各种负作用了。这也是本发明第二阶段搅拌速度降下的原因。本发明的方法在保证结晶质量的基础上，能够有效地提高磷酸二氢钾溶液冷却结晶的效率。
具体实施例方式实施例I(I)将3 °C的冷却水通入冷却罐外的冷却管内；(2)将磷酸二氢钾溶液加入Im3冷却罐中；(3)启动搅拌杆以300转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌；(4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中2/3液位高度时，对冷却管内通入2°C的冷却水；(5)搅拌杆以120转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。磷酸二氢钾溶液在冷却罐中结晶完全的时间为80分钟，获得晶体颗粒度均匀，无较大结晶快。实施例2(I)将5°C的冷却水通入冷却罐外的冷却管内；(2)将磷酸二氢钾溶液加入Im3冷却罐中；(3)启动搅拌杆以300转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌；(4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2液位高度时，对冷却管内通入1°C的冷却水；(5)搅拌杆以100转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。磷酸二氢钾溶液在冷却罐中结晶完全的时间为70分钟，获得晶体颗粒度均匀，无较大结晶快。实施例3(I)将4°C的冷却水通入冷却罐外的冷却管内；(2)将磷酸二氢钾溶液加入Im3冷却罐中；(3)启动搅拌杆以250转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌；(4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2液位高度时，对冷却管内通入0°C的冷却水；
(5)搅拌杆以150转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。磷酸二氢钾溶液在冷却罐中结晶完全的时间为75分钟，获得晶体颗粒度均匀，无较大结晶快。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将3-5°C的冷却水通入冷却罐外的冷却管内； (2)将磷酸二氢钾溶液加入冷却罐中； (3)启动搅拌杆以250-300转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌； (4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2 2/3液位高度时，对冷却管内通入0-2°C的冷却水； (5)搅拌杆以100-150转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。
2.根据权利要求I所述的磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法，其特征在于所述步骤(4)中，磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2液位高度时，对冷却管内通入1°C的冷却水。
全文摘要
本发明公开了一种磷酸二氢钾溶液冷却结晶的搅拌方法,该方法在保证结晶质量的基础上，能够有效地提高磷酸二氢钾溶液冷却结晶的效率，该方法包括以下步骤:(1)将3-5℃的冷却水通入冷却罐外的冷却管内；(2)将磷酸二氢钾溶液加入冷却罐中；(3)启动搅拌杆以250-300转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌；(4)在磷酸二氢钾溶液加入到冷却罐中1/2～2/3液位高度时，对冷却管内通入0-2℃的冷却水；(5)搅拌杆以100-150转/分钟的速度对冷却罐中的磷酸二氢钾溶液进行搅拌，直至磷酸二氢钾溶液加满冷却罐后结晶完全。
文档编号C01B25/30GK102910603SQ20121042911
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者皇甫杏花 申请人:常熟市圆启晶体材料有限公司