一种用液相色谱法测定恩替卡韦片中有关物质的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用液相色谱法分离测定恩替卡韦片有关物质的方法,该方法以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以磷酸二氢钾溶液（pH=3.0）-甲醇为流动相,磷酸二氢钾溶液-甲醇溶液体积比为95:5,可以测定恩替卡韦片的有关物质含量,从而有效控制药品质量。
【专利说明】一种用液相色谱法测定恩替卡韦片中有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及恩替卡韦片的检测【技术领域】，特别涉及一种用液相色谱法测定恩替卡韦片中有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]由于病毒传染引起的健康问题影响面迅速扩大，目前已有多个机构对于抗病毒类药柱投入了大量的研究。自20世纪九十年代以来，抗病毒新品种药物成为发展史上发展最为迅速的药物之一，说明国际为了克服这一危害人类的健康投入了大量的人力和物力来研制抗HBV药物。
[0003]恩替卡韦化学名为2-氨基-9_[(1S，3R, 4S)_4_羟基_3_羟甲基_2_亚甲基环戊基]-1，9-二氢-6H-嘌呤-6-酮一水合物，是为鸟嘌呤核苷类似物，对乙型肝炎病毒多聚酶具有抑制作用。恩替卡韦片适用于病毒复制活跃、血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)持续升高或肝脏组织学显示活动性病变的慢性成人乙型肝炎患者的治疗。
[0004]有关物质是指药品除主成份外的杂志，可能系合成过程中带入的引起原料、中间体、副反应产物、试剂、分解物、聚合体、异构体，也可能是制剂生产过程中或在贮藏、运输、使用过程中的讲解产物等。关于本研究优化建立的恩替卡韦片中有关物质的分离方法未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对现有恩替卡韦片检测所存在的不足而提供一种测定恩替卡韦片中有关物质的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现:
[0007]—种测定恩替卡韦片中有关物质的方法，包括下列步骤:
[0008]( I)盐酸溶液制备步骤
[0009]量取1.0mL盐酸至IOOOmL水中，混匀制得盐酸溶液；
[0010](2)供试品溶液制备步骤
[0011]取恩替卡韦片研成细粉，精密称取细粉适量，将细粉完全转移至量瓶中，加步骤
(I)制备的盐酸溶液使溶解并定容，滤过，取续滤液制成每ImL约含恩替卡韦0.04ug的溶液，作为供试品溶液；
[0012](3)对照品溶液制备步骤
[0013]从步骤(2)制备的供试品溶液中精密量取ImL到IOOmL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀作为自身的重量百分比浓度为1.0%的对照品溶液；
[0014](4)流动相制备步骤
[0015]流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(ρΗ=3.0):甲醇=95:5 ；
[0016](5)色谱系统建立步骤
[0017]以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，色谱柱:C18250*4.6mm,柱温:30°C，检测器:紫外检测器，250nm,流速:1.0ml/min,进样体积:50μ I ;
[0018](6)梯度洗度步骤
[0019]等度洗脱；
[0020](7)分析过程步骤
[0021]精密量取50μ I的空白溶液，步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的对照溶液注入液相色谱仪，依照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)测定，记录色谱图；
[0022](8)计算步骤
[0023]步骤(7)得到生物供试品溶液色谱图中如出现杂质色谱峰，记录各杂质的峰面积，用主成分自身对照法计算杂质含量，计算公式如下:
【权利要求】
1.一种测定恩替卡韦片中有关物质的方法，其特征在于，包括下列步骤: (1)盐酸溶液制备步骤 量取1.0mL盐酸至1000mL水中，混匀制得盐酸溶液； (2)供试品溶液制备步骤 取恩替卡韦片研成细粉，精密称取细粉适量，将细粉完全转移至量瓶中，加步骤(1)制备的盐酸溶液使溶解并定容，滤过，取续滤液制成每ImL约含恩替卡韦0.04ug的溶液，作为供试品溶液； (3)对照品溶液制备步骤 从步骤(2)制备的供试品溶液中精密量取ImL到IOOmL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀作为自身的重量百分比浓度为1.0%的对照品溶液； (4)流动相制备步骤 流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0):甲醇=95:5 ； (5)色谱系统建立步骤 以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，色谱柱:C18250*4.6mm,柱温:30°C，检测器:紫外检测器，250nm,流速:1.0ml/min,进样体积:50 μ I ； (6)梯度洗度步骤 等度洗脱； (7)分析过程步骤 精密量取50 μ I的空白溶液，步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的对照溶液注入液相色谱仪，依照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)测定，记录色谱图； (8)计算步骤 步骤(7)得到生物供试品溶液色谱图中如出现杂质色谱峰，记录各杂质的峰面积，用主成分自身对照法计算杂质含量，计算公式如下:
【文档编号】G01N30/02GK103822978SQ201310667439
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】叶湘武, 付爱玲, 邱永锋, 杨帅兵 申请人:上海景峰制药股份有限公司