专利名称：银测定液及其比色测定管的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中银测定液及其比色测定管。
二.
背景技术：
银不是人体必需的微量元素。银或银盐被摄入人体后，会在人的皮肤、眼睛及粘膜沉着，使这些部位产生永久性的、可怕的蓝灰色色变。由于银及其盐类具有很强的杀菌性，其痕迹量也足以阻止细菌生长，且毒性较汞弱，故一直被看作一种水的消毒剂。如果大量吞下可溶性银盐，由于局部收敛作用，在口腔内有刺激、疼痛感，甚至有呕吐、强烈胃痛、出血性胃炎等症状，最终导致急性死亡。浓度范围在0.4～1mg/L的银，能使老鼠的肾、肝和脾发生病变。
银的传统测试方法为3，5-Br2-PADAP分光光度法。
操作步骤1.样品预处理取含银不超过150μg的水样，置于150ml烧杯中，加入硝酸10ml，硫酸1ml，30％过氧化氢1ml，在电热板上加热蒸发至冒白烟。冷却后加入2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟，并蒸发至近干。冷却后加入(1+1)硝酸2ml溶解残渣，然后加入50ml容量瓶中，加水定容，备测。
2.样品测定调节仪器至最佳工作条件，以获得被测元素的最高灵敏度，测定试液的吸光度。
3.制作标准曲线，进行显色、测量和计算。
3，5-Br2-PADAP分光光度法存在的问题(1)干扰因素多，必须通过预处理消解样品，将干扰成分去除。
(2)使用吡啶类试剂和银标准溶液污染严重。
(3)使用仪器测量，并用公式计算结果，对操作人员素质要求高。
三.
发明内容
本发明目的简化银测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，制出银测定液及其比色测定管。
一种银测定液，含有0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成；测定液中各组分浓度提高时，其体积相应减小；各组分浓度减小时，其体积则相应增大。
所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～7单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物7～15单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物15～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。
所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～8单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料8～15单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料15～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。
所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～30单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液30～40单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液40～50单位体积。
所述的银测定液，其组分联氮化合物为4，5菲啰啉、二氮杂菲，三苯甲烷类染料为二溴磺酸茜素紫、伊红Y，PH缓冲液为KH2PO4-NaOH、NaAc-HAc。
一种银比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的银测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～12。
所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～10。
所述的测定管，内含0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成的测定液；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。
本发明的积极有益效果1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确银含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可采用色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。
3.与传统3，5-Br2-PADAP分光光度法相比，本发明无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物(银)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合国家卫生部银杀菌剂使用浓度范围，检测结果符合水质分析误差精度要求。
5.本发明携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测定管与3，5-Br2-PADAP分光光度法数据比较表
四.
图1银比色测定管结构示意图五.
具体实施例方式实施例一；参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为银测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成35L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
制作检测银含量的系列标准色标、形成色阶的方法例如制出检测水质中低浓度银含量的标准色标10支色阶管，银含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成银测定液，然后分别制出银含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度银水溶液，将测定液和各种标准浓度银水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。应当注意的是，按测定液和标准浓度银水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。
同样方法可以制出高浓度银含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。
使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的银浓度数值即为测得的银含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。实施例二本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为10.0cm，玻璃管内测定液高度H1为1.5cm，留空高度H2为6.0cm，毛细管段长度为2.5cm。
测定液配方为含有0.2％4，5-菲啰啉18L，0.05％二溴磺酸茜素紫20L，KH2PO4-NaOH溶液48L，混合配制成86L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例三本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为14.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为含有0.2％4，5-菲啰啉10L，0.05％二溴磺酸茜素紫10L，KH2PO4-NaOH溶液30L，混合配制成50L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例四本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为17.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
银测定液配方为含有0.2％二氮杂菲13L，0.05％伊红Y15L，NaAc-HAc溶液22L，混合配制成50L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例五本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
银测定液配方为含有0.2％二氮杂菲18L，0.05％伊红Y5L，NaAc-HAc溶液47L，混合配制成70L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例六本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.0mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
银测定液配方为含有0.2％二氮杂菲18L，0.05％伊红Y10L，NaAc-HAc溶液12L，混合配制成40L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
权利要求
1.一种银测定液，其特征是含有0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。
2.根据权利要求1所述的银测定液，其特征是其中0.2％联氮化合物1～7单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物7～15单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物15～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。
3.根据权利要求1所述的银测定液，其特征是其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～8单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料8～15单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料15～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。
4.根据权利要求1所述的银测定液，其特征是其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～30单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液30～40单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液40～50单位体积。
5.根据权利要求1所述的银测定液，其特征是联氮化合物为4，5菲哕啉、二氮杂菲，三苯甲烷类染料为二溴磺酸茜素紫、伊红Y，PH缓冲液为KH2PO4-NaOH、NaAc-HAc。
6.一种银比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的银测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～12。
7.根据权利要求6所述的测定管，其特征是在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～10。
8.根据权利要求6所述的测定管，其特征是测定液含0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。
全文摘要
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中银测定液及其比色测定管。本发明银测定液，由0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，pH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有银测定液，测定液在玻璃管中的高度H
文档编号G01N21/03GK1766565SQ200510048509
公开日2006年5月3日 申请日期2005年11月9日 优先权日2005年11月9日
发明者李树华, 崔纪周, 陈蕴, 刘五一, 白莉 申请人:白莉