熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟储罐、氟气进口管、连接管道，其特点是：：氟气进口管通过连接管道与加热器相连，上气–液分离器通过管道与加热器相连，加热器通过管道与反应器相连，下气–液分离器通过管道与反应器相连，反应器通过管道与熔融物再生器相连，熔融物再生器通过管道与除雾器相连，除雾器通过管道与熔融物制备反应器及反应器相连，冷却器及真空泵、上气–液分离器通过管道与–30℃的冷却器相连。本发明的优点是：结构设计合理、设备简单、操作方便、设备运行安全、可连续生产、产品质量好等。
【专利说明】熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置
【技术领域】
[0001]本发明属于一种制造生产化工产品的装置，特别是涉及一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。
【背景技术】
[0002]目前，熔融盐法制备三氟化氮的装置大致是由:电解槽、反应器、除雾器、冷却器、真空泵、加热器等部件构成，上述部件通过连接管道相互连接串通为一整体。工作步骤是:将含氟原料流和氟化氢铵液体引入到反应器中、在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中产生反映，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，上述装置因结构设计欠佳，导致生产的三氟化氮纯度不高，产率低，操作复杂，不能连续化长期运行生产等。
【发明内容】
[0003]本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种结构设计合理、制备简单、产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98%以上的熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置。
[0004]本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:
熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟储罐、氟气进口管、连接管道，其特征在于:所述氟气进口管11通过连接管道12与加热器10相连，上气-液分离器8通过连接管道与加热器10相连，加热器通过连接管道与反应器I相连，下气-液分离器3通过连接管道与反应器I相连，反应器通过连接管道与熔融物再生器2相连，熔融物再生器通过连接管道与除雾器5相连，除雾器通过连接管道与熔融物制备反应器4及反应器I相连，熔融物再生器2通过连接管道依次与冷却器6及真空泵7、上气-液分离器8、- 30°C的冷却器9相连。
[0005]本发明具有的优点和积极效果是:结构设计合理、设备简单、操作方便、设备运行安全、可连续生产、产品质量好，并能有效解决环境污染问题，是一种理想的高纯三氟化氮制备装置。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为本发明的结构示意图。
[0007]图中:1、反应器；2、熔融物再生器；3、下气-液分离器；4、熔融物制备反应器；5、除雾器；6、冷却器；7、真空泵；8、上气-液分离器；9、-30°C的冷却器；10、加热器，11 ;氟气进口管；12、连接管道。
【具体实施方式】[0008]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0009]参照图1，熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟气进口管、连接管道、氟储罐等，所述氟气进口管11通过连接管道12与加热器10相连，上气-液分离器8通过连接管道与加热器10相连，加热器通过连接管道与反应器1相连，下气-液分离器3通过连接管道与反应器1相连，反应器通过连接管道与熔融物再生器2相连，熔融物再生器通过连接管道与除雾器5相连，除雾器通过连接管道与熔融物制备反应器4及反应器I相连，熔融物再生器2通过连接管道依次与冷却器6及真空泵7、上气-液分离器8、-30°C的冷却器9相连，_30°C的冷却器与后续装置相连。
[0010]本发明装置工作原理是:
原料氟气由氟气进口管11进入与来自上气-液分离器8的副产物HF (氟化氢)，经加热器10蒸发后，混合后进入反应器1，其中装有NH4F^HF熔融物，并在可生成三氟化氮的温度、压力等条件下与进气中的氟气反应，产生三氟化氮。反应器1中的熔融物是从下气-液分离器3循环回入的，此循环量大，循环的高流量氟化氢铵进入反应器1，足以吸收反应放出的高热量。反应后的产物连同循环部分熔融物进入熔融物再生器2，在熔融物再生器2内气体反应产物与熔融物分离，经除雾器5去除夹带的熔融物，后者被熔融物制备反应器4中制备的补充熔融物回收后回入反应器1。含有三氟化氮和HF的气体经冷却器6冷至50°C以下后，经真空泵7送入上气-液分离器8，其中HF经-30°C的冷却器9将冷凝成液态，粗三氟化氮排出收集，液态HF部分进入熔融物制备反应器4，部分经加热器10循环回入反应器1，多余的作为副产物排出。熔融物再生器2内多余的熔融物经下气-液分离器3去除气体后高流量地回入反应器I。
[0011]两反应区的温度均控制在120-140°c。另外，在气体出口处，装有金属镍填料，温度控制在200-300°C，为的是使粗品气中的N2F2和N2F4等杂质能被比较彻底地去除。三氟化氮收率90%，F2转化率95%，三氟化氮选择率95%。
【权利要求】
1.一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的装置，包括氟储罐、氟气进口管、连接管道等，其特征在于:氟气进口管(11)通过连接管道(12)与加热器(10)相连，上气-液分离器(8)通过连接管道与加热器(10)相连，加热器通过连接管道与反应器(1)相连，下气_液分离器(3 )通过连接管道与反应器(I)相连，反应器通过连接管道与熔融物再生器(2 )相连，熔融物再生器通过连接管道与除雾器(5)相连，除雾器通过连接管道与熔融物制备反应器(4 )及反应器(1)相连，熔融物再生器(2 )通过连接管道依次与冷却器(6 )及真空泵(7 )、上气-液分离器(8)、_30°C的冷却器(9)相连。
【文档编号】C01B21/083GK103896225SQ201210590742
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月31日 优先权日:2012年12月31日
【发明者】梁喜乐 申请人:天津市泰旭物流有限公司