专利名称：一种制备四氟化钛的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于ー种制取固体氟化物的反应装置，具体涉及ー种氟气与金属钛进行反应制备四氟化钛的装置。
背景技术：
四氟化钛在微电子エ业中用作刻蚀剂、在石化行业用作催化剂。四氟化钛为有吸潮性的白色粉末，分子量为123.861，升华点为284°C，相对密度2.798。现有技术制备四氟化钛的方法及设备如下:四氯化钛(TiCl4)与氟化氢(HF)反应生成四氟化钛(TiF4),反应式为:TiCl4+4HF==TiF4+4HCl该方法的过程:以四氯化钛和氟化氢为原料制备四氟化钛，将50%的四氯化钛按化学计量比的量装入钼制或铜制的反应器中，滴加氟化氢使其反应，将反应物静置数小吋，再徐徐加热，加热至200°C时蒸馏出含氟化氢的氯化氢，再继续升温至284°C以上使四氟化钛升华，经冷却即得到四氟化钛粉末产品。上述方法采用液-液反应，其缺点是四氟化钛粗品中含有大量的氯化氢液体和未反应的氟化氢液体，它们属于腐蚀性有毒物质，对设备腐蚀严重，分离提纯难度大，泄漏后对环境污染严重。
发明内容本实用新型是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种氟气与金属钛进行反应制备四氟化钛的装置。本实用新型的技术方案是:一种制备四氟化钛的装置，包括反应器和提纯器，所述的反应器的一端开ロ与加料法兰密封连接，另一端设置氟气入口。在反应器的上部壁上分别设置有测压ロ、反应器测温ロ和抽气ロ，在反应器的下部壁上设置产品收集ロ，在反应器外壁设置有反应器加热装置，在反应器内部设置有料盘。反应器通过产品收集ロ与提纯器连通，提纯器的顶端开ロ、并通过法兰与产品收集ロ连接。提纯器的顶部设置有提纯器测温口和产品出口，在提纯器的外壁周围设置有提纯器加热装置。反应器测温ロ在反应器的上部，测温点位于反应器内部反应区的中心。氟气入ロ在反应器的一端，氟气流方向与料盘方向平行。料盘与反应器可分离。本实用新型具有结构简单、操作简便、运行安全等优点，可使氟气和金属钛反应完全,产物收率高,环境污染小,产品纯度高、质量稳定。
图1是本实用新型的制备四氟化钛装置结构示意图。其中:[0016]I氟气入口2反应器3反应器加热装置4测压ロ5反应器测温ロ6抽气ロ7加料法兰8料盘9产品收集ロ10提纯器测温ロ11产品出口12法兰13提纯器14提纯器加热装置
具体实施方式
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下面，參照附图和实施例对本实用新型的制备四氟化钛的装置进行详细说明:如图1所示，一种制备四氟化钛的装置，包括反应器2和提纯器13，所述的反应器2的一端开ロ与加料法兰7密封连接，另一端设置氟气入口 I。在反应器2的上部壁上分別设置有测压ロ 4、反应器测温ロ 5和抽气ロ 6，在反应器2的下部壁上设置产品收集ロ 9，在反应器2外壁设置有反应器加热装置3，在反应器2内部设置有料盘8。反应器2通过产品收集ロ 9与提纯器13连通，提纯器13的顶端开ロ、并通过法兰12与产品收集ロ 9连接，提纯器13的顶部设置有提纯器测温ロ 10和产品出ロ 11，在提纯器13的外壁周围设置有提纯器加热装置14，更适用于固体氟化物的提纯。反应器测温ロ 5在反应器2的上部，测温点位于反应器2内部反应区的中心，温度测定精准。氟气入口 I在反应器的一端，氟气流方向与料盘8方向平行，该结构使反应进行的更加充分，均匀。反应器2中的料盘8采用与反应器2分离的结构，可单独取出，保证加料的均匀，且便于清理。设备采用耐腐蚀的金属材质。本实用新型的工作过程如下:首先，打开加料法兰7，取出料盘8并在料盘上均匀平铺一定量的金属钛，将料盘8送入反应器。然后，关闭加料法兰7，抽空反应器2 ;开启反应器加热装置3，对反应器2进行预热。再后，开启氟气入口 1，使氟气与金属钛在反应器2内反应生成气态的四氟化钛粗品。再后，开启收集ロ 9，气态的四氟化钛粗品由产品收集ロ 9收集到提纯器13中，冷却至常温，四氟化钛粗品冷凝呈固态。再后，抽空提纯器13，除去不凝气体杂质后，开启提纯加热装置14，加热提纯器，提纯后的四氟化钛再以气态形式由产品出口 11蒸出，经过冷却后获得固体四氟化钛产品。本实用新型具有结构简单、操作简便、运行安全等优点，可使氟气和金属钛反应完全,产物收率高,环境污染小,产品纯度高、质量稳定。
权利要求1.一种制备四氟化钛的装置，包括反应器(2)和提纯器(13)，其特征在于:所述的反应器(2)的一端开ロ与加料法兰(7)密封连接，另一端设置氟气入ロ( I )，在反应器(2)的上部壁上分別设置有测压ロ( 4 )、反应器测温ロ( 5 )和抽气ロ( 6 )，在反应器(2 )的下部壁上设置产品收集ロ(9)，在反应器(2)外壁设置有反应器加热装置(3)，在反应器(2)内部设置有料盘(8)，反应器(2)通过产品收集ロ(9)与提纯器(13)连通，提纯器(13)的顶端开ロ、并通过法兰(12)与产品收集ロ(9)连接，提纯器(13)的顶部设置有提纯器测温ロ(10)和产品出口(11)，在提纯器(13)的外壁周围设置有提纯器加热装置(14)。
2.根据权利要求1所述的制备四氟化钛的装置，其特征在于:反应器测温ロ(5)在反应器(2)的上部，测温点位于反应器(2)内部反应区的中心。
3.根据权利要求1所述的制备四氟化钛的装置，其特征在于:氟气入口(I)在反应器(2)的一端,氟气流方向与料盘(8)方向平行。
4.根据权利要求1所述的制备四氟化钛的装置，其特征在于:料盘(8)与反应器(2)可分离。
专利摘要本实用新型公开了一种制备四氟化钛的装置，包括反应器和提纯器，所述的反应器的一端开口与加料法兰密封连接，另一端设置氟气入口。在反应器的上部壁上分别设置有测压口、测温口和抽气口，在反应器的下部壁上设置产品收集口，在反应器外壁设置有加热装置，在反应器内部设置有料盘。反应器通过产品收集口与提纯器连通，提纯器的顶端开口、并通过法兰与产品收集口连接。提纯器的顶部设置有测温口和产品出口，在提纯器的外壁周围设置有加热装置。本实用新型具有结构简单、操作简便、运行安全等优点，可使氟气和金属钛反应完全，产物收率高，环境污染小，产品纯度高、质量稳定。
文档编号C01G23/02GK202953836SQ20122053088
公开日2013年5月29日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日
发明者王筠, 陈光华, 崔学文, 李于教 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司