纳米碳材料高温石墨化处理方法
【专利摘要】一种纳米碳材料高温石墨化处理方法，按如下步骤：纳米碳材料装入石墨罐压实盖紧；石墨罐的上、下端各开一孔，下接真空泵，上接高压氩气瓶；将0.2~0.4MPa的氩气注入石墨罐中，在真空泵作用下，纳米碳材料中的空气被抽出，由氩气填满，然后将氩气压力提高到1~2MPa，拔掉真空泵抽气管，1~2MPa氩气压力下保持30~60min，拔掉氩气堵住两端气孔；将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，石墨罐周围充满焦炭，焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物热屏蔽，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800~3000℃；冷却到室温后取出。本发明提供了一种非真空石墨化处理纳米碳材料的方法，特别适用于低松装比纳米碳材料的高温石墨化处理，可减少纳米碳材料的损耗，降低石墨化成本。
【专利说明】纳米碳材料高温石墨化处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米碳材料处理【技术领域】。
【背景技术】
[0002]碳材料的石墨化处理有利于改善材料的晶态结构，提高其导电性能，目前石墨化处理主要有真空石墨化和非真空石墨化工艺，对于低松装比碳材材料，特别是纳米碳材料，由于材料中包含有大量空气，使用非真空高温石墨化热处理将导致碳材料中的空气和碳反应产生二氧化碳而大量消耗，采用真空石墨化成本高而且生产率低，不利于大规模工业化生产使用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种纳米碳材料高温石墨化处理方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。
[0005](I)将纳米碳材料装入石墨罐中，压实后将上盖盖紧。
[0006](2)在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
[0007](3)开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气瓶的减压阀，将减压到0.2-0.4MPa的氩气注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，纳米碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，然后将氩气的压力提高到l-2MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在f2MPa氩气的压力下保持3(T60min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
[0008](4)将封装好的石墨iiS放入艾奇逊炉中，石墨iiS周围充满填料焦炭，在焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至280(T300(TC。
[0009](5)冷却 到室温后取出。
[0010]本发明所述的碳纳米材料包括但不限于:纳米碳颗粒、纳米石墨、碳纳米管或碳纳米纤维。
[0011]本发明特别适用于低松装比纳米碳材料的高温石墨化处理，由于低的松装比，纳米碳材料中大量空间被空气占据，加之纳米碳材料比表面积很大，如直接(非真空)石墨化处理会导致碳材料中的空气和碳发生反应生成二氧化碳，导致大量纳米碳材料被损耗，若采用真空石墨化处理工艺，则石墨化成本上升较大。本发明提供了一种简易的非真空石墨化处理纳米碳材料的方法。
【具体实施方式】
[0012]本发明将通过以下实施例作进一步说明。
[0013]实施例1。[0014]I)将2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
[0015]2)在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
[0016]3)开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到IMPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
[0017]4)将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至3000°C。
[0018]5)冷却到室温后取出。
[0019]实施例2。
[0020]I)将2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
[0021]2)在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
[0022]3)开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽·力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到1.5MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
[0023]4)将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800°C。
[0024]5)冷却到室温后取出。
[0025]实施例3。
[0026]I)鼗2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
[0027]2)在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
[0028]3)开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到2MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
[0029]4)将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至3000°C。
[0030]5)冷却到室温后取出。
【权利要求】
1.一种纳米碳材料高温石墨化处理方法，其特征是按如下步骤: (1)将纳米碳材料装入石墨罐中，压实后将上盖盖紧； (2)在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶； (3)开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气瓶的减压阀，将减压到0.2-0.4MPa的氩气注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，纳米碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨iiS中填满空气抽出后留下的空间，然后将IS气的压力提闻到I 2MPa,并拔掉真空泵抽气接管，在f2MPa氩气的压力下保持30-60min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔； (4)将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，石墨罐周围充满填料焦炭，在焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800-3000 0C ； (5)冷却到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是所述的纳米碳材料为纳米碳颗粒、纳米石墨、碳纳米管或碳纳米纤维。
【文档编号】C01B31/04GK103435032SQ201310348269
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月12日 优先权日:2013年8月12日
【发明者】孙晓刚, 杨湘杰, 李颖毅, 姚军, 吴小勇, 庞志鹏 申请人:南昌大学