纳米氧化锌颗粒的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米氧化锌颗粒的制备方法，包括：提供一碳酸铵盐类溶液、一锌盐混合溶液以及一膜分散微反应器，该碳酸铵盐类溶液为一溶解有碳酸铵盐类的水溶液，该碳酸铵盐类为碳酸铵或碳酸氢铵，该锌盐混合溶液为一溶解有锌盐及阳离子表面活性剂的水溶液，该锌盐为硫酸锌或硝酸锌，该阳离子表面活性剂在该锌盐混合溶液中的浓度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L；将所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液分别通入到所述膜分散微反应器，并使碳酸铵盐类与锌盐发生化学反应生成碱式碳酸锌沉淀颗粒，且通入到该膜分散微反应器中的碳酸铵盐类与锌盐的摩尔比1：1～4︰1；干燥并焙烧所述碱式碳酸锌沉淀颗粒，形成所述纳米氧化锌颗粒。
【专利说明】纳米氧化锌颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米氧化锌颗粒的制备方法。
【背景技术】 [0002]纳米氧化锌颗粒由于晶界原子比例大，其表面电子结构和晶体结构会发生变化，由此产生了不同于块状材料的表面效应、小尺度效应、量子效应和宏观量子隧道效应等。纳米颗粒由于其良好机电耦合特性、磁学、光学、热学、化学、机械及催化特性等，在科学和工业领域得到广泛的关注和研究，作为催化材料、半导体材料、磁性材料、陶瓷材料、感光材料等在电子、冶金、生物、化学、医学等领域有着广阔的应用前景。
[0003]纳米颗粒的尺寸大小及分布是影响其特性的最重要因素。对于一种特定的材料，纳米颗粒性质的决定性因素即为颗粒的粒度及粒度分布。颗粒粒度小且粒度分布窄，单分散性好的纳米颗粒，其应用潜力更大。可见，控制纳米颗粒的尺度及颗粒的粒度分布，是纳米颗粒制备技术的一个根本性问题。在众多的纳米颗粒制备方法中，液相沉淀法最容易实现颗粒尺度及粒度分布的可控制备。
[0004]公开了一种纳米氧化锌粉体的制造方法，该方法是以锌盐溶液和碳酸盐溶液为原料，首先将分散剂(聚乙二醇、硬脂酸、月桂酸钠等)加入锌盐溶液中，然后在高速搅拌下滴加碳酸盐溶液进行前驱体水热合成反应，反应温度为20°C -100°C，制得粒径可控的纳米氧化锌粉体。上述方法普遍存在搅拌混合不均匀，能耗高，操作条件要求严格，过程复杂等缺点，并且产品团聚严重，分散性较差。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，确有必要提供一种纳米氧化锌颗粒的制备方法，以制备出较高的分散性、尺寸可控的纳米氧化锌颗粒。
[0006]一种纳米氧化锌颗粒的制备方法，其包括以下步骤:提供一碳酸铵盐类溶液、一锌盐混合溶液以及一膜分散微反应器，其中，该碳酸铵盐类溶液为一溶解有碳酸铵盐类的水溶液，且该碳酸铵盐类为碳酸铵或碳酸氢铵，该锌盐混合溶液为一溶解有锌盐及一阳离子表面活性剂的水溶液，且该锌盐为硫酸锌或硝酸锌，该阳离子表面活性剂在该锌盐混合溶液中的浓度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L ;将所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液分别通入到所述膜分散微反应器，并使碳酸铵盐类与锌盐发生化学反应生成碱式碳酸锌沉淀颗粒，且通入到该膜分散微反应器中的碳酸铵盐类与锌盐的摩尔比大于等于1:1，且小于等于4: I ;以及干燥并焙烧所述碱式碳酸锌沉淀颗粒，形成所述纳米氧化锌颗粒。
[0007]与现有技术相比较，本发明提供的纳米氧化锌颗粒的制备方法采用所述膜分散微反应器，并控制所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液分别进入所述膜分散微反应器的摩尔比以及流速，从而调节该碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液在膜分散微反应器中的混合强度，进而控制最终得到的纳米氧化锌颗粒的粒径，且使得该纳米氧化锌颗粒具有较高的分散性。【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明提供的纳米氧化锌颗粒的制备流程图。
[0009]图2是本发明提供的纳米氧化锌颗粒的制备工艺流程图。
[0010]图3是图2中的膜分散微反应器的结构示意图。
[0011]主要元件符号说明
【权利要求】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，包括: (1)提供一碳酸铵盐类溶液、一锌盐混合溶液以及一膜分散微反应器，其中，该碳酸铵盐类溶液为一溶解有碳酸铵盐类的水溶液，且该碳酸铵盐类为碳酸铵或碳酸氢铵，该锌盐混合溶液为一溶解有锌盐及一阳离子表面活性剂的水溶液，且该锌盐为硫酸锌或硝酸锌，该阳离子表面活性剂在该锌盐混合溶液中的浓度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L ； (2)将所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液分别通入到所述膜分散微反应器，并使碳酸铵盐类与锌盐发生化学反应生成碱式碳酸锌沉淀颗粒，且通入到该膜分散微反应器中的碳酸铵盐类与锌盐的摩尔比大于等于1:1，且小于等于4: I;以及 (3)干燥并焙烧所述碱式碳酸锌沉淀颗粒，形成所述纳米氧化锌颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述膜分散微反应器包括一分散相入口、一连续相入口、一微孔膜、一反应室以及一混合溶液出口，该分散相入口与该连续相入口设置在该微孔膜的两侧，该连续相入口、该反应室及该混合液出口位于该微孔膜的同一侧，该微孔膜为一具有多个微孔的网状结构；其中，所述步骤(2)包括:将所述碳酸铵盐类溶液从所述分散相入口输入到所述膜分散微反应器中，同时将所述锌盐混合溶液将从所述连续相入口输入到所述反应室中；在所述微孔膜两侧的压力的作用下，且以该微孔膜为介质，所述碳酸铵盐类溶液通过该微孔膜中的多个微孔分散到输入到所述反应室中的锌盐混合溶液中，使该碳酸铵盐类溶液与该锌盐混合溶液混合并发生化学反应生成所述碱式碳酸锌沉淀颗粒以及分散该碱式碳酸锌沉淀颗粒的混合溶液，该碱式碳酸锌沉淀颗粒随着该混合溶液通过所述混合液出口流出。
3.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液以流速比大于等于1:1，且小于等于4: I分别通入到所述膜分散微反应器。
4.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，在所述反应室中，所述碳酸铵盐类溶液中的部分碳酸铵盐类自身分解，产生二氧化碳气泡，该二氧化碳气泡在该反应室中形成扰动，并在所述碱式碳酸锌沉淀颗粒周围形成保护膜，同时抑制该碱式碳酸锌沉淀颗粒的生长；该碳酸铵盐类溶液在所述反应室中形成大量的铵根离子，该大量的铵根离子与所述阳离子表面活性剂一起吸附在所述碱式碳酸锌沉淀颗粒的表面，从而使得碱式碳酸锌沉淀颗粒的表面带有正电荷，促进该碱式碳酸锌沉淀颗粒的分散；同时，所述阳离子表面活性剂与所述碱式碳酸锌沉淀颗粒之间相互作用，使得该阳离子表面活性剂分散该碱式碳酸锌沉淀颗粒，并抑制该碱式碳酸锌沉淀颗粒长大。
5.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述微孔膜中的微孔的平均粒径大于等于I微米，且小于等于200微米。
6.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐类为碳酸氢铵，且所述锌盐为硫酸锌。
7.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌颗粒的一次粒径大于等于4纳米，且小于等于20纳米。
8.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌颗粒的团聚指数大于等于1.0,且小于等于1.3。
9.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为三嵌段共聚物F127，且三嵌段共聚物F127在所述锌盐混合溶液中的浓度0.lg/L^l.0g/L。
10.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，且十六烷基三甲基溴化铵在所述锌盐混合溶液中的浓度0.1g/L~0.4g/L。
【文档编号】C01G9/02GK103553116SQ201310348573
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年8月12日 优先权日:2013年8月12日
【发明者】王玉军, 骆广生, 王军, 黄翠, 农祖荣, 王凯, 黄开庆, 刘俊 申请人:清华大学, 广西田东工业投资开发有限公司