从硫化锌精矿中分离硫磺的方法
【专利摘要】本发明提出了从硫化锌精矿中分离硫磺的方法，该方法包括：利用硫酸对硫化锌精矿进行浸出处理，以便获得硫酸锌浸出液；以及将硫酸锌浸出液进行蒸发处理，以便获得含硫的水蒸气，其中，蒸发处理是在10～25Mpa的压力下控制硫酸锌浸出液的温度为125～300摄氏度的条件下进行的。该方法可以解决现有技术中采用高温蒸馏提取硫磺品位低及能耗高等问题，并且可以显著提高分离硫磺的品位。
【专利说明】从硫化锌精矿中分离硫磺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及冶金领域，具体而言，本发明涉及从硫化锌精矿中分离硫磺的方法。
【背景技术】
[0002]卧式加压反应爸处理硫化锌精矿时,大量锌溶出进入硫酸锌溶液，大量硫以元素硫的形态进入沸腾渣相。在实际生产过程中，大量硫在冷却过程中包裹其它杂质元素进入渣中，导致硫磺品位较低，含硫渣需要经过硫浮选分离产生硫精矿。选硫时产生大量含锌液体，湿法电锌系统较难控制，操作过程中，由于盘管温度急剧下降会出现元素硫在盘管上快速粘结，严重时导致釜内结块。加压浸出过程温度控制过高，会使元素硫的粘度急剧上升，且对釜内衬砖、胶泥的使用寿命产生不利影响，增大卧式加压反应釜安全运行的风险及后续加工成本。
[0003]因此，从硫化锌精矿中分离硫磺的方法有待进一步改进。
【发明内容】
[0004]本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种从硫化锌精矿中分离硫磺的方法，该方法工艺简单、易于实施，且提取的硫横纯度闻。
[0005]在本发明的一个方面，本发明提出了从硫化锌精矿中分离硫磺的方法，根据本发明的实施例，该方法包括:利用硫酸对所述硫化锌精矿进行浸出处理，以便获得硫酸锌浸出液；以及将所述硫酸锌浸出液进行蒸发处理，以便获得含硫的水蒸气，其中，所述蒸发处理是在10~25Mpa的压力下控制硫酸锌浸出液的温度为125~300摄氏度的条件下进行的。由此可以解决现有技术中提取硫横品位低及能耗闻等问题，以便进一步提闻硫横的纯度。
[0006]另外，根据本发明上述实施例的从硫化锌精矿中分离硫磺的方法还可以具有如下附加的技术特征:
[0007]根据本发明的实施例，所述蒸发处理是在控制硫酸锌浸出液的温度为160~250摄氏度的条件下进行的。由此可以使得加压浸出过程中所产硫处于元素硫的状态，以便进一步提闻硫酸锋浸出液中硫的蒸发效率。
[0008]根据本发明的实施例，所述硫酸锌浸出液的酸度为25~65g/L。由此使得浸出液中所产硫不被转化为so42-，以便进一步提高硫酸锌浸出液中硫的蒸发效率。
[0009]根据本发明的实施例,所述硫酸锌浸出液的液固比为(5mL:1g)~(IOmL: lg)。由此可以保证加压蒸发过程硫酸锌浸出液具有有效的蒸发量，以便进一步保证硫磺蒸馏操作的连续性。
[0010]根据本发明的实施例，该方法进一步包括:将所述含硫的水蒸气进行冷却处理，以便获得所述硫磺。
[0011]根据本发明的实施例，所述冷却处理是在温度为25~65摄氏度，压力为0.1~
0.5Mpa的条件下进行的。由此使得含硫蒸气快速冷却，以便进一步提高硫酸锌浸出液中硫的蒸发效率。
[0012]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【具体实施方式】
[0013]下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。[0014]现有技术中，采用卧式加压反应釜处理硫化锌精矿时，产生的大量硫在冷却过程中由于包裹其它杂质元素进入渣中，导致硫磺品位较低，含硫渣需要在经过浮选分离产生硫精矿。从硫精矿浸出液选硫过程中，由于管盘温度急剧下降导致硫在管盘上粘结，严重时导致釜内结块，同时加压浸出过程中控制温度过高，会显著加大加压反应釜的安全运行风险及后续加工成本。
[0015]为此，在本发明的一个方面，本发明提出了从硫化锌精矿中分离硫磺的方法，根据本发明的实施例，该方法包括:利用硫酸对硫化锌精矿进行浸出处理，以便获得硫酸锌浸出液；以及将硫酸锌浸出液进行蒸发处理，以便获得含硫的水蒸气，其中，蒸发处理是在10~25Mpa的压力下控制硫酸锌浸出液的温度为125~300摄氏度的条件下进行的。该方法采用高温高压环境下浸出硫化锌精矿，可以有效避免卧式反应釜处理硫化锌精矿过程中元素硫包裹杂质元素进入而导致硫磺品位较低以及元素硫的粘度升高而造成的釜内结块等问题，并且能够显著提高硫磺品位。该方法可以有效解决采用常规方法提取硫磺工序中所存在后续流程复杂、能耗高以及有价金属回收率低等技术难题，并且可以显著提高分离硫磺的品位。
[0016]根据本发明的一个实施例，硫酸锌浸出液蒸发处理的温度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，该蒸发处理可以在控制硫酸锌浸出液的温度为160~250摄氏度的条件下进行的。如果温度低于160摄氏度，硫酸锌浸出液中溶出的大量硫将转化为S042—，降低硫的蒸发量，使硫酸锌浸出液终点酸度上升，增加后续工艺中和成本，若温度高于250摄氏度，溶液中大量硫蒸发，同时大量水溶液也伴随硫的蒸发而蒸发，将导致加压釜液固比失调，容易造成加压浸出釜结块和结釜，从而造成生产事故。由此控制硫酸锌浸出液的温度在160~250摄氏度范围内，以便可以进一步提闻硫蒸发效率。
[0017]根据本发明的一个实施例，硫酸锌浸出液的酸度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，硫酸锌浸出液的酸度可以为25~65g/L。如果硫酸锌浸出液的酸度低于25g/L，将使的硫化锌浸出不彻底，导致大量的硫遗留在浸出渣中，硫的转化率低，同时硫的蒸发量也会受影响，若酸度高于65g/L则硫酸锌浸出液中溶出的大量硫将转化为S042—，使浸出液终点酸度上升，增加后续工艺中和的成本。由此控制硫酸锌浸出液的酸度在25~65g/L范围之内，以便进一步提闻硫蒸发效率。
[0018]根据本发明的一个实施例，硫酸锌浸出液的液固比并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，该硫酸锌浸出液的液固比可以为(5mL:1g)~(10mL:lg)。如果硫酸锌浸出液的液固比低于5mL: lg，则要求浸出前液酸度较高，浸出过程中溶液黏度较大容易导致硫被包裹不利于硫的蒸发，导致硫的蒸发量减小，不利于硫的提取，而且机械搅拌装置负荷较大容易导致设备事故的发生，若液固比高于IOmL: lg，将导致大量硫转化为SO42进入溶液参与浸出反应，同样导致硫的提取量将减少。由此控制硫酸锌浸出液的液固比在(5mL:1g)~(IOmL:1g)范围之内，以便进一步提高硫蒸发效率。
[0019]根据本发明的一个实施例，上述从硫化锌精矿中分离硫磺的方法还可以进一步包括:将含硫的水蒸气进行冷却处理，以便获得硫磺。根据本发明的具体实施例，可以采用由耐酸耐温材料制成的密闭装置对含硫水蒸气进行收集，并控制密闭装置内的温度对含硫水蒸气进行冷凝，含硫水蒸气中硫结晶析出，水蒸气液化成水进一步返回至进行蒸发处理的反应釜中，由此可以进一步维持硫酸锌浸出液的液固比，以便进一步提高蒸发效率。
[0020]根据本发明的一个实施例，对含硫水蒸气进行冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，可以在25~65摄氏度的温度下并控制压力在0.1~0.5Mpa的范围内进行冷却处理。根据本发明的具体示例，当密闭装置压力超过0.55MPa时及时对装置进行拆卸处理，以便回收硫磺。如果冷却系统温度过高(高于65摄氏度)将导致大量硫蒸汽无法冷却形成固态硫磺，不利于硫的提取，若冷却系统温度过低(低于25摄氏度)，大量硫蒸汽迅速转化为固态硫磺，导致硫磺水分过高，同时如果冷却系统压力过高(高于0.5Mpa)将会导致大量硫蒸汽长时间处于沸腾状态，不利于硫的形态转化，若冷却系统压力过低(低于0.1Mpa)将影响硫的转化效率，使气态硫转化为固态硫磺的时间延长，同样不利于硫的提取。由此采用低温低压冷却处理条件对含硫水蒸气进行冷凝处理，可以显著提高含硫水蒸气的冷凝效率，以便进一步提闻硫提取效率。
[0021]下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
[0022]实施例1
[0023]将硫化锌精矿进行加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比为5mL:lg,以保证加压浸出过程具有有效的蒸发量；控制加压浸出过程温度为125°C、压力为IOMpa以及终点酸度在25g/L 条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，以保证加压浸出过程中硫以元素硫形态存在，并使得所产硫不被氧化为SO/—;采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，控制密闭装置内温度为25°C、压力在0.1~0.5MPa范围内，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；当密闭装置内压力超过0.55MPa时及时拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位为99.94%。
[0024]实施例2
[0025]将硫化锌精矿进行加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比为10mL:lg,以保证加压浸出过程具有有效的蒸发量；控制加压浸出过程温度为300°C、压力为25Mpa以及终点酸度在65g/L条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，以保证加压浸出过程中硫以元素硫形态存在，并使得所产硫不被氧化为SO/—;采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，控制密闭装置内温度为65°C、压力在0.1~0.5MPa范围内，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；当密闭装置内压力超过0.55MPa时及时拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位为99.93%。
[0026]实施例3
[0027]将硫化锌精矿进行加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比为
6.5mL:lg,以保证加压浸出过程具有有效的蒸发量；控制加压浸出过程温度为175°C、压力为15Mpa以及终点酸度在40g/L条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，以保证加压浸出过程中硫以元素硫形态存在，并使得所产硫不被氧化为SO42-;采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，控制密闭装置内温度为35°C、压力在0.1~0.5MPa范围内，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；当密闭装置内压力超过0.55MPa时及时拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位为99.95%。
[0028]实施例4
[0029]将硫化锌精矿进行加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比为8mL:lg,以保证加压浸出过程具有有效的蒸发量；控制加压浸出过程温度为250°C、压力为20Mpa以及终点酸度在50g/L条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，以保证加压浸出过程中硫以元素硫形态存在，并使得所产硫不被氧化为SO/—;采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，控制密闭装置内温度为50°C、压力在0.1~0.5MPa范围内，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；当密闭装置内压力超过0.55MPa时及时拆卸，以便回收硫磺，得到硫磺的品位为99.945%。
[0030]对比例I
[0031]将硫化锌精矿进行加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比在4mL: lg，控制加压浸出过程温度为100°C、压力为5Mpa以及终点酸度在20g/L条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，控制冷却温度为20°C、冷却压力为0.1~0.5MPa条件下，采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；同时在密闭装置内压力超过0.55MPa时及时进行拆卸，回收硫磺，得到硫磺的品位为 99.85%。
[0032]对比例2
[0033]将硫化锌精矿进行 加压浸出处理，控制浸出过程硫酸和硫化锌精矿液固比在15mL: lg，控制加压浸出过程温度为350°C、压力为30Mpa以及终点酸度在70g/L条件下对硫酸锌精矿浸出液中硫进行蒸馏处理，控制冷却温度为70°C、冷却压力为0.1~0.5MPa条件下，采用密闭装置对蒸馏出的含硫水蒸气进行集中收集，以便使得含硫水蒸气中硫和水蒸气进行冷凝；同时在密闭装置内压力超过0.55MPa时及时进行拆卸，回收硫磺。得到硫磺的品位为98.35%。
[0034]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0035]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【权利要求】
1.一种从硫化锌精矿中分离硫磺的方法，其特征在于，包括: 利用硫酸对所述硫化锌精矿进行浸出处理，以便获得硫酸锌浸出液；以及 将所述硫酸锌浸出液进行蒸发处理，以便获得含硫的水蒸气， 其中， 所述蒸发处理是在10~25Mpa的压力下并且控制所述硫酸锌浸出液的温度为125~300摄氏度的条件下进行的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发处理是在控制所述硫酸锌浸出液的温度为160~250摄氏度的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸锌浸出液的酸度为25~65g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸锌浸出液的液固比为(5mL:1g)~(IOmL:lg)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括: 将所述含硫的水蒸气进行冷却处理，以便获得所述硫磺。
6.根据权利要求5所 述的方法，其特征在于，所述冷却处理是在温度为25~65摄氏度，压力为0.1~0.5Mpa的条件下进行的。
【文档编号】C01B17/027GK103466558SQ201310412138
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】何光深, 钱建波, 朱国邦, 匡志恩, 张志军, 王家焕, 李祖梅, 李永连, 周先超, 王伦顺, 杨国强 申请人:云南永昌铅锌股份有限公司