一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法
【专利摘要】本发明提供一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，采用一步反应法，将脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.9-1.1混合进行反应，反应产物依次进行过滤和干燥处理，得到硬硅钙石；其中，所述脱硅碱液中二氧化硅浓度为15-30g/L，氢氧化钠浓度为51.6-129.0g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L。本发明还提供了一种利用上述的方法制备得到的硬硅钙石。本发明利用脱硅碱液制备硬硅钙石，其脱硅碱液的硅质原料采用电厂废弃物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅钙石的生产成本，与此同时，本发明的制备硬硅钙石的方法简单，反应时间短，适于产业化推广。
【专利说明】一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法
【技术领域】[0001]本发明涉及一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，属于冶金【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硬硅钙石是硅酸钙保温材料的主要矿物成分，由其组成的保温材料使用温度能够达到1000°c，同时硬硅钙石又具有容重小、高温热稳定性及导热系数低等优点，因而被广泛用于作为轻质保温隔热防火材料的主要原料。
[0003]目前，硬硅钙石的制备方法主要是水热合成法，该方法是通过钙质原料和硅质原料按一定比例混合后置于高压反应釜中进行反应得到硬硅钙石。这种方法中所采用的硅质原料大多是结晶完好的石英砂或价格高昂的白炭黑等固体材料，而且反应过程所需要的时间较长，因此，现有技术生产硬硅钙石的方法具有生产成本高、生产耗时长的缺点。如何寻找一种成本低廉、市场供给充足的硅质原料，同时又能够缩短硬硅钙石的生产时间一直是人们亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明所解决的技术问题，在于提供一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法采用脱硅碱液作为硅质原料，该原料具有来源广泛、成本低廉的优点。
[0005]本发明提供了一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，采用一步反应法，将脱娃碱液与石灰乳按娃韩摩尔比0.9-1.1混合进行反应，反应产物依次进行过滤和干燥处理，得到硬硅钙石；其中，所述脱硅碱液中二氧化硅浓度为15-30g/L，氢氧化钠浓度为51.6-129.0g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.lg/L。
[0006]本发明中所使用的脱硅碱液可以通过现有的技术制备得到，例如可以通过富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺(申请号:201010121250.2)制成；也可以通过利用作为硅质原料的粉煤灰或煤矸石与氢氧化钠溶液进行脱硅反应得到，其具体制备过程如下:将作为硅质原料的粉煤灰或煤矸石加入到质量百分数为6-15%的氢氧化钠溶液中，控制氢氧化钠与硅质原料的质量比为(0.4-0.6):1，反应温度为90-130°C，反应时间为l_3h进行脱硅反应，反应结束后进行固液分离，固体物质作为生产氧化铝的原料，液体物质即为脱硅碱液。
[0007]在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，所使用的石灰乳中氧化钙的浓度为 100-220g/L。
[0008]在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制反应过程升温，由130°C升温至260°C，具体为所述升温过程为分段升温:130-150°C保温10-15min，150-180°C保温10-12min, 180-210°C保温8-12min，210-260°C保温l_8h。这种对反应体系进行分段升温的过程，更有利于硬硅钙石在反应过程中进行结晶，形成良好的晶型，与此同时也有利于提升硬硅钙石的物理性能。
[0009]在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制反应压力为0.6-3.5MPa。[0010]在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制干燥温度为90-120°C，干燥时间为l_3h。
[0011]利用本发明的方法制备得到的硬硅钙石，经测试其含水率的质量百分数小于2.0%，与现有技术制备方法所得到的硬硅钙石的含水率相当，符合相关标准水平
[0012]本发明利用脱硅碱液制备硬硅钙石，其脱硅碱液的硅质原料采用电厂废弃物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅钙石的生产成本，与此同时，本发明的制备硬硅钙石的方法简单，反应时间短，适于产业化推广。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明硬硅钙石的XRD图谱。
[0014]图2为本发明硬硅钙石的SEM图谱。
【具体实施方式】
[0015]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]实施例1
[0017]原料选用:
[0018]I)脱硅碱液:脱硅碱液中 二氧化硅浓度为20g/L，氢氧化钠浓度为64.5g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L,碳酸钠浓度小于17.lg/L ；
[0019]2)石灰乳:石灰乳中氧化钙的浓度为150g/L ；
[0020]将脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比为1.0搅拌混匀后放入反应釜中，控制反应压力在 2.5MPa 下，反应加热升温:130-150°C保温 12min，150_180°C保温 lOmin，180_210°C保温8min，210-260°C以IOOrpm的速度搅拌保温反应3h，反应结束后冷却产物至90°C，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
[0021]经测试得知:
[0022]I)上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0% ；
[0023]2)如图1所示，在扫描电镜下观察其微观形貌:硬硅钙石为纤维状结晶体；
[0024]3)如图2所示，在X射线衍射图谱中我们可知:经煅烧后得到的产品为硬硅钙石。
[0025]实施例2
[0026]原料选用:
[0027]I)脱硅碱液:脱硅碱液中二氧化硅浓度为15g/L，氢氧化钠浓度为90.3g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L,碳酸钠浓度小于17.lg/L ；
[0028]2)石灰乳:石灰乳中氧化钙的浓度为200g/L ；
[0029]将脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比为0.96搅拌混匀后放入反应釜中，控制反应压力在 3.0MPa 下，反应加热升温:130-150°C保温 15min，150_180°C保温 12min，180-210°C保温12min，210-260°C以IOOrpm的速度搅拌保温反应2h，反应结束后冷却产物至90°C，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
[0030]经测试得知:上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0% ；
[0031]在扫描电镜下观察其微观形貌以及对其进行X射线衍射试验得到如实施例1相同的结果。
[0032]实施例3
[0033]原料选用:
[0034]I)脱硅碱液:脱硅碱液中二氧化硅浓度为30g/L，氢氧化钠浓度为77.4g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L,碳酸钠浓度小于17.lg/L ；
[0035]2)石灰乳:石灰乳中氧化钙浓度为150g/L ；
[0036]将脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比为1.03搅拌混匀后放入反应釜中，控制反应压力在 3.0MPa 下，反应加热升温:130-150°C保温 12min，150_180°C保温 12min，180-210°C保温lOmin，210-260°C以IOOrpm的速度搅拌保温反应2h，反应结束后冷却产物至90°C，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
[0037]经测试得知:上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0% ；
[0038]在扫描电镜下观察其微观形貌以及对其进行X射线衍射试验得到如实施例1相同的结果。
[0039]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，其特征在于，采用一步反应法，将脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.9-1.1混合进行反应，反应产物依次进行过滤和干燥处理，得到硬硅钙石；
其中，所述脱硅碱液中二氧化硅浓度为15_30g/L，氢氧化钠浓度为51.6-129.0g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.lg/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石灰乳中氧化钙的浓度为100-220g/L0
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制反应过程升温，由130°C升温至260。。。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应过程升温为分段升温:130-150℃ 保温 10-15min，150-180℃保温 10-12min，180-210℃保温 8-12min，210-260℃ 保温 l-8h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制反应压力为0.6-3.5MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制干燥温度为90-120°C，干燥时间为l-3h。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述方法制备得到的硬硅钙石。
【文档编号】C01B33/24GK103539138SQ201310557731
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】洪景南, 赵景宽, 孟繁逵, 曹瑞忠, 张战军, 郭殿奎, 孙振斌, 崔连发, 闫绍勇 申请人:内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司