一种炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉的制作方法
【专利摘要】一种炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉。本发明涉及高温高压化学气相沉积反应器领域，尤其是多晶硅沉积反应器，目前多晶硅还原炉内气流场和温度场分布不均匀，在硅棒表面存在着较厚的表面气体界面层，严重影响多晶硅的生产效率，本发明在还原炉钟罩顶部增设强制循环气流叶片，迫使炉内原料气体均匀向上高速运动，对硅棒表面起到强大冲刷作用，有效降低了硅棒表面界面层厚度，并加速了HCL的迅速离开，确保了多晶硅的高速沉积，还解决了密封，降温和腐蚀问题，同时具备原料循环量少，节能降耗明显，提高了生产效率等有益效果。
【专利说明】一种炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉
[0001]【技术领域】
本发明涉及多晶硅沉积反应器，具体涉及一种三氯氢硅还原法生产多晶硅用的，并使还原炉内气流场和温度场均匀化的生产方法。
[0002]技术背景
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料，其主要生产工艺是改良西门子法(三氯氢硅还原法，SiHC13+H2 — Si+3HC1),该工艺在我国的大规模化应用已有近10年历史，由于核心技术仍未突破，导致每生产一吨多晶娃精制三氯氢娃的循环量达到55飞O吨，同时产生16吨左右的四氯化硅(45%来自TCS热分解，4SiHC13 — Si+3SiC14+2H2，原因是氢气量偏少所致)，另外硅棒长到135~150mm直径需要100小时左右的沉积时间，造成多晶硅生产的高能耗现状，究其原因主要是由于多晶硅棒生长过程中，炙热的硅棒表面存在过厚的气体界面层(the Boundary Layer),造成TCS和H2扩散(而非对流)到炎热娃棒表面的速度大大降低(界面层内的质量转移系数正比于原料气平均线速度的平方根)，同时炙热的硅棒表面产生的HCl因也不能通过界面层迅速扩散开而使硅棒受到腐蚀，从而导致沉积速度很慢，TCS一次转化率(Single-Pass Conversion Efficiency)很低,大量未通过扩散层的TCS和H2随尾气进入回收单元，导致回收系统负担过重，导致精制三氯氢硅循环量大大增加的现状。 [0003]为解决上述问题，现有技术公开有采用增加混合气体的压力从而提高进料喷嘴的喷射速度的办法来加以解决，但这种办法的缺点是:当喷射速度增加较小时，物料分布不均匀，无法有效消除界面层效应；增加较大时，喷口处的过大阻力会造成压降过大，对调节阀产生影响，无法准确调节流量，使沉积均匀性下降。中国专利CN201105992Y公开了利用调节阀门对各组喷口进行开关组合来调节流量的方法，但这种装置的不足之处是混合气体的湍流流动提高程度有限，整个还原炉的气体分布仍不够均匀，而且各种开关的组合容易使生产操作的工艺趋于复杂化。
[0004]中国专利CN1417927A公开了利用伺服电机进行控制的可旋转变截面积的喷嘴，以满足不同生长阶段的工艺要求，但此种装置的不足之处是设备投资增加，操作流程复杂，并且由于采用了复杂的驱动和传动结构，故障点增多，系统可靠性下降。
[0005]中国专利CN1982213A公开了带有延长部的喷嘴，延长部与喷嘴的之间的夹角为90度，延长部上等距离的分布有多个出气口。但此种装置的不足之处是90度的夹角使混合气体的流速大幅降低，对混合气体有效到达还原炉顶部的反应区有较大的负面作用。
[0006]无论是中国专利CN1884068A的上进下出的通料方式，或者上下同时进料的进气方式，还是中国专利CN101748482A采用从上下两处进气口交替供入原料气，还可以是反应初期从上下两处进气口交替供入原料气，反应中后期同时供入原料气的进料方式都没有更有效地改变炉内气体湍流状态。
[0007]《Handbook of Semiconductor Silicon Technology》，page49~51、《半导体材料娃》，page90、《半导体材料多晶娃的生产》，page70、《多晶娃其工艺过程》，page37和 Pan ZHANG, Weiwen WANG, Guanghui CHENG, Jianlong LI 撰写的论文 Effect ofBoundary Layers on Polycrystalline Silicon Chemical Vapor Deposition in aTrichlorosilane and Hydrogen System ， Chinese Journal of Chemical EngineeringVolume 19，Issue 1，February 2011，Pages 1- 9?上述文献资料中明确阐明:在其它还原条件(温度、TCS/H2摩尔比、压力、沉积面积和气相反应器结构)满足的条件下，硅棒表面界面层厚度、气场和温度场的均匀性是制约硅棒长大的重要因素。虽然上述文献资料中对界面层副作用陈述较为详尽，但没说明具体实施办法。
[0008]通过行业同仁的不懈努力，虽然比10年前有了一定的技术进步，但还未有实质性突破，从而导致生产能耗居高不下，生产成本降幅不大，其根本原因就是进入还原炉内的三氯氢娃一次转化率很低，仅仅9~11%，而美国和德国的多晶娃生产厂家的三氯氢娃一次转化率达到20-25%。而我国目前所有多晶硅生产企业采用的多晶硅沉积反应器属于质量传输受限或者说是扩散受限型化学气相沉积反应器，无论各种对棒(12、18、24、36、48)沉积反应器的沉积速率都很低，因为都是给予提高沉积面积和低沉积速率这一个设计理念，却没从根本上有效解决气场、温度场的均布问题，也没消除硅棒表面的层流层问题，沉积速度很慢，节能降耗效果有限。为了从源头上解决此瓶颈问题，降低或者根除炙热硅棒表面的界面层，提高TCS与炙热硅棒表面的接触效率和副产物HCl扩散开硅棒表面的速度，提高质量传输速率，最终达到改善炉内气场和热场的分布及均匀性，提高沉积速率，降低沉积时间，消除“菜花”和“玉米粒”等肌瘤(warts)现象，达到提高产品成品率和节能降耗提高生产效率之目的，为此要在炉内增设还原炉气场和温度场强制循环装置。
[0009]由于还原炉归属高温高压化学气相沉积反应器，内部介质属于有毒有害，介质温度70(T80(TC，本发明增设的气流叶片轴要能高速自由转动，同时，容器中的高温、高压气体不能泄漏，而且沿轴传到出的热量还要满足密封材料的最高使用温度要求，轴和容器壁之间以及旋转部位进水的密封都需要做到有效地动态密封。
[0010]
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种可降低多晶硅棒生长过程中硅棒表面气体界面层过厚、改善还原炉内气流场和温度场的均匀性生产方法，同时也提供一种高温高压气体容器的轴和气流叶片冷却进水部位的动态密封方法。
[0011]实现上述发明目的的技`术方案如下:
在具有冷却水夹套的还原炉钟罩内顶部装有耐热气流叶片(I )，在耐热气流叶片的周围装有导流筒(36)，导流筒上.下口部为还原炉内气体介质上升流动通道，导流筒和钟罩间的环形通道(45)为还原炉内气体介质下降流动通道；耐热气流叶片装于垂直向上的空心传动轴(25)上，空心传动轴穿过具有冷却水夹套的钟罩筒体(2.3.4)，空心传动轴上部由锥形支架(6 )固定，空心传动轴顶部通过伞形齿轮传动装置(27 )和联轴器(28 )与变频调速电机(29)连接；在空心传动轴上分别装有带冷却水夹套的止推轴承机构(48).—级冷却组合密封(46).二级冷却填料密封(47);在空心传动轴中心通有冷却水，在空心传动轴外表面与钟罩壳体之间通有氢气；耐热气流叶片为空心夹层结构，在空心夹层中通有冷却水，冷却水由齿轮端部进水口引入，转动部分与进水管采用水封密封，冷却水通过进水管与空心传动轴内部间隙返回，经出水口排出，进入水循环系统；气流叶片的角度为30-60°，旋转方向确保炉内气体向上增速运动，速度为20-50m/s，回转半径不大于炉内硅棒外环直径，气流叶片数不低于两片。
[0012]进一步的改进耐热气流叶片采用含铬钥f凡钛的耐高温合金，或铸造高温合金加工，耐热气流叶片与空心传动轴的连接采用刚性或螺纹连接。
[0013]第一级冷却组合密封采用聚四氟乙烯垫片和“O”型密封圈组合密封，第二级冷却密封为填料密封，两个密封装置均采用夹套水冷却。 [0014]上述技术方案表明，在还原炉钟罩顶部增设强制循环气流叶片，气流叶片带一定角度，按一定速度旋转后，迫使炉内原料气体均匀向上高速运动，这种高速运动的原料气流对硅棒表面起到强大的冲刷作用，从而有效降低硅棒表面界面层厚度或者消除界面层，同时也会使硅棒表面产生的HCl迅速离开，TCS与炙热硅棒表面的迅速接触分解，确保硅的高速沉积，降低HCl腐蚀硅棒的副作用发生，增加强制循环装置，巧妙地解决了传统概念上高沉积效率和低沉积速度的矛盾。另外，向上运动的气流由于钟罩顶部的反作用，又会沿着钟罩内壁向下运动，形成大循环，确保炉内气场、温度场的均匀性，从而有效根除多晶硅沉积过程的“玉米粒”(pop corn)等肌瘤(warts)现象。
[0015]有益效果
此发明的有效实施，其一可提闻多晶娃沉积速率，有效提闻二氣氧娃一次转化率，使精制三氯氢硅的有效利用率大为提高，降低循环量，节能降耗；其二大大降低多晶硅沉积时间，降低生广成本，提闻生广效率；其二提闻多晶娃娃棒表面质量和广品成品率，降低后道工序员工的劳动强度，其四，市场推广空间巨大。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1、是本发明炉内气体介质强制循环多晶硅还原炉上部结构示意图；
图2、是气流叶片冷却水进出口放大图；
图3、气流叶片装配轴端部进出水方式局部放大图(上图为正视图，下图为俯视图)；
图4、为图1的下部结构示意图。
【权利要求】
1.一种炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉，其特征为在具有冷却水夹套的还原炉钟罩内顶部装有耐热气流叶片(1)，在耐热气流叶片的周围装有导流筒(36)，导流筒上.下口部为还原炉内气体介质上升流动通道，导流筒和钟罩间的环形通道(45)为还原炉内气体介质下降流动通道；耐热气流叶片装于垂直向上的空心传动轴(25)上，空心传动轴穿过具有冷却水夹套的钟罩筒体(2.3.4)，空心传动轴上部由锥形支架(6)固定，空心传动轴顶部通过伞形齿轮传动装置(27)和联轴器(28)与变频调速电机(29)连接；在空心传动轴上分别装有带冷却水夹套的止推轴承机构(48).一级冷却组合密封(46).二级冷却填料密封(47);在空心传动轴中心通有冷却水,在空心传动轴外表面与钟罩壳体之间通有氢气；耐热气流叶片为空心夹层结构，在空心夹层中通有冷却水，冷却水由齿轮端部进水口引入，转动部分与进水管采用水封密封，冷却水通过进水管与空心传动轴内部间隙返回，经出水口排出，进入水循环系统；气流叶片的角度为30-60°，旋转方向确保炉内气体向上增速运动，速度为20-50m/s，回转半径不大于炉内硅棒外环直径，气流叶片数不低于两片。
2.根据权利要求1所诉的炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉，其特征为耐热气流叶片采用含铬钥钒钛的耐高温合金，或铸造高温合金加工，耐热气流叶片与空心传动轴的连接采用刚性或螺纹连接。
3.根据权利要求1所诉的炉内气体介质强制循环式多晶硅还原炉，其特征为第一级冷却组合密封采用聚四氟乙烯垫片和“O”型密封圈组合密封，第二级冷却密封为填料密封，两个密封装置均采用夹套水冷却。
【文档编号】C01B33/035GK103588207SQ201310568977
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】郭增昌, 刘申良, 杨连勇 申请人:新特能源股份有限公司