一种高纯度电子级磷酸的生产装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度电子级磷酸的生产装置，包括搅拌结晶器、真空泵、出酸泵、调酸罐和循环泵；所述的搅拌结晶器、出酸泵、调酸罐和循环泵通过管道依次循环连接；所述的真空泵通过管道与搅拌结晶器的下方连接；所有的管道上设有阀门。本发明通过采用搅拌结晶、熔晶的方式，提高磷酸与介质的热交换速率，加快结晶、熔晶的速度；真空泵进行真空抽滤，使晶、液两相的分离更加彻底、快速，因此大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率。本发明结构简单，设备占地面积小，使用方便，安全可靠，能够循环利用资源，降低生产成本，能工业化生产，产品收率高，具有较好的经济效率。
【专利说明】一种高纯度电子级磷酸的生产装置
【技术领域】
[0001]本发明属于化工设备【技术领域】，尤其是涉及一种高纯度电子级磷酸的生产装置。【背景技术】
[0002]电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-1XD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。
[0003]由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前国内大多数生产电子级磷酸厂家采用的装置是将工业黄磷提纯制成高纯黄磷，利用精制的高纯黄磷在干净、干燥的空气中燃烧生成气态五氧化二磷，再将五氧化二磷溶于超纯水中，制取电子级磷酸。该法提纯黄磷使磷的损失较大，成本增高；同时反应需要在高温下进行，能耗高，污染大，由于黄磷具有自燃性，该装置对设备材质、生产控制和造作人员要求较高，生产控制较难。
[0004]磷酸的净化方法一般有:溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。
[0005]专利号为201120108876.X公开了一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽、结晶器A、结晶器B和产品槽；磷酸沉降槽通过管道A连接至结晶器A，结晶器A下方连接有过滤器A，过滤器A出料口连接配酸槽A，配酸槽A通过管道连接至结晶器B，结晶器B下方连接有过滤器B，过滤器B出料口连接配酸槽B，配酸槽B通过管道B连接至产品槽。该装置生产流程繁琐，所用的设备较多，占地面积大，产品收率较低。
【发明内容】
[0006]本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种设备简单，易操作，占地面积小，产品回收率高，能工业化生产的电子级磷酸的生产装置。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种高纯度电子级磷酸的生产装置， 包括搅拌结晶器、真空泵、出酸泵、调酸罐和循环泵；所述的搅拌结晶器、出酸泵、调酸罐和循环泵通过管道依次循环连接；所述的真空泵通过管道与搅拌结晶器的下段的上方连接；所有的管道上设有阀门。
[0008]以上所述的搅拌结晶器包括盖板、结晶室、搅拌器、洗晶装置和抽滤室；所述的搅拌结晶器分为上部和下部，上下部之间是由两层滤板隔开，滤板上设有滤孔，两层滤板之间设有滤布；所述的上部为结晶室，下部为抽滤室；所述的结晶室和抽滤室外部分别设有独立的夹套I和夹套II ;所述的搅拌器安装于结晶室内中间，并在盖板上固定；所述的洗晶装置安装在结晶室上方。
[0009]以上所述的洗晶装置由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔；所述的的洗晶装置设有洗晶水进口。
[0010]以上所述的夹套I内通入热水或冰盐水；所述的夹套II内通入热水。
[0011]以上所述的结晶室上方设有进酸口、进气口、出气口 ；所述的结晶室下方的滤板上方设有排污口 ；所述的夹套I的下方设有进水口 A，进水口 A对面上方设有出水口 A。
[0012]以上所述的进气口与空气过滤器连接。
[0013]以上所述的抽滤室的下方设有出酸口，出酸口与出酸泵的进口通过管道连接，出酸泵的出口上有分支管道与磷酸生产线连接，所有的管道上均设有阀门；所述的夹套II下方设有进水口 B，进水口 B对面上方设有出水口 B。
[0014]以上所述的调酸罐上方设有进料口和循环酸进口，下方设有循环酸出口，顶部设有排气口 ；所述的进料口与出酸泵的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接，所述的循环酸进口和循环酸出口分别通过管道与循环泵的出口和进口连接，所述的循环泵的出口上有分支管道与洗晶装置连接，管道上均设有阀门。
[0015]以上所述的搅拌结晶器、出酸泵、调酸罐、循环泵和管道均由耐酸材料制成。
[0016]本发明的工作原理是:
原料酸进入搅拌结晶器内，先向夹套I通入冰盐水，在搅拌器的作用下搅拌结晶，使磷酸结成砂粒状晶体，然后洗涤装置喷淋超纯水或者稀酸对晶体表面及结晶室内壁残余液相的喷淋洗涤并排除；在大部分液体被排除后，打开真空泵进行抽真空过滤，使晶、液两相的分离更加彻底、快速，再向夹套I和夹套II内通入热水，在搅拌器的作用下进行搅拌熔晶，最后经过出酸泵可将部分液体或磷酸输送至磷酸生产线进行生产，还可以经过连接着出酸泵出口的另一管道进入到调酸罐中，并在循环泵的作用下可对磷酸进行酸温和浓度的循环调节，经检测合格的产品即为电子级磷酸，也可以在调酸罐中调制适合浓度的磷酸输送至洗晶装置中用作洗晶液或进行二次结晶。
[0017]相比于现有技术，本发明的优点及积极效果如下: 1、本发明中的夹套I通入冷却介质后，在搅拌器的作用下通过搅拌结晶的方式使磷酸结成砂粒状晶体，提高了磷酸与冷却介质的热交换速率，加快了结晶的速度；当向夹套I和夹套II内通入热介质后，磷酸在搅拌器的作用下进行搅拌熔晶，也加快了熔晶速度；在搅拌结晶器下部设为真空室，并在真空泵的作用下进行抽真空过滤，使晶、液两相的分离更加彻底、快速；因此大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，提高了生产效率。
[0018]2、本发明中设置洗晶装置，可将晶体表面积搅拌结晶器内壁残余液相进行喷淋洗涤并排除，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶的情况，保证了产品的质量。
[0019]3、本发明结构简单，设备占地面积小，使用方便，安全可靠，能够循环利用资源，降低生产成本，能工业化生产，产品收率高，具有较好的经济效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明一种高纯度电子级磷酸的生产装置的结构示意图。
[0021]附图标识:
1-搅拌结晶器，11-盖板，12-出气口，13-进酸口，14-出水口 A，15-结晶室，16-夹套I，17-排污口，18-滤板，19-出水口 B，2-真空泵，20-出酸口，21-抽滤室，22-夹套II，23-进水口 B，24-滤布，25-进水口 A，26-搅拌器，27-洗晶装置，28-进气口，29-空气过滤器，3-出酸泵，30-洗晶水进口，4-调酸罐，41-进料口，42-排气口，43-循环酸进口，44-循环酸出口，45-出料口，5-循环泵。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0023]实施例1:
一种高纯度电子级磷酸的生产装置，包括搅拌结晶器1、真空泵2、出酸泵3、调酸罐4和循环泵5 ;所述的搅拌结晶器1、出酸泵3、调酸罐4和循环泵5通过管道依次循环连接；所述的真空泵2通过管道与搅拌结晶器I的下段的上方连接。
[0024]所述的搅拌结晶器I包括盖板11、结晶室15、搅拌器26、洗晶装置27和抽滤室21 ；搅拌结晶器I分为上部和下部， 上部为结晶室15，下部为抽滤室21。上部和下部之间是由两层滤板18隔开,滤板18上设有滤孔,两层滤板18之间设有滤布24。所述的结晶室15和抽滤室21外部分别设有独立的夹套I 16和夹套II 22。所述的搅拌器26安装于结晶室15内中间，并在盖板11上固定；所述的洗晶装置27安装在结晶室15上方，洗晶装置27设有洗晶水进口 30。洗晶装置27由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔。所述的结晶室15上方设有进酸口 13、进气口 28、出气口 12。所述的结晶室15下方的滤板18上方设有排污口 17。所述的夹套I 16的下方设有进水口 A25，进水口 A25对面上方设有出水口A14，夹套I 16内通入热水或冰盐水。
[0025]所述的抽滤室21的下方设有出酸口 20，出酸口 20与出酸泵3的进口通过管道连接，出酸泵3的出口上有分支管道与磷酸生产线连接。所述的夹套II 22下方设有进水口B23，进水口 B23对面上方设有出水口 19，夹套II 22内通入热水。
[0026]所述的调酸罐4上方设有进料口 41和循环酸进口 43，下方设有循环酸出口 44，顶部设有排气口 42 ;所述的进料口 41与出酸泵3的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接，所述的循环酸进口 43和循环酸出口 44分别通过管道与循环泵5的出口和进口连接，所述的循环泵5的出口上有分支管道与洗晶装置27连接。
[0027]所述的搅拌结晶器1、出酸泵3、调酸罐4、循环泵5和管道均由不锈钢耐酸材料制成。所有的管道上均设有阀门。
[0028]原料酸进入搅拌结晶器I内，先向夹套I 16通入冰盐水，在搅拌器26的作用下搅拌结晶，使磷酸结成砂粒状晶体，然后洗晶装置27喷淋超纯水或者稀酸对晶体表面及结晶室内壁残余液相的喷淋洗涤并排除；在大部分液体被排除后，打开真空泵2进行抽真空过滤，使晶、液两相的分离更加彻底、快速，再向夹套I 16和夹套II 22内通入热水，在搅拌器26的作用下进行搅拌熔晶，最后经过出酸泵3可将部分液体或磷酸输送至磷酸生产线进行生产，还可以经过连接着出酸泵3出口的另一管道进入到调酸罐4中，并在循环泵5的作用下可对磷酸进行酸温和浓度的循环调节，经检测合格的产品即为电子级磷酸，也可以在调酸罐4中调制适合浓度的磷酸输送至洗晶装置27中用作洗晶液或进行二次结晶。
[0029]实施例2:
一种高纯度电子级磷酸的生产装置，包括搅拌结晶器1、真空泵2、出酸泵3、调酸罐4和循环泵5 ;所述的搅拌结晶器1、出酸泵3、调酸罐4和循环泵5通过管道依次循环连接；所述的真空泵2通过管道与搅拌结晶器I的下段的上方连接。
[0030]所述的搅拌结晶器I包括盖板11、结晶室15、搅拌器26、洗晶装置27和抽滤室21 ；搅拌结晶器I分为上部和下部，上部为结晶室15，下部为抽滤室21。上部和下部之间是由两层滤板18隔开,滤板18上设有滤孔,两层滤板18之间设有滤布24。所述的结晶室15和抽滤室21外部分别设有独立的夹套I 16和夹套II 22。所述的搅拌器26安装于结晶室15内中间，并在盖板11上固定；所述的洗晶装置27安装在结晶室15上方，洗晶装置27设有洗晶水进口 30。洗晶装置27由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔。所述的结晶室15上方设有进酸口 13、进气口 28、出气口 12。进气口 28与空气过滤器29连接。所述的结晶室15下方的滤板18上方设有排污口 17。所述的夹套I 16的下方设有进水口A25，进水口 A25对面上方设有出水口 A14，夹套I 16内通入热水或冰盐水。
[0031]所述的抽滤室21的下方设有出酸口 20，出酸口 20与出酸泵3的进口通过管道连接，出酸泵3的出口上有分支管道与磷酸生产线连接。所述的夹套II 22下方设有进水口B23，进水口 B23对面上方设有出水口 19，夹套II 22内通入热水。
[0032]所述的调酸罐4上方设有进料口 41和循环酸进口 43，下方设有循环酸出口 44，顶部设有排气口 42 ;所述的进料口 41与出酸泵3的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接，所述的循环酸进口 43和循环酸出口 44分别通过管道与循环泵5的出口和进口连接，所述的循环泵5的出口上有分支管道与洗晶装置27连接。
[0033]所述的搅拌结晶器1、出酸泵3、调酸罐4、循环泵5和管道均由不锈钢耐酸材料制成。所有的管道上均设有阀 门。
[0034]该电子级磷酸的生产装置的工作原理与实施例1的相同。
【权利要求】
1.一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:包括搅拌结晶器(I)、真空泵(2)、出酸泵(3)、调酸罐(4)和循环泵(5);所述的搅拌结晶器(I)、出酸泵(3)、调酸罐(4)和循环泵(5)通过管道依次循环连接；所述的真空泵(2)通过管道与搅拌结晶器(I)的下段的上方连接；所有的管道上设有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的搅拌结晶器(I)包括盖板(11)、结晶室(15)、搅拌器(26)、洗晶装置(27)和抽滤室(21);所述的搅拌结晶器(I)分为上部和下部，上下部之间是由两层滤板(18)隔开，滤板(18)上设有滤孔，两层滤板(18)之间设有滤布(24);所述的上部为结晶室(15)，下部为抽滤室(21);所述的结晶室(15)和抽滤室(21)外部分别设有独立的夹套I (16)和夹套II (22);所述的搅拌器(26)安装于结晶室(15)内中间，并在盖板(11)上固定；所述的洗晶装置(27)安装在结晶室(15)上方。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的洗晶装置(27)由环形喷淋管组成，喷淋管的外周边均匀分布喷淋孔；所述的洗晶装置(27)设有洗晶水进口(30)。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的夹套I (16)内通入热水或冰盐水；所述的夹套II (22)内通入热水。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的结晶室(15)上方设有进酸口(13)、进气口(28)、出气口(12);所述的结晶室(15)下方的滤板(18)上方设有排污口(17);所述的夹套I (16)的下方设有进水口 A (25)，进水口 A (25)对面上方设有出水口 A (14)。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的进气口(28)与空气过滤器(29)连接。`
7.根据权利要求2所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的抽滤室(21)的下方设有出酸口(20)，出酸口(20)与出酸泵(3)的进口通过管道连接，出酸泵(3)的出口上有分支管道与磷酸生产线连接，所有的管道上均设有阀门；所述的夹套II(22)下方设有进水口 B (23)，进水口 B (23)对面上方设有出水口 B (19)。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的调酸罐(4)上方设有进料口(41)和循环酸进口(43)，下方设有循环酸出口(44)，顶部设有排气口(42);所述的进料口(41)与出酸泵(3)的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接，所述的循环酸进口( 43 )和循环酸出口( 44 )分别通过管道与循环泵(5 )的出口和进口连接，所述的循环泵(5)的出口上有分支管道与洗晶装置(27)连接，管道上均设有阀门。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度电子级磷酸的生产装置，其特征在于:所述的搅拌结晶器(I)、出酸泵(3)、调酸罐(4)、循环泵(5)和管道均由耐酸材料制成。
【文档编号】C01B25/234GK103771376SQ201310747127
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】林军, 吴小海, 苏杰文, 王文营 申请人:广西明利化工有限公司