焦化粗硫铵溶析结晶装置制造方法
【专利摘要】本实用新型具体涉及一种焦化粗硫铵溶析结晶装置，包括粗硫铵溶解釜、过滤器、结晶母液储罐、结晶罐、溶析剂储罐、离心分离机、沸腾床干燥器、溶析剂再生塔以及上述设备之间的管道连接。本实用新型结晶装置具有生产周期短的特点，以焦化粗硫铵为原料生产的硫铵产品不仅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光洁、纯度高和流动性好，可达到工业优等品规格，而且收率高。
【专利说明】焦化粗硫铵溶析结晶装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于工业结晶【技术领域】，具体涉及一种焦化粗硫铵溶析结晶装置。
【背景技术】
[0002]焦化硫铵是焦炉煤气净化产生的大宗工业副产品。一座年产200万t焦炭的JN60-60型2X65孔7米63焦炉，硫铵产量可达3万t/a。而我国焦炭产量自1993年以来一直稳居世界首位，2011年突破4亿t，因此国产焦化硫铵的产量巨大。硫酸铵是重要的氮月巴，工业上还可作印染剂、食品催化剂、缓冲剂，皮革脱灰剂等。
[0003]目前，国内大部分焦化厂多采用饱和器法生产硫铵。焦化硫铵由于杂质的影响往往带有灰色、绿色、蓝色、暗黑色或红色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，平均粒径不超过0.5mm ;而且水分、酸度超标。硫铵晶体易吸湿结块，在空气湿度大，晶体颗粒小和含水量高时尤为严重。吸潮后的硫铵对钢铁、水泥和麻袋等都有腐蚀性，易造成储存、运输和使用困难。
[0004]目前，焦化粗硫铵的精制一般采用蒸发结晶或先蒸发结晶再冷却结晶的工艺。但是，无论蒸发结晶还是冷却结晶，在盘管或夹套等换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率，使得蒸发速率或降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，生产效率低。而且，对于蒸发结晶过程，结晶器内固液悬浮密度越来越高，晶液混合不均匀，晶体易沉底，而且晶体之间以及晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程晶体破碎现象严重，这也会加剧结晶产品粒度分布不均一。此外，硫铵在水中溶解度较大((TC，70g/100g水)，无论蒸发结晶还是冷却结晶，结晶终了时母液中还有大量硫铵未结晶析出，导致单位体积结晶器生产能力偏低。
【发明内容】
[0005]本实用新型旨在克服上述技术缺陷，提供一种焦化粗硫铵溶析结晶装置，该实用新型结晶装置具有生产周期短的特点，以焦化粗硫铵为原料生产的硫铵产品不仅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光洁、纯度高和流动性好，可达到工业优等品规格，而且收率高。
[0006]为实现上述目的，本实用新型焦化粗硫铵溶析结晶装置，具体包括粗硫铵溶解釜、过滤器、结晶母液储罐、结晶罐、溶析剂储罐、离心分离机、沸腾床干燥器、溶析剂再生塔，所述粗硫铵溶解釜与过滤器之间、过滤器与结晶母液储罐之间、结晶罐与离心分离机之间、离心分离机与沸腾床干燥器之间分别通过管道连接，所述结晶母液储罐与结晶罐之间、结晶罐与溶析剂储罐之间、离心分离机与溶析剂再生塔之间、溶析剂储罐与溶析剂再生塔之间分别通过设置有泵的管道连接。
[0007]所述粗硫铵溶解釜是带夹套的搅拌釜。
[0008]所述过滤器可以是板框压滤机或离心分离机。
[0009]所述结晶母液储罐是带夹套的储罐，可保持储罐内的温度与粗硫铵溶解釜内一致。[0010]所述结晶罐是带夹套的搅拌釜，内可设导流筒和挡板。
[0011]由于采用上述技术方案，本实用新型与现有技术相比具有如下积极效果:
[0012](I)本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，可先在粗硫铵溶解釜内加入碱液和活性炭，可去除焦化粗硫铵中的Al3+、Fe3+、砷等杂质以及焦油、焦油渣等不溶性物，提闻硫按广品色级和纯度。
[0013](2)本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，晶体生长所需的过饱和度可通过改变溶析剂的加入速率进行便捷地调控，整个溶析结晶过程小于8h。而传统蒸发结晶或冷却结晶工艺由于换热面和盘管上形成的晶垢，蒸发或降温速率难以控制，结晶时间较长，故本实用新型显著缩短了生产周期。
[0014](3)本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，避免了蒸发结晶或冷却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端，溶析剂的不断加入使得液相体积不断增加，晶体产品的破碎和聚集现象可以大为减轻，有利于产品粒度分布的集中。
[0015](4)本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，可显著提高硫铵结晶过程单程收率。0°C时，硫铵在水中的溶解度为70g/100g水，而硫铵几乎不溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等有机溶剂。传统的蒸发结晶和冷却结晶工艺均采用水作溶剂，结晶完成时母液中还含有大量硫铵未结晶析出，产品收率较低；本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶单程收率达95%以上。
[0016](5)本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，溶析剂再生塔可实现溶析剂的循环使用，有效节约了生产成本。
[0017]因此，本实用新型具有生产成本低且生产周期短的特点，以焦化粗硫铵为原料生产的硫铵产品不仅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光洁、纯度高和流动性好，可达到工业优等品规格，而且收率闻。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本实用新型示意图【具体实施方式】
[0019]下面结合附图对本实用新型作进一步的解释说明，并非对其保护范围的限制。
[0020]如图1所示，本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置，包括粗硫铵溶解釜1、过滤器2、结晶母液储罐3、结晶罐4、溶析剂储罐5、离心分离机6、沸腾床干燥器7、溶析剂再生塔8和泵9。粗硫铵溶解釜I与过滤器2之间、过滤器2与结晶母液储罐3之间、结晶罐4与离心分离机6之间、离心分离机6与沸腾床干燥器7之间分别通过管道连接，结晶母液储罐3与结晶罐4之间、结晶罐4与溶析剂储罐5之间、离心分离机6与溶析剂再生塔8之间、溶析剂储罐5与溶析剂再生塔8之间分别通过设置有泵9的管道连接。
[0021]结合具体工艺操作条件描述本实用新型所涉及的焦化粗硫铵溶析结晶装置实施过程如下:向粗硫铵溶解釜I内投入粗硫铵和水，开启粗硫铵溶解釜I搅拌，并给粗硫铵溶解釜I的夹套通入加热蒸汽；待粗硫铵溶解釜I内温度达到工艺预设温度后，向粗硫铵溶解釜I内投入NaOH调节pH=7?9，再向粗硫铵溶解釜I内投入活性炭，保温搅拌0.5?Ih ;打开粗硫铵溶解釜I底部的阀门，过滤器2离心分离，滤液送入带夹套的结晶母液储罐3，保持结晶母液储罐3与粗硫铵溶解釜I内温度一致；用泵向结晶罐4内输送一定量的结晶母液，再加入酸性调节剂，使其母液PH=5?7 ;再向母液中加入晶习改性剂柠檬酸和晶种，保温搅拌养晶15?30min，通过调节溶析剂储罐5与结晶罐4之间的阀门，分阶段以不同流加速率加入溶析剂乙醇，乙醇加入量为母液中水含量的6倍，流加时间为7h ;溶析剂流加完毕后开启结晶罐4底部阀门，把晶浆送入离心分离机6，离心分离机6排出的滤液送入溶析剂再生塔8，再生后的溶析剂送入溶析剂储罐5以备循环使用，离心分离机6排出的晶体送入沸腾床干燥器7，干燥后得到硫铵晶体，硫铵单程结晶收率为96.8%，可达到工业优等品规格。
【权利要求】
1.一种焦化粗硫铵溶析结晶装置，其特征在于，具体包括粗硫铵溶解釜、过滤器、结晶母液储罐、结晶罐、溶析剂储罐、离心分离机、沸腾床干燥器、溶析剂再生塔，所述粗硫铵溶解釜与过滤器之间、过滤器与结晶母液储罐之间、结晶罐与离心分离机之间、离心分离机与沸腾床干燥器之间分别通过管道连接，所述结晶母液储罐与结晶罐之间、结晶罐与溶析剂储罐之间、离心分离机与溶析剂再生塔之间、溶析剂储罐与溶析剂再生塔之间分别通过设置有泵的管道连接。
2.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶装置，其特征在于，所述粗硫铵溶解釜是带夹套的搅拌釜。
3.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶装置，其特征在于，所述过滤器可以是板框压滤机或离心分离机。
4.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶装置，其特征在于，所述结晶母液储罐是带夹套的储罐。
5.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶装置，其特征在于，所述结晶罐是带夹套的搅拌釜，内可设导流筒和挡板。
【文档编号】C01C1/24GK203529949SQ201320649766
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】张春桃, 刘帮禹, 王鑫, 王海蓉 申请人:武汉科技大学