一种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法。其步骤（1）按质量比将多晶硅块置于石墨坩埚底层,将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅块上面；（2）将坩埚放入感应炉中，抽真空4-10小时；（3）温度升至1300-1600℃，氩气流量0.1-5L/min，氢气流量0-1L/min，压力3-20mbar，保温2-4小时；（4）温度升至1800-2300℃，升温速率为10-30℃/min，保温2-10小时；（5）取出碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。该方法制备的高纯SiC粉为淡黄色或黄黑色粉末，碳化硅的含量不低于99.9%。该方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和SiC粉纯度高特点。
【专利说明】—种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及合成碳化娃粉的方法，具体涉及一种利用多晶娃块和鱗片石墨制备闻纯碳化硅粉的方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅(SiC)材料是一种新型半导体材料，属于第三代半导体材料。它具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移等特点，在高温、大功率、高频、光电子和抗辐射等方面的应用潜力较大。
[0003]典型的SiC晶体结构一般分为两大类:一类是称为3C或β -SiC的闪锌矿结构的立方SiC晶型，另一类是称为a-SiC的六角型或菱形结构的大周期结构，典型的晶型有6H-SiC、4H-SiC、15R-SiC等。由于β-SiC的键能最小，晶格自由能最大，因此它也最容易成核，生长所需要的温度也相对最低。从化学性质上来说，因为碳硅堆积层之间间距基本相等，不同SiC多型体在Sl-C双层密排面的晶格排列完全相同，所以它们具有的化学性质基本相同；而对于物理性质，由于这些同质多型体之间具有很高的能量势垒，因此，即使在基本成分相同的情况下，它们之间的物理性质，特别是半导体特性也各不相同。此外，β -SiC是仅次于金钢石的最硬的高性能材料之一，其超高硬度和密度使其可理想地适用于经受高磨损和滑动磨损的部件，适用于各种研磨，尤其是超精密研磨。
[0004]碳热还原反应是目前合成碳化硅粉体的主要方法之一，工业生产中称为Acheson法。传统的方法是采用石英砂、二氧化硅粉体、硅粉作为硅源；石墨、碳粉和一些含碳高分子如淀粉、酚醛树脂、浙青作为碳源。近年来为了得到不同形貌的碳化硅粉体，也有采用具有纤维结构的树脂类材料作为碳源，可以看出，该方法中所使用的硅源本身杂质含量多，不利于得到纯度较高的产品，所使用的碳源也非常有限。因此存在硅源杂质含量高、反应不充分、SiC含量低等问题。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术存在的问题，提出了一种利用多晶娃块和鱗片石墨制备闻纯碳化硅粉的方法。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:一种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法，其特征在于:包括如下步骤:
步骤一.将鳞片石墨和多晶硅块按质量比为1:2-1:2.5装入石墨坩埚中，将多晶硅块置于石墨坩埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅块上面；
步骤二.将装有鳞片石墨和多晶硅块的石墨坩埚放入感应炉中，抽真空4-10小时，真空度达到l(r5mbar ；
步骤三.将温度迅速升至1300-160(TC，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.l_5L/min，氢气流量为Ο-lL/min，压力为3_20mbar，并保温2-4小时；
步骤四.将温度迅速升至1800-2300°C，升温速率为10-30°C /min，保温2_10小时； 步骤五.取出合成好的碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。
[0007]本发明的有益效果是:利用该方法制备的高纯SiC粉为淡黄色或黄黑色粉末，碳化硅的含量不低于99.9%。在光学显微镜下呈现不规则的晶粒形状。该方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和SiC粉纯度高等特点。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:一种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法其步骤如下:
(I)将鱗片石墨150g和多晶娃块350g混合后装入石墨樹祸中，将多晶娃块直于石墨坩埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅块上面。
[0009](2)将装有鳞片石墨和多晶硅块的石墨坩埚放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到 lCT5mbar。
[0010](3)将温度迅速升到1300°C，充入氩气，氩气流量为3L/min，压力为5mbar，并保温2小时。
[0011](4)将温度迅速升至1800°C，升温速率为30°C /min，保温10小时。
[0012](5)取出合成好的碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。
[0013]实施例2:—种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法其步骤如下:
(I)将鱗片石墨160g和多晶娃块350g混合后装入石墨樹祸中，将多晶娃块直于石墨樹埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅块上面。
[0014](2)将装有鳞片石墨和多晶硅块的石墨坩埚放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到 lCT5mbar。
[0015](3)将温度迅速升到1500°C，充入氩气和氢气混合气体，氩气流量为3L/min，氢气流量为0.2L/min，压力为lOmbar，并保温2小时。
[0016](4)将温度迅速升至2000°C，升温速率为30°C /min，保温7小时。
[0017](5)取出合成好的碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。
[0018]实施例3:—种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法其步骤如下:
(I)将鱗片石墨165g和多晶娃块350g混合后装入石墨樹祸中，将多晶娃块直于石墨坩埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅上面。
[0019](2)将装有鳞片石墨和多晶硅块的石墨坩埚放入感应炉中，抽真空5小时，真空度达到 lCT5mbar。
[0020](3)将温度迅速升到1600°C，充入氩气和氢气混合气体，氩气流量为2L/min，氢气流量为0.5L/min,压力为20mbar，并保温2小时。
[0021](4)将温度迅速升至2300°C，升温速率为20°C /min，保温5小时。
[0022](5)取出合成好的碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。
[0023]本发明通过上述实施例，即将多晶硅块置于石墨坩埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅上面，当温度达到反应温度时，多晶硅产生的Si气氛开始和上面的鳞片石墨发生反应后生成碳化硅。碳化硅晶粒随着反应温度的提高和保温时间的增加而增加。最后得到含量不低于99.9%的碳化硅粉。
【权利要求】
1.一种利用多晶硅块和鳞片石墨制备高纯碳化硅粉的方法，其特征在于: 其步骤如下: 步骤一.将鳞片石墨和多晶硅块按质量比为1:2-1:2.5装入石墨坩埚中，将多晶硅块置于石墨坩埚底层，然后将鳞片石墨均匀铺散在多晶硅块上面； 步骤二.将装有鳞片石墨和多晶硅块的石墨坩埚放入感应炉中，抽真空4-10小时，真空度达到l(T5mbar ； 步骤三.将温度迅速升至1300-160(TC，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.l_5L/min，氢气流量为Ο-lL/min，压力为3_20mbar，并保温2-4小时； 步骤四.将温度迅速升至1800-2300°C，升温速率为10-30°C /min，保温2_10小时； 步骤五.取出合成好的碳化硅粉在石墨研钵中粉碎，即得到高纯碳化硅粉。
【文档编号】C01B31/36GK104401995SQ201410570173
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】徐所成, 徐永宽, 孟大磊, 张政, 张皓 申请人:中国电子科技集团公司第四十六研究所