一种从矿渣中提取的氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法
【专利摘要】一种从矿渣中提取的氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，包括：（1）从含铝矿渣中提取出白色Al(OH)3絮状沉淀，洗涤提纯获得含水的Al(OH)3沉淀，经静置风干使其含水量在30~60%范围内然后采用溶胶-凝胶法，加入冰醋酸，在磁力搅拌器的作用下常温搅拌，直到沉淀消失形成半透明的碱式醋酸铝溶胶，然后静置陈化12~24小时；（2）溶胶陈化后进行喷雾干燥，得到的白色粉末，放入马弗炉中于1050~1200℃煅烧2~4小时，煅烧后的白色粉末即为目标物。本发明制备出了一种颗粒本身具有多孔性质的氧化铝，而不是靠颗粒之间架桥形成多孔的氧化铝，比表面积较大，非常有利于催化剂的负载，可以作为很好的催化剂载体。
【专利说明】一种从矿渣中提取的氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，特别涉及一种多孔氧化铝颗粒的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着材料技术的不断发展，多孔材料由于其优良的物理化学性能，而越来越得到人们的重视。活性多孔氧化铝，作为多孔材料的一种，由于其同时兼备多孔材料和陶瓷材料的性能而成为人们研究的新方向。现有制备多孔氧化铝的方法有很多，包括模版法、有机添加剂法、等离子体喷雾法以及电化学法等多种方法。一般来说，模版法需要多个步骤，制备较为繁琐，且成本较高。而有机添加剂和离子喷雾等方法只需要一步合成，制备起来相对比较容易简便。现有的有机添加法，有机溶剂所形成的孔没有模版法规整，且需要对添加剂或实验条件进行尝试，才能获得孔径均匀的多孔材料。而等离子体喷雾法虽然比模版法和有机添加剂都简单，但需要专门的设备。电化学法即常说的阳极氧化法，实际效果不是很好。
[0003]Tokudome 等人(Yasuaki Tokudome, Koji Fujita, Kazuki Nakanishi, KiyotakaMiura, et al.Synthesis of Monolithic Al2O3 with Well-Defined Macroporesand Mesostructured Skeletons via the Sol-Gel Process Accompanied by PhaseSeparat1n [J], Chem.2007, 19: 3393-3398)以 AlCl3.6H20 作为铝源，乙醇作为溶剂，添加不同浓度的环氧丙烷作为交联剂，当环氧丙烷的浓度很低时((0.04)，所得氧化铝的颗粒尺寸很小，几乎处于纳米量级；当环氧丙烷的浓度介于0.05-0.11时，得到的是类电路板型大孔结构，且随着环氧丙烷的浓度的增加，孔径尺寸变大。可当环氧丙烷的浓度^ 0.012时，制备得到的氧化铝的大孔结构消失，得到的却是一个个分散性较好的颗粒。
[0004]Liu 等人(Chang Liu, Yongchun Liu, Qingxin Ma, et al.Mesoporoustransit1n alumina with uniform pore structure synthesized by alumisol spraypyrolysis [J].Chemical Engineering Journal.2010，136:133 - 142)米用等离子喷雾法制备了孔径约为3.0-4.7 nm的多孔氧化铝材料，所制备的氧化铝展示了较强的稳定性，有望在工业生产中得到潜在的应用。其等离子体喷雾系统由三个主要部分组成，一个由国产喷雾器组成，一部分是干燥系统，另外一部分是高温烧结系统。该方法比模版法和有机添加剂都还简单，不但只需要一步即可完成实验，而且还不需要结构连接剂。在时间和成本上，都比二者节省。但是前提需要这样一套设备。
[0005]总的来说，现有的方法制备的多孔氧化铝其颗粒本身并无孔隙，是靠颗粒之间的架桥作用而构成孔隙。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种从煤矸石、铝铁渣等矿渣中提取的氢氧化铝为原料制备多孔氧化铝颗粒，其本身具有多孔性质，而不是靠颗粒之间架桥形成多孔。
[0007]为实现上述目的，本发明的实施方案为:一种从矿渣中提取氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，包括以下步骤: (I)从含铝矿渣中提取出白色Al (OH) 3絮状沉淀，并进行洗涤提纯获得含水的Al (OH) 3沉淀，经静置风干，控制其含水量在30~60%范围内(密度在1.25-1.45g/cm3的范围之内)，然后采用溶胶-凝胶法，在盛有Al (OH) 3沉淀物的烧杯中加入冰醋酸，在磁力搅拌器的作用下常温搅拌，直到沉淀消失形成半透明的碱式醋酸铝溶胶，然后静置陈化12~24小时。所述含铝矿渣包括煤矸石、铝铁渣。
[0008](2)溶胶陈化后进行喷雾干燥，得到的白色粉末，放入马弗炉中于1050~1200°C煅烧2~4小时，煅烧后的白色粉末即为目标物。
[0009]作为优化，步骤(I)中，所述Al (OH) 3沉淀物与冰醋酸的体积比为1:10~40，溶胶中碱式醋酸铝的浓度控制在0.2~2mol/L的范围内。
[0010]作为优化，步骤(2)中，喷雾干燥的条件为:出风温度为100°C，通针时间为2s，风机60.0OHz，喷雾压力为0.2MPa，撞针压力为0.4MPa。动态参数为:喷雾温度160°C -240°C,喷雾速度为 10r/min~30r/min。
[0011]本发明利用从煤矸石、铝铁渣等矿渣中提取的氢氧化铝，与醋酸反应得到次醋酸铝，陈化后通过喷雾干燥的方式得到次醋酸铝粉体，最后经快速煅烧得到多孔氧化铝颗粒。本发明制备出了一种颗粒本身具有多孔性质的氧化铝，而不是靠颗粒之间架桥形成多孔的氧化铝，比表面积较大，非常有利于催化剂的负载，可以作为很好的催化剂载体。为煤矸石提取氧化铝提供了一个新的具有高附加值的产品。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1表明的是现有的多孔氧化铝其颗粒本身并无孔隙，是靠颗粒之间的架桥作用而构成孔隙；
图2为本发明制备的多孔氧化铝颗粒形貌图，表明其本身具有多孔性质；
图3为本发明的XRD衍射与图标准图谱的对比图，表明其物相组成通过X-射线衍射(XRD)检测，获得其XRD衍射图后，与标准图谱对比分析结果为a -Al2O30
[0013]图4为本发明的技术路线图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
一种从矿渣中提取氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，具体方法和步骤如下:
(1)首先从煤矸石中提取出白色Al(OH) 3 (氢氧化铝)絮状沉淀，并进行洗涤提纯获得含水的Al (OH) 3沉淀，经静置风干，取含水量大约30%的Al (OH) 3沉淀12.5-14.5g( 1mL左右)放入到烧杯中，然后采用溶胶-凝胶法，加入100~400mL的冰醋酸，在磁力搅拌器的作用下常温搅拌，直到沉淀消失形成半透明的碱式醋酸铝溶胶，然后静置陈化24小时；
(2)溶胶陈化后，采用上海达程实验设备有限公司的DC-1500喷雾干燥机将其进行喷雾干燥。喷雾干燥机的主要固定参数为:出风温度为100°c,通针时间为2s,风机60.0OHz,喷雾压力为0.2MPa，撞针压力为0.4MPa。动态参数为:喷雾温度160°C ~240°C，喷雾速度为10r/min~30r/min ；
(3 )干燥后得到的白色粉末6~7g。放入马弗炉中于1100 V煅烧3小时，煅烧后的白色粉末通过扫描电子显微镜(SEM)观察，其形貌如图2所示。其物相组成通过X-射线衍射(XRD)检测，获得其XRD衍射图后，与标准图谱对比分析结果为α_Α1203，如图3所示。
[0015]实施例2:
从铝铁渣中提取出白色Α1(0Η)3 (氢氧化铝)絮状沉淀，其它步骤和方法与实施例1相同。
[0016]实施例3:以金属铝及铝盐等物质首先制备出白色八1(0!1)3絮状沉淀，其它步骤和方法与实施例1相同。
【权利要求】
1.一种从矿渣中提取氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)从含铝矿渣中提取出白色Al(OH) 3絮状沉淀，并进行洗涤提纯获得含水的Al (OH) 3沉淀，经静置风干，控制其含水量在30~60%范围内，然后采用溶胶-凝胶法，在盛有Al (OH) 3沉淀物的烧杯中加入冰醋酸，在磁力搅拌器的作用下常温搅拌，直到沉淀消失形成半透明的碱式醋酸铝溶胶，然后静置陈化12~24小时， 所述含铝矿渣包括煤矸石、铝铁渣； (2)溶胶陈化后进行喷雾干燥，得到的白色粉末，放入马弗炉中于1050~1200°C煅烧2-4小时,煅烧后的白色粉末即为目标物。
2.根据权利要求1所述的从矿渣中提取氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述Al (OH)3沉淀物与冰醋酸的体积比为1:10~40，溶胶中碱式醋酸铝的浓度控制在0.2~2mol/L的范围内。
3.根据权利要求1所述的从矿渣中提取氢氧化铝制备多孔氧化铝颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，喷雾干燥的条件为:出风温度为100°C，通针时间为2s，风机60.0OHz,喷雾压力为0.2MPa，撞针压力为0.4MPa，动态参数为:喷雾温度160°C ~240°C，喷雾速度为10r/min~30r/mino
【文档编号】C01F7/02GK104445322SQ201410762330
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月13日 优先权日:2014年12月13日
【发明者】肖秋国, 申少华, 彭美勋, 杨明平, 张欣, 张飞, 张玲玲, 李维君 申请人:湖南科技大学