一种碘化铵的制备方法与流程

文档序号:12053122阅读:695来源:国知局

本发明涉及化工技术领域,具体来说涉及一种碘化铵的制备方法。



背景技术:

碘化铵(NH4I)性质不稳定,易被氧化生成I2。目前,碘化铵的生产以中和法为主,即用氨或碳酸铵中和氢碘酸,该方法的缺点是所用原料氢碘酸成本较高,且氢碘酸易被氧化,影响产品质量。中国专利公开号CN1751998A于2006年3月29日公开了一种“碘化铵的生产方法”,该方法以碘、铁粉和碳酸氢铵为原料,通过碘化亚铁制备,碘化铵制备和抽滤、浓缩结晶、干燥等步骤得到碘化铵,具体为碘和铁粉在40-60℃温度条件下反应30-50min,然后将得到的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中,在80-100℃温度条件下反应30-50min,经抽滤、浓缩结晶、干燥得到碘化铵,此方法反应条件难以控制,操作步骤繁琐,反应温度高于常温,产品易被氧化,且产生CO 2温室气体中国专利CN102134083A于2011年07月27日公开了一种“碘化铵的制备方法”,该方法以氢碘酸与氨水为原料,通过碘化铵制备、常压加热浓缩结晶、冷却、滴加水合肼使溶液由橙红色变至白色、再继续加热浓缩至出现白色结晶产品,抽滤结晶、低温烘干等步骤得到碘化铵,该方法所用原料氢碘酸成本较高,操作步骤复杂。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种反应条件容易控制、产品不易被氧化、生产成本低、工艺简单的碘化铵制备方法。

本发明的一种碘化铵的制备方法,包括下述步骤:

(1)碘与氨水混合:将碘加入水中,然后将氨水加入碘的水溶液中混合,控制碘与水的摩尔比2.0:2.8-7.1,氨与碘摩尔比4.5-6.0:2.0,得混合液;

(2)碘化铵制备:在搅拌作用下,将水合肼加入混合液中,控制水合肼与碘摩尔比1.0-1.2:2.0,反应5-10min,过滤;

(3)滤液蒸发、结晶、烘干得到碘化铵。

上述的一种碘化铵的制备方法,其中:第(3)步的具体方法为滤液在温度75-90℃、真空度0.08MPa条件下蒸发至出现结晶,将析出的晶体于50-60℃烘干2-4h得到碘化铵。

本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:本发明以较低价格的碘单质、氨水和水合肼为原料直接反应,降低了生产成本,其反应式如下:

4NH3·H2O+2I2+N2H4·H2O→4NH4I+5H2O+N2↑。

可防止碘化铵结晶过程中被氧化,提高了产品质量,产品纯度达99%以上。整个反应环境温和,反应过程产生氮气,对环境无污染。原料利用率高,操作简单,反应条件易于控制,简易设备即可实现连续化生产。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

一种碘化铵的制备方法,包括下述步骤:

(1)碘与氨水混合:将51.27g99%的碘加入50.44g水中,然后将30.66g 25%的氨水加入碘的水溶液中混合,得混合液;

(2)碘化铵制备:在搅拌作用下,将7.53g 80%的水合肼加入混合液中,反应10min,过滤;

(3)蒸发结晶:滤液在温度90℃、真空度0.08MPa条件下蒸发至出现结晶,将析出的晶体于50℃烘干4h得到碘化铵,碘化铵含量为99.32%。

实施例2

一种碘化铵的制备方法,包括下述步骤:

(1)碘与氨水混合:将51.27g 99%的碘加入89.17g水中,然后将35.77g 25%的氨水加入碘的水溶液中混合,得混合液;

(2碘化铵制备:在搅拌作用下,将6.90g 80%的水合肼加入混合液中,反应7.5min,过滤;

(3)蒸发结晶:滤液在温度82℃、真空度0.08MPa条件下蒸发至出现结晶,将析出的晶体于55℃烘干3h得到碘化铵,碘化铵含量为99.35%。

实施例3

一种碘化铵的制备方法,包括下述步骤:

(1)碘与氨水混合:将51.27g 99%的碘加入127.91g水中,然后将40.88g 25%的氨水加入碘的水溶液中混合,得混合液;

(2)碘化铵制备:在搅拌作用下,将6.27g 80%的水合肼加入混合液中,反应5min,过滤;

(3)蒸发结晶:滤液在温度75℃、真空度0.08MPa条件下蒸发至出现结晶,将析出的晶体于60℃烘干2h得到碘化铵,碘化铵含量为99.37%。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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