高纯二氧化碲的制备方法及装置与流程

本发明属于高纯二氧化碲生产技术领域，具体涉及一种高纯二氧化碲的制备方法及装置。

背景技术：

目前制备高纯二氧化碲大多采用5N碲粉制备，利用硝酸氧化，在氧化过程中会产生大量的酸雾，影响环境，而且由硝酸氧化的产品经高温裂解后，产品中会有硝酸残留，使得产品纯度不够，而有些则是利用双氧水进行氧化，但是由于没有精确控制双氧水的用量，造成局部过氧化，形成大量的三氧化碲，在后期拉晶过程中三氧化碲高温分解而形成气泡，严重影响晶体成型率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种高纯二氧化碲的制备方法及装置，它能有效提高产品的质量及产量。

本发明所采用的技术方案是：一种高纯二氧化碲的制备装置，包括反应罐和结晶罐,所述反应罐的罐壁为夹层结构，反应罐一侧设有进油管，另一侧设有出油管，所述进油管与出油管分别与反应罐罐壁的夹层连通，所述反应罐一侧还设有热油罐，热油罐的出油口与进油管连通，热油罐的回油口与出油管连通，所述热油罐内设有加热装置，所述反应罐顶部设有进料斗，进料斗的料管上设有进料电磁阀，所述反应罐内中部设有搅拌棒，搅拌棒上对称设有搅拌叶片，所述反应罐中部设有沿其内壁一周的环形的加液管，所述加液管上均匀开有数个出液口，所述反应罐外一侧设有双氧水储存罐，双氧水储存罐与反应罐之间设有输液管，输液管一端位于双氧水储存罐中，并连有一个流量泵，另一端与加液管的进液口连接，所述反应罐内还设有双氧水浓度检测传感器，所述双氧水浓度检测传感器与流量泵进行无线连接，所述反应罐一侧下部还设有添加管，添加管一端位于反应罐内，另一端位于反应罐外，并接有添加漏斗，所述反应罐下部还设有出渣口，所述反应罐与结晶罐之间通过送液管连接，送液管一端与反应罐底部连通，另一端与结晶罐连通，所述送液管中部还设有滤芯。

一种根利用高纯二氧化碲的制备装置制备高纯二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：

a、氧化反应，采用双氧水氧化4N碲粉，用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率，向反应罐中加入双氧水与4N碲粉进行氧化反应，双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1，双氧水的浓度控制在10%-25%之间；

b、净化，将反应罐中进行氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂，净化剂为有机絮凝剂，加入净化剂后通过反应罐中的搅拌棒和搅拌叶片进行充分搅拌，然后静置，静置后通过管道过滤器过滤沉淀物；

c、浓缩结晶，将净化、过滤后的溶液送入结晶罐中，结晶罐采用电加热，对净化、过滤后的溶液进行高温蒸馏，温度控制在85℃-95℃之间，待溶液浓缩至初始液量的30%左右，停止加热，将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶；

d、高温裂解，将得到的结晶进行高温裂解，裂解温度控制在450℃-550℃之间。

作为优选，所述双氧水储存罐内下部设有液位传感器，双氧水储存罐顶部设有补液管。

本发明的有益效果在于：本发明精确控制双氧水的用量及浓度，从而不会产生过氧化反应，保证了产品的纯度，并有效提高了生产的效率及产品的产量。

附图说明

图1为本发明制备装置结构示意图。

图中：1、反应罐；2、结晶罐；3、进油管；4、出油管；5、热油罐；6、加热装置；7、进料斗；8、进料电磁阀；9、搅拌棒；10、搅拌叶片；11、加液管；12、出液口；13、双氧水储存罐；14、输液管；15、流量泵；16、添加管；17、添加漏斗；18、出渣口；19、送液管；20、滤芯；21、补液管。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：如图1所示，一种高纯二氧化碲的制备方法包括以下步骤：

a、氧化反应，采用双氧水氧化4N碲粉，用流量泵15精确控制双氧水的加入量及加入速率，向反应罐1中加入双氧水与4N碲粉进行氧化反应，双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1，双氧水的浓度控制在10%-25%之间；

b、净化，将反应罐1中进行氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂，净化剂为有机絮凝剂，加入净化剂后通过反应罐1中的搅拌棒9和搅拌叶片10进行充分搅拌，然后静置，静置后通过管道过滤器过滤沉淀物；

c、浓缩结晶，将净化、过滤后的溶液送入结晶罐2中，结晶罐2采用电加热，对净化、过滤后的溶液进行高温蒸馏，温度控制在85℃-95℃之间，待溶液浓缩至初始液量的30%左右，停止加热将，并浓缩液转入结晶罐2中的聚四氟乙烯盆内进行冷却结晶；

d、高温裂解，将得到的结晶进行高温裂解，裂解温度控制在450℃-550℃之间。

一种高纯二氧化碲的制备装置，包括反应罐1和结晶罐2,所述反应罐1的罐壁为夹层结构，反应罐1一侧设有进油管3，另一侧设有出油管4，所述进油管3与出油管4分别与反应罐1罐壁的夹层连通，所述反应罐1一侧还设有热油罐5，热油罐5的出油口与进油管3连通，热油罐5的回油口与出油管4连通，所述热油罐5内设有加热装置6，所述反应罐1顶部设有进料斗7，进料斗7的料管上设有进料电磁阀8，所述反应罐1内中部设有搅拌棒9，搅拌棒9上对称设有搅拌叶片10，所述反应罐1中部设有沿其内壁一周的环形的加液管11，所述加液管11上均匀开有数个出液口12，所述反应罐1外一侧设有双氧水储存罐13，双氧水储存罐13与反应罐1之间设有输液管14，输液管14一端位于双氧水储存罐13中，并连有一个流量泵15，另一端与加液管11的进液口连接，所述反应罐1一侧下部还设有添加管16，添加管16一端位于反应罐1内，另一端位于反应罐1外，并接有添加漏斗17，所述反应罐1下部还设有出渣口18，所述反应罐1与结晶罐2之间通过送液管19连接，送液管19一端与反应罐1底部连通，另一端与结晶罐2连通，所述送液管19中部还设有滤芯20。

实施例2：与上述实施例1相同，其中上述反应罐1内设有双氧水浓度检测传感器，所述双氧水浓度检测传感器与流量泵15进行无线连接。

实施例3：与上述实施例1相同，其中上述双氧水储存罐13内下部设有液位传感器，双氧水储存罐13顶部设有补液管21。

本发明通过流量泵1513精确控制双氧水的用量，使得4N碲粉在10%-25%浓度的双氧水中进行氧化，不会造成局部过氧化，保证了产品的质量，在氧化过程中，搅拌棒9带动搅拌叶片10搅拌，使的4N碲粉充分与双氧水接触，氧化完成后，通过添加漏斗17按2g/L的剂量加入有机絮凝剂，然后搅拌，静置，使得铁、铜、镍、锌等杂质的氧化物聚合沉淀，通过管道过滤器过滤沉淀，并通过出渣口18排出，保证了产品的纯度，沉淀析出后，将溶液通过送液管19送入结晶罐2中进行浓缩结晶，结晶后在进行高温裂解，从而得到高纯二氧化碲。

本发明精确控制双氧水的用量及浓度，从而不会产生过氧化反应，保证了产品的纯度，并有效提高了生产的效率及产品的产量。