本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种菱镁制品成型用颗粒粉料的制备方法。
背景技术：
：菱镁材料即菱镁水泥，属于纯无机粘合材料，具备绿色环保、无毒、无辐射、耐火、耐老化、耐酸碱等优异性能，异形造型容易实现，低温固化，无需高温烧结，因此广泛运用于环保建材制备。但目前在市场上的菱镁制品均采用流浆注模、辊压、挤压等方式进行制备，而现有的流浆注模方式因浆料具有流动性的局限，制备工艺单一，难以实现菱镁制品的花纹、图案、色彩的变化设计，因此往往限制了菱镁制品的花色纹理的多样化性，制得的产品纹理可控性不高，并且菱镁制品的质量波动较大，所制备得的菱镁制品体积密度低、硬度不均一、抗折强度低和吸水率较大的问题，不能满足消费者对于菱镁制品的需求。技术实现要素：本发明的目的在于提出一种菱镁制品成型用颗粒粉料的制备方法，使用此发明制备的颗粒粉料，适用于干压成型，改善制品强度和致密度，同时，由于制备成粉料，可用于干法连续布料，布料纹理变化丰富、可控。为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种菱镁制品成型用颗粒粉料的制备方法，包括如下步骤：步骤1)备料：将制备菱镁材料的原料混合均匀，制成浆料备用；步骤2)固化：使步骤1)获得的浆料初步固化后，形成初期固化料；步骤3)造粒：将步骤2)获得的初期固化料经破碎筛分处理，得到成型用颗粒粉料。在现有技术中，菱镁板材/砖均采用浆料在模具中流浆成型，这种方式制备的板材/砖强度较低，而且对于具有纹理装饰效果的产品，在浆料流动的过程中，会使的纹理变得模糊不可控。本发明方案首次提出将菱镁材料固化后，再破碎形成粉料。这种粉料可以使用粉料布料冲压成型的方式制成菱镁板材/砖，其相较于传统的浆料流浆成型的方式具有更高的强度，并且对于进行纹理装饰的产品，其纹理可以进行预设控制。优选地，在上述方法中，所述步骤2)中使步骤1)获得浆料初步固化的固化时间为30min～180min。制备菱镁材料的原料在加水制成浆料后，其固化过程中，强度大致随时间而提升，而在本方案中，步骤2)将浆料固化应在一定优选的时间范围内，过短尚未固化形成强度，过长，制品形成后期强度，既不利于步骤3)的造粒处理，也对使用这种粉料冲压成型的菱镁材料制品强度造成影响，因此固化时间设置为30min～180min为优选范围，更优选地，固化时间为60min～120min。优选地，在上述方法中，步骤2)中使步骤1)获得浆料初步固化为在恒温恒湿条件下进行的，温度为30℃～80℃，湿度为40％～90％。在恒温恒湿条件下有利于浆料固化，在实际使用过程中一般使用具有恒温恒湿功能的反应容器，为了维持以上温度，一般需要对其进行加热，加热方式可以选择多种，例如可以为传统的热电偶加热或热风加热，也可以为微波加热等方式。优选地，在上述方法中，步骤2)中初期固化料水分控制在5％～15％。水分过高，难以破碎，而且无法形成初期强度；而水分过少，则强度较高，难以破碎，而且也不利用后期冲压成型制品的强度。优选地，在上述方法中，在所述步骤3)造粒过程中还包括向所述初期固化料喷淋色浆和/或喷淋色粉的步骤，通过这种方式可以获得具有颜色的菱镁材料颗粒粉料。使用这种具有颜色的颗粒粉料可以获得装饰效果丰富的菱镁板材/砖。优选地，在上述方法中，步骤2)中所述初期固化料在未形成最终强度前即进行步骤3)的造粒处理。优选地，在上述方法中，步骤1)中所述制备菱镁材料的原料按质量份数计，包括如下组分：氧化镁100份、镁盐水溶液80～130份、填料90～150份和改性剂1～50份。应该说明，对于常规的菱镁材料均可以实现本发明目的，以上配比的原料相较于传统的菱镁材料具有更高的强度，而且其固化时间长，可以有较长的时间可以进行步骤3)的造粒。这点对于实际生产过程中可以增大工艺弹性，使之可以具有更为宽泛的固化时间。优选地，在上述方法中，镁盐水溶液为波美度22～30的氯化镁溶液和/或浓度10～30％的硫酸镁溶液。优选地，在上述方法中，填料为石粉、石英粉、微硅粉、陶瓷抛光废渣和增强纤维中的一种或多种组合。优选地，在上述方法中，改性剂为抗水剂、界面剂和消泡剂中的一种或多种组合。本发明的有益效果：本发明突破了传统制备菱镁材料的流浆成型工艺，提出了将菱镁浆料进行初步固化处理，并在不影响菱镁原料的基础上进行造粒，获得菱镁材料颗粒粉料。这有别于现有菱镁材料生产工艺，使用此种工艺制备的粉料流动性好，适用于冲压成型，制品强度高，有效解决了流浆注模不易于设计菱镁材料的图案纹理的不足，实现了菱镁材料的制备工艺由液态向固态转变，实现干法布料，无需浆料消泡，不仅布料更方便，而且还可通过所述干法成型粉料进行更多的图案纹理的设计，为菱镁产品纹理的多元化提供技术基础，大大提高了菱镁材料装饰的多样性，丰富纹理、花色等装饰效果，并且制得的菱镁材料的抗折强度明显增高。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。一种菱镁制品成型用颗粒粉料的制备方法，包括如下步骤：步骤1)备料：将制备菱镁材料的原料混合均匀，制成浆料备用；步骤2)固化：使步骤1)获得的浆料初步固化后，形成初期固化料；步骤3)造粒：将步骤2)获得的初期固化料经破碎筛分处理，得到成型用菱镁材料颗粒粉料。本发明提出的一种制备菱镁材料颗粒粉料的方法，首先由菱镁原料制得的浆料进行初步固化处理，形成初期固化料。这里，初步固化设备为可使浆料成型的初步固化模具；初期固化料是具有一定强度的胶凝体固态物质，在初期固化料未完成反应时，即在初期固化料的最终强度形成之前，将初期固化料进行粉碎造粒，筛分获得菱镁材料颗粒粉料。步骤2)中初期固化料水分控制在5％～15％。水分过高，无法破碎，而且无法形成初期强度，而水分过少，则强度较高，难以破碎，而且也不利用后期冲压成型制品的强度。与现有的技术不同的是，本发明突破了传统制备菱镁材料的流浆成型工艺，提出了将菱镁浆料进行初步固化处理，并在不影响菱镁原料的基础上进行造粒，获得粉料。其制备工艺简单，制得的粉料流动性好，可以用于干法布料成型，这不仅使得使用其制备的产品具有更高的强度，而且还有效解决了流浆注模不易于设计菱镁材料的图案纹理的不足，实现了菱镁材料的制备工艺由液态向固态转变，实现干法布料，无需浆料消泡，不仅布料更方便，而且还可通过干法成型粉料进行更多的图案纹理的设计，为菱镁产品纹理的多元化提供技术基础，大大提高了菱镁材料装饰的多样性，丰富纹理、花色等装饰效果，并且制得的菱镁材料的抗折强度明显增高。进一步说明，步骤(2)中初步固化处理的反应时间为30min～180min。为了避免浆料在初步固化设备中完全反应，形成最终的强度后而造成在后续进行的粉碎造粒时导致破坏其内部的强度等性能，以及增加粉碎造粒的难度，因此初步固化处理的反应时间不宜过长，应保持在30min～180min的范围内，保证制得的干法成型粉料强度的性能。进一步说明，步骤(2)中初步固化处理为恒温恒湿初步固化处理，初步固化处理的加热方式可为微波恒温加热、热风恒温加热或热电偶恒温加热中的任意一种，所述初步固化处理的温度为30℃～80℃，湿度为40％～90％。在初步固化处理阶段，可根据反应环境的温湿度的高低来进行所述恒温恒湿初步固化处理，保证一定的反应温度和湿度，从而促进初步固化处理的进行。进一步说明，初期固化料在破碎造粒过程中，可向所获得的干法成型粉料喷撒预先配置的色浆或色粉。在进行破碎造粒时，通过喷入不同色浆或色粉为所述干法成型粉料增色，从而提高干法成型粉料颜色的多样性，有利于使用干法成型粉料按颜色、纹理进行仿陶瓷布料从而设计菱镁材料的纹理图案，并且提高了干法成型粉料的流动性；其中，采用的色浆可使干法成型粉料表面的着色更加均匀，附着性更高，避免出料时色料从干法成型粉料表面掉落而粘附在设备内壁造成浪费，还可避免干法成型粉料在进行压制成型制备菱镁材料时发生脱落、分层，影响菱镁材料的质量。另外，由于在粉碎造粒的过程中，获得的是大小不一的碎粒，因此优选进行粗碎、中碎和细碎细化所述干法成型粉料至适合的粒径大小，并通过18～25目筛分获得均匀大小的干法成型粉料，保证输出的干法成型粉料质量达到造粒的要求，提高干法成型粉料的质量。进一步说明，步骤(1)中浆料按照质量份数比，包括如下组分：氧化镁100份、镁盐水溶液80～130份、填料90～150份和改性剂1～50份。应该说明，常规的菱镁水泥材料均可实现本发明，以上所给出的配方组分相较于传统的菱镁材料具有更高的强度，而且其固化时间长，可以有较长的时间可以进行步骤3)的造粒。这点对于实际生产过程中可以增大工艺弹性，使之可以具有更为宽泛的固化时间。由上述浆料配比制得的菱镁胶凝材料的抗压、防腐、耐磨的性能更优，最后制备得的所述干法成型粉料在进行压制形成的菱镁材料的抗折强度更高，使用以上配比原料组分使用流浆工艺制备板材的抗折强度为16.5MPa，而压制工艺的抗折强度有较大提升，基本大于等于18.2MPa，并且体积密度更高，吸水率降低。进一步说明，上述镁盐水溶液为波美度22～30的氯化镁溶液和/或浓度10～30％的硫酸镁溶液(质量浓度)。进一步说明，上述填料包括石粉、石英粉、陶瓷抛光废渣、微硅粉和增强纤维中的一种或多种组合。采用以上材料或相似的材料作为填料，可提高菱镁胶凝材料的强度，而且使制备成本更低。进一步说明，上述改性剂包括抗水剂、界面剂和消泡剂中的一种或多种组合。抗水剂可提高菱镁胶凝材料的抗水性能，并能够在潮湿的环境中提高其表面抗吸潮的能力；界面剂可改善菱镁胶凝材料的抗酸碱性和耐候性能，消泡剂能够减少菱镁胶凝材料中气泡、气孔，提高密实度和强度。以上几种材料均可在市面上购得。实施例1-一种菱镁砖坯的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、波美度26的氯化镁溶液80份、石英粉50份、陶瓷抛光废渣40份、磷酸0.5份和硅微粉3份，加入抗水剂10份和界面剂5份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)浆料注模：将制备得的所述浆料注入初步固化模具中进行凝固反应，形成块状砖体；(3)辊压：将步骤(3)制得的块状砖体进行辊压，获得菱镁砖坯，并进行抗折强度的测试，其抗折强度为16.5Mpa，体积密度为1.96g/cm3，吸水率为6.4％。对比实施例1-一种菱镁砖坯的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、波美度26的氯化镁溶液80份、石英粉50份、陶瓷抛光废渣40份、磷酸0.5份和硅微粉3份，加入抗水剂10份和界面剂5份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)初步固化：将步骤(1)制备得的浆料注入容器中进入到恒温恒湿初步固化模具中，进行恒温恒湿初步固化处理，恒温恒湿初步固化处理的反应时间为30min，恒温恒湿的加热温度为45℃，湿度为70％，形成初期固化料，初期固化料的水分为7-12％；(3)造粒：将步骤(2)中所述初期固化料投入粉磨造粒设备中进行破碎造粒，依次进行粗碎、中碎和细碎工序进行粉碎筛分，进行过筛18目筛，获得干法成型粉料；(4)布料：将步骤(3)中获得的所述干法成型粉料注入仿建筑陶瓷砖的公知压机布料系统中，通过多管布料方式按预设要求进行纹理布料于成型模具上；(5)压制成型：将布好料的成型模具传送至成型工位，抽真空、振动压制成型，所述抽真空的真空度为-0.01MPa，30s抽真空时间，50HZ振动频率，获得菱镁砖坯，并进行抗折强度的测试，其抗折强度为18.2Mpa，体积密度为2.08g/cm3，吸水率为3.2％。因此将实施例1与对比实施例1所制备得的菱镁砖坯进行对比，可以得出不同的制备工艺制得的菱镁砖坯的质量明显不同，如下表所示，由表中可知，通过本发明提出的制备干法成型粉料的方法，并通过干法成型粉料进行压制形成得的菱镁砖坯的抗折强度增大、体积密度增加和吸水率减少，有效改进了菱镁砖坯的整体质量。工艺方式产品抗折强度(MPa)体积密度(g/cm3)吸水率(％)流浆工艺16.51.966.4压制工艺18.22.083.2对比实施例2-一种菱镁砖坯的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、波美度26的氯化镁溶液80份、石英粉50份、陶瓷抛光废渣40份、磷酸0.5份和硅微粉3份，加入抗水剂10份和界面剂5份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)初步固化：将步骤(1)制备得的所述浆料注入容器中进入到恒温恒湿初步固化模具中，进行恒温恒湿初步固化处理，所述恒温恒湿初步固化处理的反应时间为30min，所述恒温恒湿的加热温度为45℃，湿度为70％，形成初期固化料；(3)造粒：将步骤(2)中所述初期固化料投入粉磨造粒设备中进行破碎造粒，依次进行粗碎、中碎和细碎工序进行粉碎筛分，并在进行细碎工序时，分别向所述干法成型粉料喷入蓝色色浆和白色色浆(以上色浆由公知的颜料构成，优选为无机颜料，例如蓝色色浆可使用孔雀蓝色料制成的浆料，白色色浆可以使用含有硅酸锆或氧化锆的增白材料)，进行过筛18目筛，分别获得蓝色和白色干法成型粉料作为纹理料，其余破碎的常规干法成型粉料作为底料；(4)布料：将步骤(3)中获得的所述干法成型粉料注入仿建筑陶瓷砖的公知压机布料系统中，通过多管布料方式按预设要求进行纹理布料于成型模具上，其中所述纹理料内嵌式布置于所述底料的内部和表面；(5)压制成型：将布好料的成型模具传送至成型工位，抽真空、振动压制成型，所述抽真空的真空度为-0.01MPa，30s抽真空时间，50HZ振动频率，获得菱镁砖坯，并进行抗折强度的测试，其抗折强度为19.6Mpa，体积密度为2.14g/cm3，吸水率为3.1％。将对比实施例2与对比实施例1进行对比，对比实施例2中在进行细碎工序时，向所述干法成型粉料喷入了蓝色色浆和白色色浆，并将获得纹理料和底料并进行纹理布料，最终制备得的干法成型粉料相比对比实施例1获得的干法成型粉料的流动性增加，且干法成型粉料着色均匀，压制形成的菱镁砖坯的质地更为均匀，抗折强度增加，纹理更加丰富。实施例2-一种具有云彩状纹理的菱镁板材的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、波美度26的氯化镁溶液110份、石粉50份、陶瓷抛光废渣40份、磷酸0.5份和硅微粉3份，加入抗水剂10、界面剂5份和消泡剂5份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)初步固化：将步骤(1)制备得的所述浆料注入容器中进入到恒温恒湿初步固化模具中，进行恒温恒湿初步固化处理，所述恒温恒湿初步固化处理的反应时间为105min，所述恒温恒湿的加热温度为60℃，湿度为90％，形成初期固化料，初期固化料的水分为5-10％；(3)造粒：将步骤(2)中所述初期固化料投入粉磨造粒设备中进行破碎造粒，依次进行粗碎、中碎和细碎工序进行粉碎筛分，并在进行细碎工序时，分别向所述干法成型粉料喷入黄色色浆和蓝色色浆(黄色色浆使用公知的陶瓷橘黄色料)，最后进行过筛20目筛，获得黄色和蓝色干法成型粉料作为纹理料，其余破碎的常规干法成型粉料作为底料；(4)布料：将步骤(3)中获得的所述干法成型粉料注入仿建筑陶瓷砖的公知压机布料系统中，通过滚筒布料方式按预设要求进行纹理布料于成型模具上，其中所述纹理料内嵌式布置于所述底料的表面、内部和底面；(5)压制成型：将布好料的成型模具传送至成型工位，抽真空、振动压制成型，所述抽真空的真空度为-0.02MPa，抽真空时间100s，振动频率为90HZ，获得具有云彩状纹理的菱镁砖坯；(6)养护：将步骤(5)中获得的菱镁砖坯进行养护，先进行蒸压养护，再进行恒温恒湿养护，蒸压温度为175℃，压力为0.5MPa，蒸压养护时间为10小时；所述恒温恒湿养护温度为45℃，湿度为70％，获得具有云彩状纹理的菱镁板材成品；(7)加工处理：将步骤(6)获得的菱镁板材成品进行定厚、磨抛、表面处理和切割。实施例3-一种具有絮状纹理的菱镁板材的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、浓度30％的硫酸镁溶液95份、石英粉20份、石粉25份、陶瓷抛光废渣40份、磷酸0.5份和硅微粉3份，抗水剂15、界面剂10份和消泡剂5份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)初步固化：将步骤(1)制备得的所述浆料注入容器中进入到恒温恒湿初步固化模具中，进行恒温恒湿初步固化处理，所述恒温恒湿初步固化处理的反应时间为120min，所述恒温恒湿的加热温度为30℃，湿度为50％，形成初期固化料；(3)造粒：将步骤(2)中所述初期固化料投入粉磨造粒设备中进行破碎造粒，依次进行粗碎、中碎和细碎工序进行粉碎筛分，并在进行细碎工序时，分别向所述干法成型粉料喷入绿色色粉和白色色粉，进行过筛22目筛，获得绿色和白色干法成型粉料作为纹理料，其余破碎的常规干法成型粉料作为底料；(4)布料：将步骤(3)中获得的所述干法成型粉料注入仿建筑陶瓷砖的公知压机布料系统中，通过栅格布料方式按预设要求进行纹理布料于成型模具上，其中所述纹理料内嵌式布置于所述底料的表面、内部和底面；预设布料的方式为建筑陶瓷领域公知的技术，纹理料在底料表面/内形成纹理，然后利用格栅保持纹理效果；(5)压制成型：将布好料的成型模具传送至成型工位，抽真空、振动压制成型，所述抽真空的真空度为-0.04MPa，抽真空时间100s，振动频率为90HZ，获得具有絮状纹理的菱镁砖坯；(6)养护：将步骤(5)中获得的菱镁砖坯进行养护，先进行蒸压养护，再进行恒温恒湿养护，蒸压温度为150℃，压力为1.0MPa，蒸压养护时间为20小时；所述恒温恒湿养护温度为60℃，湿度为90％，获得具有絮状纹理的菱镁板材成品；(7)加工处理：将步骤(6)获得的菱镁板材成品进行定厚、磨抛、表面处理和切割。通过此种方式，制备的纹理可以按照预设，而且纹理边界清晰。传统的流浆成型的方式也可以使用多种颜色的菱镁材料浆料成型，但限于流浆成型，其可以形成图案，但图案无法进行预设，在浆料流动的过程中，会使得图案边界变得模糊，而且无法形成预设图案，其只能形成一些随机凌乱的纹理。实施例4-一种具有羽状纹理的菱镁板材的制备方法，包括如下步骤：(1)备料：选用菱镁原料为氧化镁100份、浓度15％的硫酸镁溶液130份、石英粉10份、石粉35份、陶瓷抛光废渣50份、磷酸0.5份和硅微粉3份，加入抗水剂10、界面剂15份和消泡剂10份进行配置，搅拌均匀制得浆料；(2)初步固化：将步骤(1)制备得的所述浆料注入容器中进入到恒温恒湿初步固化模具中，进行恒温恒湿初步固化处理，所述恒温恒湿初步固化处理的反应时间为180min，所述恒温恒湿的加热温度为40℃，湿度为60％，形成初期固化料；(3)造粒：将步骤(2)中所述初期固化料投入粉磨造粒模具中进行破碎造粒，依次进行粗碎、中碎和细碎工序进行粉碎筛分，并在进行细碎工序时，分别向所述干法成型粉料喷入红色色浆、绿色色浆和白色色浆，最后进行过筛25目筛，获得红色、绿色和白色干法成型粉料作为纹理料，其余破碎的常规干法成型粉料作为底料；(4)布料：将步骤(3)中获得的所述干法成型粉料注入仿建筑陶瓷砖的公知压机布料系统中，通过多管布料方式按预设要求进行纹理布料于成型模具上，其中所述纹理料内嵌式布置于所述底料的表面、内部和底面；(5)压制成型：将布好料的成型模具传送至成型工位，抽真空、振动压制成型，所述抽真空的真空度为-0.06MPa，抽真空时间150s，振动频率为100HZ，获得具有羽状纹理的菱镁砖坯；(6)养护：将步骤(5)中获得的菱镁砖坯进行养护，先进行蒸压养护，再进行恒温恒湿养护，蒸压温度为200℃，压力为0.1MPa，蒸压养护时间为1小时；所述恒温恒湿养护温度为30℃，湿度为50％，获得具有羽状纹理的菱镁板材成品；(7)加工处理：将步骤(6)获得的菱镁板材成品进行定厚、磨抛、表面处理和切割。以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。当前第1页1 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