一种低温烧结高压陶瓷电容器介质的制作方法

文档序号:18816167发布日期:2019-10-08 23:55阅读:303来源:国知局

本发明涉及无机非金属材料技术领域,特指一种低温烧结(烧结温度为880~900℃)高压陶瓷电容器介质,它采用常规的陶瓷电容器介质制备方法,利用电容器陶瓷普通化学原料,制备得到无铅、无镉的高介高压陶瓷电容器介质,还能大大降低电容器陶瓷的烧结温度,该介质适合于制备单片陶瓷电容器和多层片式陶瓷电容器,能大大降低陶瓷电容器的成本,同时能提高耐电压以扩大陶瓷电容器的应用范围,并且在制备和使用过程中不污染环境。



背景技术:

彩电、电脑、通迅、航空航天、导弹、航海等领域迫切需要击穿电压高、温度稳定性好、可靠性高、小型化、大容量的陶瓷电容器。一般单片高压陶瓷电容器介质的烧结温度为1300~1400℃,而本发明的陶瓷电容器介质烧结温度为880~900℃,这样能大大降低高压陶瓷电容器的成本,同时本专利电容器陶瓷介质不含铅和镉,电容器陶瓷在制备和使用过程中不污染环境,另外,本发明的电容器陶瓷的介电常数较高,这样会提高陶瓷电容器的容量并且小型化,烧结温度低,符合陶瓷电容器的发展趋势,能大大降低陶瓷电容器的成本。

通常用于生产高压陶瓷电容器的介质中含有一定量的铅,这不仅在生产、使用和废弃过程中对人体和环境造成危害,而且对性能稳定性也有不良影响。

中国专利“一种高压陶瓷电容器介质”(专利号ZL00112050.6)公开的电容器陶瓷介质虽属无铅介质材料,但介电常数为1860-3300,耐电压可以达到10kV/mm以上(直流),烧结温度为1260-1400℃,比本专利高很多,介电常数低于本专利,而且配方组成不同于本专利。

中国期刊《江苏陶瓷》1999年第2期在“BaTiO3系低温烧成高介X7R电容器瓷料”一文中公开了一种BaTiO3中低温烧成高介满足X7R特性的电容器瓷料,该介质材料的配方组成为(质量百分数):(BaTiO3+Nd2O3)89%~92%+Bi2O3·2TiO27.5~10%+低熔点玻璃料0.8%+50%Mn(NO3)2(水溶液)0.205%,其中,所用的低熔点玻璃料是硼硅酸铅低熔点玻璃,介质是含铅的,并且未涉及耐电压,烧结温度最低为1080℃,比本专利高,介质的配方组成也不同于本发明专利。

中国期刊《华南理工大学学报(自然科学版)》1996年第3期在“中温烧结BaTiO3基多相铁电瓷料X7R特性”一文中探讨了BaTiO3基瓷料中温烧结机制,分析了中温烧结BaTiO3基瓷料的组成及不均匀结构分布对介电常数与温度特性的影响,所用的BaTiO3原料是采用化学共沉淀的方法来制备的,这样会增加陶瓷电容器的成本,而本专利所用的BaTiO3、SrTiO3、CaZrO3分别是采用常规的化学原料以固相法合成,组成不同于本专利,组分中含有一定量的铅,并且未涉及耐电压,烧结温度最低为1050℃,比本专利高。

另有专利“高介高性能中温烧结片式多层瓷介电容器瓷料”(专利申请号:97117286.2),它是采用固相法合成等价和异价离子同时取代(Sr2+,Zr4+,Sn4+,Nb5+)BaTiO3固溶体,加入适量的硼铅锌铜玻璃烧结剂,使瓷料在中温烧结,其性能为:介电常数大于等于16000,耐压为700V/mm,该专利虽然介电常数高,但是所报道的材料的耐压太差,仅为700V/mm,另外其组分含有一定量的铅,该专利烧结温度为1080~1140℃,比本专利高。

另有专利“高压陶瓷电容器介质的制造方法”(专利号91101958.8),其采用非常规工艺制备介质,即流延成型膜,然后叠层介质体,将多层介质体进行真空加热匀压、冲片、然后进行排胶、烧成而得,该专利的缺点是制备工艺方法复杂、导致产品制造成本增加,该专利介质的烧结温度为1080-1330℃,比本专利的高。

还有中国专利“高性能中温烧结片式多层瓷介电容器瓷料”(专利申请号:97117287.0),它采用独特的配方(重量百分比)(BaTiO393~96%+Nb2O50.8~1.5%+Bi2O31.0~2.2%+助熔剂1.8~3.5%+改性剂0.25~1.0%)得到中温烧结的满足如下性能的电容器陶瓷:介电常数为3000,介质损耗小于1.5%,耐压为860V/mm,该专利的助熔剂含有一定量的铅,该专利的耐电压太差,同时介电常数低,小于本专利,该介质的烧结温度为1100~1140℃,比本专利的高。

还有中国专利“一种中低温烧结高压陶瓷电容器介质”(专利申请号:200410041863.x),它采用独特的配方(重量百分比)(BaTiO3 60-90%,SrTiO3 1-20%CaZrO30.1-10%,Nb2O50.01-1%,MgO0.01-1%,CeO20.01-0.8%,ZnO0.01-0.6%,Co2O30.03-1%,铋锂固溶体0.05-10%)得到中温烧结的满足如下性能的电容器陶瓷:介电常数为2000~3000,耐电压为6kV/mm以上,降低烧结温度的添加物是铋锂固溶体,该专利的介电常数和耐电压没有本专利高,该专利公布的电容器陶瓷烧结温度为1100~1150℃,比本专利高,该专利的配方组成不同于本专利。

还有专利“一种低温烧结的高压陶瓷电容器介质”(专利申请号:201110056685.8),该专利的介质性能不如本专利的介质的性能,该专利的烧结温度为930-980℃,比本专利的高。该专利的配方组成不同于本专利。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种低温烧结高压陶瓷电容器介质。

本发明的目的是这样来实现的:

低温烧结高压陶瓷电容器介质配方组成,按照重量百分比:BaTiO360-91%,SrTiO31-13%,Li2ZrO3 2-15%,Nb2O5 0.05-1%,ZnO 0.1-1.5%,Co2O3 0.03-1.0%,ZnB2O4玻璃粉0.5-6%,Bi2TiSiO7 0.5-5%;其中BaTiO3、SrTiO3、Li2ZrO3、ZnB2O4玻璃粉、Bi2TiSiO7分别是采用常规的化学原料以固相法合成。

本发明的介质中所用的ZnB2O4玻璃粉的制备过程包括:将常规的化学原料ZnO、B2O3按1:1摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于820℃保温120分钟,在水中急冷后研磨过200目筛,备用。

本发明的介质中所用的Bi2TiSiO7的制备过程包括:将常规的化学原料Bi2O3、TiO2、SiO2按1:1:1摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于810℃保温240分钟,然后冷却,研磨过200目筛,备用。

本发明的介质中所用的Li2ZrO3的制备过程包括:将常规的化学原料Li2CO3、ZrO2按1:1摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于830℃保温240分钟,然后冷却,研磨过200目筛,备用。

本发明采用常规的高压陶瓷电容器介质制备工艺,即首先采用常规的化学原料用固相法分别合成BaTiO3、SrTiO3、Li2ZrO3、ZnB2O4玻璃粉、Bi2TiSiO7,然后按配方配料将配合料球磨粉碎混合,进行烘干后,加入粘合剂造粒,再压制成生坯片,然后在空气中进行排胶和烧结,经保温并自然冷却后,获得陶瓷电容器介质,在介质上被电极即成。

上述陶瓷介质的配方最好采用下列三种方案(重量百分比):

BaTiO367-82%,SrTiO33-10%,Li2ZrO33-11%,Nb2O50.5-0.8%,ZnO0.3-0.7%,Co2O3 0.3-0.7%,ZnB2O4玻璃粉1-5%,Bi2TiSiO7 1-5%。

BaTiO370-85%,SrTiO33-10%,Li2ZrO33-8%,Nb2O50.5-0.8%,ZnO0.3-0.7%,Co2O3 0.5-0.7%,ZnB2O4玻璃粉2-5%,Bi2TiSiO7 2-5%。

BaTiO373-88%,SrTiO33-10%,Li2ZrO33-8%,Nb2O50.5-0.8%,ZnO0.3-0.7%,Co2O3 0.3-0.7%,ZnB2O4玻璃粉2-5%,Bi2TiSiO7 2-5%。

本发明与现有技术相比,具有如下优点:

1、本专利的介质是低温烧结(烧结温度为880~900℃)钛酸钡锶基电容器陶瓷,这样能大大降低高压陶瓷电容器的成本,本专利的介质组分中不含铅和镉,对环境无污染。

2、本介质的介电常数较高,为3820左右;耐电压高,直流耐电压可达15kV/mm以上、7.2kV/mm(交流电压,AC)以上;介质损耗小,小于1.3%。本介质的介电常数较高,能实现陶瓷电容器的小型化和大容量,同样能降低成本。

3、本介质的电容温度变化率小,符合X7R特性的要求。介质损耗小于1.3%,使用过程中性能稳定性好,安全性高。

4、主要原料采用陶瓷电容器级纯即可制造出本发明的陶瓷介质。

5、本介质采用常规的固相法陶瓷电容器介质制备工艺即可进行制备。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步的描述。表1给出本发明的实施例共9个试样的配方。

本发明的实施例共9个试样的配方的主要原料采用陶瓷电容器级纯,在制备时首先采用常规的化学原料用固相法分别合成BaTiO3、SrTiO3、Li2ZrO3、ZnB2O4玻璃粉和Bi2TiSiO7,然后按上述配方配料,将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合,料、球和水的质量比=1:3:(0.6~1.0),球磨4~8小时后,烘干得干粉料,在干粉料中加入占其重量8~10%的浓度为10wt.%的聚乙烯醇溶液,进行造粒,混研后过40目筛,再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片,然后在温度为880~900℃下保温1~4小时进行排胶和烧结,再在780~800℃下保温15分钟进行烧银,形成银电极,再焊引线,进行包封,即得陶瓷电容器,测试其介电性能。上述各配方试样的介电性能列于表2,从表2可以看出所制备的电容器陶瓷耐电压高,可达15kV/mm(直流电压,DC)以上、7.2kV/mm以上(交流电压,AC)以上;介电常数为3820以上;介质损耗小于1.3%;电容温度变化率小,符合X7R特性的要求。

表1本发明的实施例共9个试样的配方

表2各配方试样的介电性能

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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