一种硫系红外玻璃的连续熔制设备的制作方法

本实用新型涉及硫系红外玻璃制备技术领域，尤其涉及一种硫系红外玻璃的连续熔制设备。

背景技术：

硫系红外玻璃是指以S、Se、Te等第VIA族元素为主并引入其他元素所形成的一类非氧化物玻璃。硫系红外玻璃具有类似于单晶锗的中远红外透过性能，透过波段(0.9～15μm)覆盖三个红外大气窗口。同时，硫系红外玻璃具有较好的光-热稳定特性，折射率温度系数只有单晶锗的10％～30％，有利于提高红外热成像光学系统的温度自适应能力，满足无热化设计要求。硫系红外玻璃可采用精密模压技术成形，加工成本低。基于以上突出特性，硫系红外玻璃已被视为新一代无热化红外成像光学系统核心透镜材料，在红外成像制导、夜视枪瞄、汽车夜视辅助驾驶、安防监控等国防、民用红外技术领域的应用日益广泛。随着硫系红外玻璃市场需求的不断加大，低成本、大批量和高均匀成为高质量硫系红外玻璃制备技术的发展方向。

硫系红外玻璃的熔炼具有很强的工艺特殊性，必须在真空或气氛保护环境下进行，以防止氧化及环境杂质的污染对红外透过性能的影响。目前，硫系红外玻璃的连续熔制设备通常通过真空安瓿瓶法，即将硫系红外玻璃所需原料真空密封在石英安瓿瓶中，然后将石英安瓿瓶在摇摆炉内升温熔化，期间通过炉体的摇摆来对安瓿瓶内的玻璃液进行均化，熔炼完成后对安瓿瓶进行淬冷降温，得到硫系红外玻璃毛坯。但是受到石英安瓿瓶及摇摆熔化的限制，现有的硫系红外玻璃的连续熔制设备属于间歇式生产设备，生产周期长、产能小、制品尺寸小、光学均匀性差。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的主要目的在于，提供一种硫系红外玻璃的连续熔制设备，目的是形成了连续的生产线，生产周期短、产能大、产品尺寸可选、光学均匀性高。

为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：

一方面，本实用新型提供一种硫系红外玻璃的连续熔制设备，所述硫系红外玻璃的连续熔制设备包括：

至少两个熔化装置，所述熔化装置具有第一出料口；所述熔化装置用于将玻璃原料提纯并熔化成玻璃液；

均化装置，所述均化装置具有第一进料口和第二出料口，所述第一进料口与所述第一出料口连接；所述均化装置用于澄清和均化经所述第一进料口流入的玻璃液；

成形装置，所述成形装置具有第二进料口、第三出料口和成形部，所述第二进料口与所述第二出料口连接，所述第三出料口与所述成形部连接，用于对均化后玻璃液的漏料出料，冷却成型得到玻璃毛坯；

退火装置，所述退火装置包括传送机构和退火结构，所述传送机构置于所述成形部下方，所述退火结构设置在所述传送机构上方用于降温通过所述传送机构传送的玻璃毛坯；

其中，所述至少两个熔化装置连续为所述均化装置提供所述玻璃液。

本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述熔化装置包括：

化料坩埚，所述化料坩埚用于容置所述玻璃原料；

第一加热元件，所述第一加热元件设置在所述化料坩埚的周边，用于对所述化料坩埚加热以熔化所述化料坩埚内的所述玻璃原料；

温控输料管，所述温控输料管的一端与所述第一出料口连接，另一端与所述第一进料口连接，用于输送所述玻璃液；

其中，所述化料坩埚上设有第一进气口和第一出气口，所述第一进气口连接气源，所述第一出气口连接大气和真空系统。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述均化装置包括：

第一炉体；

均化池，所述均化池设置在所述第一炉体内；所述均化池上设有所述第一进料口；所述温控输料管穿过所述第一炉体与所述第一进料口连接；

第二加热元件，所述第二加热元件设置在所述均化池的周边，用于对所述均化池加热以控制所述均化池内的温度保持至均化温度；

其中，所述第一炉体上设有第二进气口和第二出气口，所述第二进气口连接气源，所述第二出气口连接大气和真空系统。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述均化装置还包括：

第一搅拌器，所述第一搅拌器的搅拌端置于所述均化池内，所述第一搅拌器的驱动端置于所述第一炉体的外部。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述成形装置包括：

第二炉体；

漏料坩埚，所述漏料坩埚设置在所述第二炉体内；所述漏料坩埚上设有所述第二进料口和所述第三出料口；

第三加热元件，所述第三加热元件设置在所述漏料坩埚的周边，用于对所述漏料坩埚加热以控制所述漏料坩埚内的温度保持至成形温度；

漏料管，所述漏料管的一端与所述第三出料口连接，另一端与所述成形部连接，用于输送玻璃液；

其中，所述第二炉体上设有第三进气口和第三出气口，所述第三进气口连接气源，所述第三出气口连接大气和真空系统。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，成形装置还包括：

第二搅拌器，所述第二搅拌器的搅拌端置于所述漏料坩埚内，所述第二搅拌器的驱动端置于所述第二炉体的外部。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述第一炉体与所述第二炉体一体成型设置。

如前所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，其中，所述退火结构具有至少四个退火部，所述至少四个退火部形成隧道式退火部。

另一方面，本实用新型提供一种制备硫系红外玻璃的方法，采用上述所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备，所述制备硫系红外玻璃的方法包括：

第一步，提纯熔化：将纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se等硫系玻璃原料按照预定比例装入熔化装置的化料坩埚内；对化料坩埚进行抽真空并在真空状态下开始第一次升温，使化料坩埚在300～350℃、1×10-2Pa条件下进行加热提纯5～10h，提纯后对化料坩埚充入干燥惰性气体并进行第二次升温，使化料坩埚在800～900℃条件下进行熔化10～20h形成玻璃液；

第二步，澄清均化：将均化池内充满惰性气体，并保持在850～1000℃、2atm的条件下；然后所述玻璃液通过温控输料管流入所述均化池内，开启搅拌器对所述玻璃液进行连续搅拌，得到均化好的玻璃液；

第三步，漏料成形：将漏料坩埚内充满惰性气体，并保持在400℃～600℃、2atm的条件下；然后所述均化好的玻璃液通过输料管流入所述漏料坩埚内，开启搅拌器对所述玻璃液进行连续搅拌；将与漏料坩埚和成形部连接的漏料管升温至玻璃原料熔化温度以上，漏料坩埚内的玻璃液通过所述漏料管流入成形部冷却形成玻璃毛坯；

第四步，退火出品：传送机构将所述玻璃毛坯传送至退火结构内进行降温、退火，形成玻璃成品。

本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

如前所述的制备硫系红外玻璃的方法，其中，第二步中所述的惰性气体选自氮气、氩气、氦气或氖气；第三步中所述的惰性气体选自氮气、氩气、氦气或氖气。

借由上述技术方案，本实用新型提供的一种硫系红外玻璃的连续熔制设备至少具有下列优点：

本实用新型实施例提供了一种硫系红外玻璃的连续熔制设备，通过设有至少两个熔化装置，并将置于至少两个熔化装置内的玻璃液连续从熔化装置的第一出料口流入均化装置内，均化装置均化玻璃液，均化好的玻璃液通过均化装置的第二出料口流入成形装置，成形装置的第三出料口将玻璃液导入成形部内以获得玻璃毛坯，退火装置的传送机构将玻璃毛坯传输至退火结构内以对玻璃毛坯降温，从而获得玻璃成品。较现有技术，本实用新型提供的硫系红外玻璃的连续熔制设备使玻璃原料通过多个熔化装置不断添加，实现上述工作过程的持续、稳定进行，从而实现硫系玻璃的连续熔制生产，生产周期短，产能大，产品尺寸可选，光学均匀性高。

上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的硫系红外玻璃的连续熔制设备的结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的制备硫系红外玻璃的方法流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的技术方案的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

如图1为本实用新型实施例提供的硫系红外玻璃的连续熔制设备的结构示意图。如图1所示，所述硫系红外玻璃的连续熔制设备包括：至少一个熔化装置1、均化装置2、成形装置3和退火装置4。熔化装置1用于将玻璃原料熔化成玻璃液。熔化装置1具有第一出料口111，将玻璃原料提纯并熔化成玻璃液。均化装置2具有第一进料口221和第二出料口222，第一进料口221与第一出料口111连接，用于经第一进料口流入玻璃液的澄清和均化。均化装置2用于均化从第一进料口221流入的玻璃液。成形装置3具有第二进料口321、第三出料口322和成形部36，第二进料口321与第二出料口222连接，第三出料口322与成形部36连接，用于均化后玻璃液的漏料出料，冷却成型得到玻璃毛坯。其中，成形部36中的模具的尺寸规格可调，以便形成不同规格尺寸的玻璃毛坯。退火装置4包括传送机构41和退火结构42，传送机构41置于成形部36下方，退火结构42设置在传送机构41上方用于所述传送机构传送的玻璃毛坯的降温和退火。其中，至少两个熔化装置连续为均化装置提供玻璃液。

具体工作过程为：将纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se等硫系玻璃原料按照预定比例装入熔化装置1内，熔化装置1在一定的条件下将玻璃原料提纯并熔化成玻璃液。玻璃液从熔化装置1的第一出料口111流入均化装置2内，均化装置2将玻璃液澄清、均化，均化好的玻璃液通过均化装置2的第二出料口222流入成形装置3内，成形装置3的第三出料口322将玻璃液经漏料管导入成形部36内，以形成玻璃毛坯。退火装置4的传送机构将玻璃毛坯转送至退火结构42内以降温、退火形成玻璃成品。因此，随着玻璃的漏料成形、退火成品，玻璃原料也通过多个熔化装置不断添加，实现上述工作过程的持续、稳定进行，从而实现硫系玻璃的连续熔制生产，无需采用一次性石英安瓿瓶、无需反复升降温操作、无需受石英安瓿瓶尺寸对产能限制，从而确保了产能，实现大批量生产。在实际应用中，日产能可达到百公斤以上。

具体实施时，上述实用新型实施例中所述的熔化装置1包括：化料坩埚11、第一加热元件12和温控输料管13。以下分别对化料坩埚11、第一加热元件12和温控输料管13进行阐述：

化料坩埚11用于容置玻璃原料。化料坩埚11具有可开启封盖，化料坩埚11上设有第一进气口112和第一出气口113，第一进气口112连接气源，第一出气口113连接大气和真空系统。具体实施时，将纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se等硫系玻璃原料按照预定比例装入化料坩埚11内，密封坩埚，对化料坩埚11进行抽真空并在真空状态下使化料坩埚11处于1×10^-2Pa。这里需要补充的是，为了便于玻璃液流通，第一出料口111位于化料坩埚11的底部。

第一加热元件12设置在化料坩埚11的周边，用于对化料坩埚11加热以熔化化料坩埚11内的玻璃原料。具体实施时，在化料坩埚11处于真空状态下，第一加热元件12工作以加热化料坩埚11，使化料坩埚11的温度在玻璃原料的熔化温度之上。其中，第一加热元件12可以采用电阻，而电阻的阻值等参数需要根据实际需求选取，本实用新型实施例不做具体限定。

温控输料管13的一端与第一出料口111连接，另一端与第一进料口221连接，用于输送玻璃液。其中，温控输料管13配有电阻加热阀具有保温和/或加热的功能。当第一加热元件12将化料坩埚11的温度升至玻璃原料的熔化温度之上时，开启电阻加热阀，玻璃溶液可以通过温控输料管13流入均化装置2内。其中，温控输料管13的管径规格、输料温度等参数应根据硫系红外玻璃成型粘度、最终制品形状等进行相应调整。

因此，本实用新型实施例提供的连续硫系红外玻璃的连续熔制设备，首先在真空密闭容器中提纯、熔化，将高挥发性组分如Se与其它原料充分反应形成玻璃，又在惰性气体保护正压(2atm)下进一步澄清均化，更加有效的减少了玻璃原料挥发，保证了硫系红外玻璃组成和性能的一致性，避免了间歇式熔炼方法在不同炉次之间的性能波动。

具体实施时，上述实用新型实施例中所述的均化装置2包括：第一炉体21、均化池22、第二加热元件23。以下分别对第一炉体21、均化池22、第二加热元件23进行阐述：

第一炉体21上设有第二进气口211和第二出气口212，第二进气口211连接气源，第二出气口212连接大气和真空系统。具体实施时，对第一炉体21进行抽真空，然后将第一炉体内充满惰性气体(例如，氮气、氩气、氦气或氖气)，使第一炉体21处于2atm的条件下。

均化池22设置在第一炉体内，与第一炉体保持同条件(如，同温度、同压强等)。均化池22上设有第一进料口221。温控输料管13穿过第一炉体21与第一进料口221连接。其中，均化池22采用石英玻璃材质，均化池22的上部覆盖石英玻璃盖板。为了使玻璃液在均化池22内充分均化，优选的，第二出料口222设置在远离第一进料口221的侧壁上，且第一进料口221的中线与第二出料口222的中线垂直。

第二加热元件23设置在均化池22的周边，用于对均化池22加热以控制均化池22内的温度保持至均化温度。其中，均化温度为850～1000℃。具体实施时，第二加热元件23可以采用电阻，而电阻的阻值等参数需要根据实际需求选取，本实用新型实施例不做具体限定。

为了有效的均化均化池22内的玻璃液，上述实施例中所述的均化装置2还包括：第一搅拌器24。第一搅拌器24的搅拌端置于均化池22内，第一搅拌器24的驱动端置于第一炉体21的外部。其中，第一搅拌器24采用石英玻璃搅拌器。具体实施时，第一搅拌器24穿过第一炉体21和均化池22上的石英玻璃盖板伸入到均化池22内。在实际应用中，通过无级变速电机的驱动端与第一搅拌器24的驱动端连接，以驱动第一搅拌器24的搅拌端搅动。因此，本实用新型实施例提供的连续硫系红外玻璃的连续熔制设备通过高温下持续的机械搅拌，有利于玻璃液的充分均化，降低了玻璃液内在条纹、结石等缺陷，大幅提高了玻璃的均匀性和光学质量。

具体实施时，上述实用新型实施例中所述的成形装置3包括：第二炉体31、漏料坩埚32、第三加热元件33和漏料管34。以下分别对第二炉体31、漏料坩埚32、第三加热元件33和漏料管34进行阐述：

第二炉体31上设有第三进气口311和第三出气口312，第三进气口311连接气源，第三出气口312连接大气和真空系统。具体实施时，对第二炉体31进行抽真空，然后将第二炉体内充满惰性气体(例如，氮气、氩气、氦气或氖气)，使第一炉体21处于2atm的条件下。在实际应用中，第二炉体31可以相对第一炉体21独立，也可以与第一炉体21一体成型。具体如下所述：一、第二炉体31相对第一炉体21独立：第一炉体21内的均化池22的第二出料口222需要，通过温控输料管与第二炉体31内的漏料坩埚32的第二进料口321连通，可有效避免第一炉体21和第二炉体31之间的温度较低致使玻璃液凝固；二、第二炉体31与第一炉体21一体成型：第一炉体21内的均化池22的第二出料口222，与第二炉体31内的漏料坩埚32的第二进料口321之间的连接可采用普通管道，节省了成本。

漏料坩埚32设置在第二炉体内，与第二炉体保持同条件(如，同温度、同压强等)。漏料坩埚32上设有第二进料口321和第三出料口322。其中，漏料坩埚32采用石英玻璃材质，漏料坩埚32的上部覆盖石英玻璃盖板。

第三加热元件33设置在漏料坩埚32的周边，用于对漏料坩埚32加热以控制漏料坩埚32内的温度保持至成形温度。其中，成形温度为400℃～600℃。具体实施时，第三加热元件33可以采用电阻，而电阻的阻值等参数需要根据实际需求选取，本实用新型实施例不做具体限定。

漏料管34的一端与第三出料口322连接，另一端与成形部36连接，用于输送玻璃液。其中，漏料管34配有电阻加热阀具有保温和/或加热的功能。当第三加热元件33将漏料坩埚32的温度升至玻璃原料的熔化温度之上时，开启电阻加热阀，玻璃溶液可以通过漏料管34流入成形部36内；待成型模具冷却，漏料管34内的玻璃液凝固成形。其中，漏料管34采用石英玻璃材质。在实际应用中，第三出料口322远离第二进料口321设置，且第三出料口322的中线与第二进料口321的中线垂直。其中，漏料管34的管径规格、漏料温度等参数应根据硫系红外玻璃成型粘度、最终制品形状等进行相应调整。

为了防止漏料坩埚32内的玻璃液降温过程中的温度不均匀而产生温差条纹，上述实施例中所述的成形装置3还包括：第二搅拌器35。第二搅拌器35的搅拌端置于漏料坩埚32内，第二搅拌器35的驱动端置于第二炉体31的外部。其中，第二搅拌器35采用石英玻璃搅拌器。具体实施时，第二搅拌器35穿过第二炉体31和漏料坩埚32上的石英玻璃盖板伸入到漏料坩埚32内。在实际应用中，通过无级变速电机的驱动端与第二搅拌器35的驱动端连接，以驱动第二搅拌器35的搅拌端搅动。因此，本实用新型实施例提供的连续硫系红外玻璃的连续熔制设备通过高温下持续的机械搅拌，有利于玻璃液的充分均化，降低了玻璃液内的温差条纹等缺陷，大幅提高了玻璃的均匀性和光学质量。

这里需要补充的是，为了防止玻璃毛坯成形时高温氧化反应，上述实施例中所述的成形部36通入惰性气体保护。

具体实施时，上述实用新型实施例中所述的退火装置4设置在第二炉体31的下部。当成形部36形成玻璃毛坯后，传送机构41通过电机带动传送带，将玻璃毛坯传送至退火结构42内。为了防止玻璃毛坯在降温过程中出现炸裂的情况，优选的，退火结构42具有至少四个退火部421，至少四个退火部421形成隧道式退火部421。也就是说，退火结构42采用多温区控温方式，可实现玻璃毛坯的梯度降温，达到退火的目的。

如图2为本实用新型实施例提供的制备硫系红外玻璃的方法流程图。所述制备硫系红外玻璃的方法采用上述实施例中所述的硫系红外玻璃的连续熔制设备。如图2所示，所述方法包括：

第一步，提纯熔化：将纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se等硫系玻璃原料按照预定比例装入熔化装置的化料坩埚内；对化料坩埚进行抽真空并在真空状态下开始第一次升温，使化料坩埚在300～350℃、1×10-2Pa条件下进行烘烤5～10h提纯后，对化料坩埚充入干燥惰性气体并进行第二次升温，使化料坩埚在800～900℃条件下进行熔化10～20h形成玻璃液。

本步骤中，提纯熔化分为三个阶段，分别为：加料工序、提纯工序和熔化工序。具体为：一、加料工序：将纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se等硫系玻璃原料按照预定比例装入熔化装置的化料坩埚内。其中，纯度≥99.999％的Ge、Sb和Se玻璃原料的粒径为2～10mm；二、提纯工序：对化料坩埚进行抽真空并在真空状态下开始第一次升温，使化料坩埚在300～350℃、1×10-2Pa条件下进行加热提纯5～10h。此过程中，除去玻璃原料中的残余水分、氧气及其他杂质。三、熔化工序：对化料坩埚充入干燥惰性气体并进行第二次升温，使化料坩埚在800～900℃条件下进行熔化10～20h形成玻璃液。

第二步，澄清均化：将均化池内充满惰性气体，并保持在850～1000℃、2atm的条件下；然后玻璃液通过温控输料管流入均化池内，开启搅拌器对玻璃液进行连续搅拌，得到均化好的玻璃液。

本步骤中，开启搅拌器对玻璃液进行连续搅拌，达到澄清、均化作用。其中，惰性气体选自氮气、氩气、氦气或氖气。

第三步，漏料成形：将漏料坩埚内充满惰性气体，并保持在400℃～600℃、2atm的条件下；然后均化好的玻璃液通过连通管道输料管流入漏料坩埚内，开启搅拌器对玻璃液进行连续搅拌；将与漏料坩埚和成形部连接的漏料管升温至玻璃原料熔化温度以上，漏料坩埚内的玻璃液通过漏料管流入成形部冷却形成玻璃毛坯。

在本步骤中，随着玻璃液的流入，漏料坩埚与漏料管中会充入玻璃液，由于漏料管接触外界，温度降低，漏料管中玻璃液冷却自然封堵漏料管。当需要成形玻璃毛坯时，启动漏料管的电阻加热，漏料管升温到玻璃熔化温度以上，玻璃液经由漏料管流至成形部，在成型模具和惰性气体保护下冷却，凝固成型为规定形状和尺寸的玻璃毛坯。其中，惰性气体选自氮气、氩气、氦气或氖气。

第四步，退火出品：传送机构将玻璃毛坯传送至退火结构内进行降温、退火，形成玻璃成品。

在本步骤中，玻璃毛坯形成在传送机构的传送链带带动下进入退火结构内。其中，退火结构采用隧道式退火炉。具体退火过程为：玻璃毛坯在隧道式退火炉中，在传动机构带动下，缓慢经过梯度降温完成退火过程。

本实用新型实施例通过设有至少两个熔化装置，并将置于至少两个熔化装置内的玻璃液连续从熔化装置的第一出料口流入均化装置内，均化装置均化玻璃液，均化好的玻璃液通过均化装置的第二出料口流入成形装置，成形装置的第三出料口将玻璃液导入成形部内以获得玻璃毛坯，退火装置的传送机构将玻璃毛坯传输至退火结构内以对玻璃毛坯降温，从而获得玻璃成品。较现有技术，玻璃原料通过多个熔化装置不断添加，实现上述工作过程的持续、稳定进行，从而实现硫系玻璃的连续熔制生产，生产周期短，产能大，产品尺寸可选，光学均匀性高。

应该注意的是单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或组件。位于部件或组件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件或组件。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。