一种利用废轮胎橡胶真空微波制备活性炭的方法与流程

文档序号:12635044阅读:261来源:国知局

本发明属于轮胎橡胶再利用技术领域,具体涉及一种利用废轮胎橡胶真空微波制备活性炭的方法。



背景技术:

二十一世纪以来,随着我国经济的不断发展,汽车消费量增长迅速,同时每年报废汽车产量也呈增长趋势,自2006年以来我国每年产生的废旧轮胎量都保持世界第一。目前我国尚缺乏相应的立法和政策来鼓励废旧轮胎的回收利用及管理体系,造成了极大的资源浪费和环境负担。

目前,我国废旧轮胎的利用主要有以下几种方式:(1)废旧轮胎直接利用;(2)废旧轮胎翻新;(3)废旧轮胎热能利用;(4)橡胶再生;(5)废轮胎橡胶粉混合沥青制铺路材料;(6)废轮胎热解制碳氢化合物和炭渣。其中,热解回收处理方法由于其较高的资源回收率和较低的二次污染受到广泛关注。废旧轮胎的热分解主要包括热解和催化降解,已有的热解技术主要包括常压惰性气体热解、真空热解和熔融盐热解,但无论采取哪种方法,都存在处理温度高、加热时间长、产品杂质多等缺陷。如采用催化降解则采用路易斯酸熔融盐作为催化剂,反应速度快,可以回收液体燃料和多种化学品。不过总的来说,热分解工艺的设备投资较高,附加值低,且燃烧过程会产生苯和二噁英类致癌的毒害性气体,对大气环境造成严重污染。

废轮胎热解是在缺氧或惰性气体中进行的不完全热降解过程,可产生液态、气态碳氢化合物和炭残渣,这些产品经进一步加工处理能被转化成具有各种用途的高价值产品,如液态产品可以转化为燃料油,气态产品可直接被用作燃料,而炭可以被转化成炭黑或活性炭,可实现能源的再生利用,具有较高的经济效益和环境效益。在这些产品中,炭含量最高,再生产品量最大,因此如何将其有效利用成为目前废轮胎再生利用领域的热点问题。目前传统废轮胎热解工艺是先将废轮胎清洗切片,然后将其投入热解炉中,将产物分别通过油气分离装置和固体回收系统后,分别收集燃料气、成品油和炭黑。此工艺中对热解工序的要求较严格,设备投入高,反应温度高(一般高于500℃),时间长(大于5h)。因此,急需开发一种高效热解的工艺。



技术实现要素:

本发明主要提供了一种利用废轮胎橡胶真空微波制备活性炭的方法,对废轮胎橡胶废物利用,制备活性炭。其技术方案如下:一种利用废轮胎橡胶真空微波制备活性炭的方法,包括以下步骤:

(1)将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块并洗净,然后烘干处理;

(2)去除橡胶块上的油类物质;

(3)放入微波真空干燥箱中热解,收集固态物质;

(4)将收集的固态物质用双氧水处理并干燥,得焦炭;

(5)将焦炭放入马沸炉中,在氮气气氛下将固态物质加热至880-920℃,保持4-6h后自然降至室温;

(6)将获得的样品研磨成粒,并过筛,然后将样品粒先浸渍于HNO3溶液中,再浸渍于NaOH溶液中,获得活性炭颗粒。

优选的,步骤(1)中烘干处理的温度为90-130℃。

优选的,步骤(2)中去除油类物质的方法为,将橡胶块加热至280-320℃。

优选的,步骤(3)中热解时微波真空干燥箱功率为400-1200W,热解时间为10-60min。

优选的,步骤(5)中氮气的流量为200mL/min,固态物质在马沸炉中的加热速率为20℃/min。

优选的,步骤(6)中所述筛为150目筛,HNO3溶液和NaOH溶液的浓度均为4mol/L。

采用上述利用废轮胎橡胶真空微波制备活性炭的方法,本发明具有以下优点:

以真空微波法热解废轮胎橡胶粉,大大缩短了反应时间,且简化了工艺流程,获得的炭黑通过后续氧化、活化制活性炭的工艺,可以以较为简便的方法制得活性炭,对废轮胎橡胶废物利用,具有一定的经济效益和社会价值。

具体实施方式

实施例1

将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块后洗净,在110℃下烘干。将小块橡胶加热至300℃,使橡胶中的原油、蒸馏柴油、成品油分离出去。然后,将其放入微波真空干燥箱中,设置功率为800W,热解反应10min后取出得到炭黑。随后用双氧水处理炭黑,将附着的有机杂质氧化。获得的材料用蒸馏水洗后放入在110℃真空烘箱中过夜。获得的焦炭放入马弗炉中,在200mL/min的氮气气氛中以20℃/min速率加热至900℃,保持5h后自然降温至室温,将获得的样品研磨至细颗粒,将细颗粒过150目筛后,收集通过150目筛的颗粒,将其先后浸渍于4mol/L的HNO3和NaOH溶液中,在60℃下恒温6h。最后,将获得的产物以去离子水洗净,获得活性炭颗粒。

实施例2

将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块后洗净,在90℃下烘干。将小块橡胶加热至320℃,使橡胶中的原油、蒸馏柴油、成品油分离出去。然后,将其放入微波真空干燥箱中,设置功率为400W,热解反应60min后取出得到炭黑。随后用双氧水处理炭黑,将附着的有机杂质氧化。获得的材料用蒸馏水洗后放入在110℃真空烘箱中过夜。获得的焦炭放入马弗炉中,在200mL/min的氮气气氛中以20℃/min速率加热至880℃,保持4h后自然降温至室温,将获得的样品研磨至细颗粒,将细颗粒过150目筛后,收集通过150目筛的颗粒,将其先后浸渍于4mol/L的HNO3和NaOH溶液中,在30℃下恒温12h。最后,将获得的产物以去离子水洗净,获得活性炭颗粒。

实施例3

将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块后洗净,在130℃下烘干。将小块橡胶加热至280℃,使橡胶中的原油、蒸馏柴油、成品油分离出去。然后,将其放入微波真空干燥箱中,设置功率为1200W,热解反应30min后取出得到炭黑。随后用双氧水处理炭黑,将附着的有机杂质氧化。获得的材料用蒸馏水洗后放入在110℃真空烘箱中过夜。获得的焦炭放入马弗炉中,在200mL/min的氮气气氛中以20℃/min速率加热至910℃,保持4h后自然降温至室温,将获得的样品研磨至细颗粒,将细颗粒过150目筛后,收集通过150目筛的颗粒,将其先后浸渍于4mol/L的HNO3和NaOH溶液中,在30℃下恒温3h。最后,将获得的产物以去离子水洗净,获得活性炭颗粒。

实施例4

将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块后洗净,在100℃下烘干。将小块橡胶加热至290℃,使橡胶中的原油、蒸馏柴油、成品油分离出去。然后,将其放入微波真空干燥箱中,设置功率为600W,热解反应10min后取出得到炭黑。随后用双氧水处理炭黑,将附着的有机杂质氧化。获得的材料用蒸馏水洗后放入在110℃真空烘箱中过夜。获得的焦炭放入马弗炉中,在200mL/min的氮气气氛中以20℃/min速率加热至920℃,保持6h后自然降温至室温,将获得的样品研磨至细颗粒,将细颗粒过150目筛后,收集通过150目筛的颗粒,将其先后浸渍于4mol/L的HNO3和NaOH溶液中,在90℃下恒温3h。最后,将获得的产物以去离子水洗净,获得活性炭颗粒。

实施例5

将废轮胎橡胶的铁线移除后,切成小块后洗净,在100℃下烘干。将小块橡胶加热至300℃,使橡胶中的原油、蒸馏柴油、成品油分离出去。然后,将其放入微波真空干燥箱中,设置功率为800W,热解反应20min后取出得到炭黑。随后用双氧水处理炭黑,将附着的有机杂质氧化。获得的材料用蒸馏水洗后放入在110℃真空烘箱中过夜。获得的焦炭放入马弗炉中,在200mL/min的氮气气氛中以20℃/min速率加热至890℃,保持5h后自然降温至室温,将获得的样品研磨至细颗粒,将细颗粒过150目筛后,收集通过150目筛的颗粒,将其先后浸渍于4mol/L的HNO3和NaOH溶液中,在50℃下恒温10h。最后,将获得的产物以去离子水洗净,获得活性炭颗粒。

对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

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