基于微波合成进行中空结构Fe2O3制备的方法与流程

本发明涉及一种基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，属于中空结构纳米材料制备领域。

背景技术：

中空结构纳米材料在许多现有和新兴的科技领域内，产生了巨大的吸引力。由于中空结构具有更大的比表面积和更多的表面原子，因此中空纳米材料表现出与体材料及实心颗粒纳米材料不同的性能，如特殊的表面能、光学、磁学、催化等性能，近年来越来越引起人们的广泛关注。中空结构纳米材料在催化剂、药物缓释胶囊、人造细胞、电池材料等方面的应用已经有重大突破。利用其内部的空间，纳米空心结构被用作储存并可控释放功能性物质，如药物、化妆品、dna等。类似的，中空结构内部的空间可以用来调整催化剂的折射率、密度和活性，增加催化剂可以重复使用的次数等。在1998年之前，大部分的中空结构都局限于球形，而且是微米尺寸。一般是用喷涂（spray-drying）或者鼓气（gas-blowing）的方法制备得到。而如今，很多合成方法被研究使用，而且尺寸、形状、结构都可以控制，因此更多更丰富的空心结构已经被成功的制备出来，这大大的开阔了空心结构纳米材料的研究范围并为其应用打下了很好的基础。而空心结构的fe2o3纳米材料由于其优良的性能，一直是科学研究的重点，被广泛应用于催化剂、颜料、气敏材料、锂离子电池等方面。鉴于其潜在的应用价值，各种结构的fe2o3纳米材料已经被制备出来，如纳米管、空心球、杯状结构、中空纺锤体状结构、中空核壳结构等。

目前现有技术中的制备方法都不能够很好地制备获得相应的中空结构的fe2o3材料，制备的效率低、材料使用率不高。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法。

本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

本发明提供了一种基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，包括以下步骤：

步骤一、将fecl3·6h2o和尿素加入三口烧瓶中，取乙二醇，加入三口烧瓶中；

步骤二、将三口烧瓶内加入磁转子，固定于磁力搅拌器上，搅拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解；

步骤三、在微波反应仪中，将混合液升温并在进行恒温反应；

步骤四、反应结束后自然冷却到室温，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤；

步骤五、将洗好的沉淀进行真空干燥，然后进行匀速升温，经过自然冷却到室温，最后得到干燥松散的红色产物。

优选的，上述步骤一中fecl3·6h2o为0.405g，尿素为0.24g，乙二醇为75ml。

优选的，上述步骤二中的的搅拌是在常温下进行。

优选的，上述步骤三混合液升温至160℃，并在160℃恒温反应1小时。

优选的，上述步骤二或三均在磁力搅拌下进行。

优选的，上述步骤四通过洗涤以除去表面活性剂和未反应完的试剂。

优选的，上述步骤五中真空干燥是在60℃下进行。

优选的，上述步骤五中放入马弗炉，以10℃/min的速率升温到300℃，在此温度下保持1小时。

本发明提供的基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，制备出的中空结构fe2o3，作为电极材料具有循环稳定性非常好，聚集在一起的核壳结构微球，有着较大的比表面积，有利于离子的穿透，从而保证了材料具有较好的电化学性能。

附图说明

图1为本发明制备的核壳结构α-fe2o3的xrd图谱示意图；

图2为本发明制备的核壳结构α-fe2o3不同扫描速率下的循环伏安曲线示意图。

具体实施方式

本发明提供一种基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例提供的基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，具体包括以下步骤：

首先将0.405gfecl3·6h2o和0.24g尿素加入三口烧瓶中，用量筒取75ml乙二醇，加入三口烧瓶中。将三口烧瓶内加入磁转子，固定于磁力搅拌器上，在常温下搅拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解。在微波反应仪中，将混合液升温至160℃，并在160℃恒温反应1小时，上述过程均在磁力搅拌下进行。反应结束后自然冷却到室温，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，以除去表面活性剂和未反应完的试剂。将洗好的沉淀在60℃下进行真空干燥，然后将干燥好的放入马弗炉，以10℃/min的速率升温到300℃，在此温度下保持1小时，然后自然冷却到室温，最后得到干燥松散的红色产物。

如图1所示，为微波合成核壳结构fe2o3的xrd图谱，从图中可以看到，所以的衍射峰都可以很好的与标准jcpdsfile01-084-0306报道的数据相对应，表明本实施例得到的产物是α-fe2o3。在（110）面有最强的衍射峰，表明材料在（110）方向有最大的衍射取向。其衍射峰已在谱图中标出，各个峰值所对应的晶面如图中所示。

利用扫描电镜(sem)对所制备的样品进行了形貌和微结构的分析可以得到，样品分散程度较好，形貌均匀，尺寸约在3μm左右，可以认为是准单分散的。该结构的氧化铁是由纳米片层组合在一起的，从一些破损的样品可以推断产物的空心结构，空心球里面有核心。经过烧结的fe2o3形貌结构与其前驱体并无太大变化。

通过改变液相反应时间，得到了不同形貌的feooh及fe2o3纳米材料。液相反应时间为0.5小时得到的feooh（a），此时的样品是有大小不均一的微球和纳米片组成，而微球也是由纳米片聚集一起构成的。经过煅烧之后得到fe2o3（b）,仍然是纳米片组成的微球，而且由破损的样品中可看出fe2o3是空心结构，但尺寸大小不均一，且中间没有核心。液相反应时间延长致1.5小时，产物更多的是纳米片。液相反应时间延长为2小时，有个别空心微球出现，但大多是由纳米片聚集成的无规则形状的产物。

图2为为fe2o3电极材料在1mkoh电解液中，扫描速率为从5mv·s-1增加到100mv·s-1时的循环伏安曲线。从图中可以看出，该材料的cv曲线有一对明显的氧化还原峰，而不是呈现出类矩形的形状，说明这是明显的法拉第赝电容，而不是双电层电容。

本发明提供的基于微波合成进行中空结构fe2o3制备的方法，制备出的中空结构fe2o3，作为电极材料具有循环稳定性非常好，聚集在一起的核壳结构微球，有着较大的比表面积，有利于离子的穿透，从而保证了材料具有较好的电化学性能。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。