本发明涉及对蛭石以及蛭石精矿进行干法有机插层改性从而快速得到插层型蛭石的技术。它是制备的蛭石纳米复合材料的一种前期工艺。
技术背景
蛭石是一种2:1型层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物，主要为黑云母和金云母经低温热液作用的蚀变产物，其化学式为mgx(h2o){mg3-x[alsi3o10](oh)2}。蛭石的晶体结构由两层硅氧四面体网层夹一层镁氧八面体层所组成的单位结构层构成，由于硅氧四面体中常存在al替代si，所以蛭石结构层常呈负电性，因此结构层间存在阳离子来促进电价的平衡，即可交换性阳离子。同时蛭石结构层间最高可存在两层水分子，其间为交换性阳离子所联接。蛭石的这种结构使其具有优异的离子交换性、
热膨胀性、吸附性而成为非金属矿中的一种重要的工业矿物，目前被广泛应用于建筑、节能、环保、农牧业、园艺等领域。
随着层状硅酸盐（如蒙脱石）聚合物纳米复合材料制备技术的完善和发展，蛭石因具有类似于蒙脱石的晶体结构以及层间阳离子交换性而受到了越来越多的重视。同时由于蛭石是我国的优势非金属矿物，目前储量居世界第二位，产量居世界第三位，因此它极有可能成为今后聚合物纳米复合材料中的重要原料。作为蛭石纳米复合材料制备的前期技术，蛭石的插层得到了广泛地研究。目前蛭石的插层方法多为在插层剂热水溶液（60～80℃）中通过搅拌而达到插层的目的，其插层反应时间长、效率低、需要长时间烘干的特点并不利于工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高效、实用、简便的方法对蛭石进行插层，其工艺流程不仅利于工业化生产，更为进一步制得蛭石／聚合物纳米复合材料在理论和实践上作出准备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种干法快速制备插层型蛭石的方法，其特征在于以蛭石原矿为原料，以季铵盐（十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等）为插层剂，通过haake扭矩流变仪对蛭石进行有机插层改性，从而制备一种插层型蛭石。
如上说述的方法具体为：蛭石原样经气流磨粉碎并称重，加入2倍蛭石阳离子交换容量（cec）的季铵盐（十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等），于120℃的条件下，在haake扭矩流变仪中混合搅拌30min，即可得到插层型蛭石，具体的工艺流程见图1。
本发明采用的上述方法，可以使季铵盐快速插入蛭石结构层间，并使其（001）晶面间距由原矿的1.46nm增大到5.25nm。与现有的插层工艺相比，本发明能够产生快速、高效的插层反应，减少插层反应的时间、提高插层反应效率；插层过程中没有液相的引入，可去除工艺流程中的烘干过程，大幅度地简化了工艺。
附图说明
图1是本发明实施实例球磨法快速制备插层型蛭石超细粉体的工艺流程图；
图2是本发明实施实例1的蛭石原料和十二烷基三甲基溴化铵插层蛭石的xrd图；
图3是本发明实施实例1的蛭石原料和十六烷基三甲基溴化铵插层蛭石的xrd图；
图4是本发明实施实例2的蛭石原料和十八烷基三甲基溴化铵插层蛭石的xrd图。
具体实施方式
实施实例1：
将石家庄市东平矿业建材厂蛭石经过气流磨粉碎，并过100目筛得原料蛭石vmt，其
化学组成为：sio2：41.2％，al2o3：12.68％，mgo：24.22％，cao：0.96％，feo：1.54％，fe2o3：4.06％，tio2：1.33％，k2o：5.97％，p2o5：0.06％，h2o：3％，na2o：1.6%，mno：0.043％，tio：5.097％，烧失6.71％。
把40克vmt样品与2倍cec的十二烷基三甲基溴化铵放入haake扭矩流变仪中，在120℃下，以120rpm的转速混合搅拌30min，取出的样品经过离心、过滤，用去离子水反复洗涤5到7次，经ag＋检测无白色沉淀（agbr）产生，最后把经过离心、过滤所得的样品烘干并研磨成粉状，得到样品vmt12h。分别对vmt、vmt12h作x射线粉晶衍射（xrd）测试，其对应的图谱分别如图2所示。
图2为样品vmt、vmt12h的xrd对比图谱，图中vmt的（001）面衍射峰的d值即（001）晶面间距为1.46nm。vmt12h的d值为1.46nm的衍射峰并未消失，同时出现4.03nm的新衍射峰。说明经过干法插层后，插层剂十二烷基三甲基溴化铵已部分插入蛭石的结构层之间，从而把其层间距由原来的1.46nm撑大到了4.02nm。
实施实例2：
把40克vmt样品与2倍cec的十六烷基三甲基溴化铵放入haake扭矩流变仪中，在120℃下，以120rpm的转速混合搅拌30min，取出的样品经过离心、过滤，用去离子水反复洗涤5到7次，经ag＋检测无白色沉淀（agbr）产生，最后把经过离心、过滤所得的样品烘干并研磨成粉状，得到样品vmt16h。分别对vmt、vmt12h作x射线粉晶衍射（xrd）测试，其对应的图谱分别如图3所示。
图3为样品vmt、vmt16h的xrd对比图谱，图中vmt的（001）面衍射峰的d值即（001）晶面间距为1.46nm。vmt16h的d值为1.46nm的衍射峰消失，同时出现5.25nm的新衍射峰。说明经过干法插层后，插层剂十六烷基三甲基溴化铵已完全插入蛭石的结构层之间，从而把其层间距由原来的1.46nm撑大到了5.25nm，同时使d值为1.46nm的原（001）晶面衍射峰消失。
实施实例3：
把40克vmt样品与2倍cec的十八烷基三甲基溴化铵放入haake扭矩流变仪中，在120℃下，以120rpm的转速混合搅拌30min，取出的样品经过离心、过滤，用去离子水反复洗涤5到7次，经ag＋检测无白色沉淀（agbr）产生，最后把经过离心、过滤所得的样品烘干并研磨成粉状，得到样品vmt18h。分别对vmt、vmt18h作x射线粉晶衍射（xrd）测试，其对应的图谱分别如图4所示。
图4为样品vmt、vmt18h的xrd对比图谱，图中vmt的（001）面衍射峰的d值即（001）晶面间距为1.46nm。vmt18h的d值为1.46nm的衍射峰消失，同时出现4.58nm的新衍射峰。说明经过干法插层后，插层剂十八烷基三甲基溴化铵已完全插入蛭石的结构层之间，从而把其层间距由原来的1.46nm撑大到了4.58nm，同时使d值为1.46nm的原（001）晶面衍射峰消失。