本发明公开了一种用于制备硅藻泥的二三级硅藻土的纯化活化方法，涉及到一种专门用于制备生产硅藻泥的二三级硅藻土的新型纯化活化方法，属于非金属矿提纯技术领域。
技术背景
随着人们对室内环境的协调性和空气质量要求的逐步提高，一种不但具有可以净化室内空气、调节室内湿度、抗菌防霉等性能，而且可以在装饰墙面上制备出不同的肌理、花色，被称为“会呼吸的墙”的功能型硅藻泥内墙环保装饰材料，迅速占领壁材市场，截止到2017年5月，国内有品牌的硅藻泥生产企业已达500余家，但整个硅藻泥产业并没有专用硅藻土功能填料与之配套，多数生产企业均以高品质硅藻土制备的用作助滤剂的硅藻精土进行硅藻泥生产，不但使生产成本大幅度提高，而且造成严重的资源浪费，同时也导致硅藻泥质量参差不齐，常常表现为产品耐水性差，硬度不足，对空气净化效果不佳等方面。
导致以上的问题原因有多种，其中主要是由于功能性填料硅藻土品质的问题，将硅藻土作为硅藻泥的功能填料一方面由于自身的多孔结构，具有极强的物理吸附性与离子交换性，另一方面其主要化学成分sio2，活化后用作活性掺合料可与硅藻泥中的水泥、灰钙等水化产物发生水化反应。市场上的硅藻泥使用作为助滤剂的硅藻精土，经过1000℃-1500℃高温处理后所得，此时的硅藻土已经失去活性，并不能起到火山灰活性效应，使硅藻泥产品耐水性差，硬度不足，1000℃高温处理后的硅藻土已经被烧结成熔融态，使得已经熔融态的sio2覆盖在硅藻壳体表面扫描电镜如图1，影响其吸附性，火山灰活性值大幅度下降。专利cn105080526a中的硅藻泥使用的硅藻土经过酸洗、煅烧的高品质硅藻土，但没有经过活化处理，另一方面我国优质硅藻土矿资源只有10%左右，其它为二三级硅藻土，大部分二三级硅藻土没有得到很好的利用，造成资源的浪费。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决上述现有应用在硅藻泥中的硅藻土纯化活化问题，提供了制备硅藻泥的二三级硅藻土的纯化活化方法，旨在改善硅藻壳体的孔径与激发其活性，使二三级硅藻土在硅藻泥的应用中发挥其优势所在。
本发明所述的一种用于制备硅藻泥的二三级硅藻土的纯化活化方法，包括以下步骤：
1）将二三级硅藻土原矿机械活化处理10-20min，将球磨机的转速调节成200-300r/min得到粉末状硅藻土200-300目，硅藻土sio2的含量60-70%，烧失量10-20%，平均粒径8-10µm，比表面积10-15m2/g，白度60-70%，火山灰活性指数65-70%；
2）将步骤1）的粉末状硅藻土50-200g加水分散，固液比为1:2-4，随后加入50-80%的浓硫酸0.5-1.5l，放入恒温50-80℃反应釜中匀速搅拌，搅拌速率为250-300r/min，搅拌时间为1-5h，酸浸后用水将其洗至中性ph=7，将洗至中性的硅藻土过滤、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷却至室温，得到酸浸后的硅藻土，回收废酸液循环再利用；
3）将步骤2）中酸浸后的硅藻土置于高温炉中，将炉内抽成无氧状态，然后充入等压力的氮气作为保护气体，将初始温度设置为50℃，升温速率5℃/min，无氧热活化温度为300-900℃，无氧热活化时间为1-5h，到达规定时间后收料冷却至室温，即得到纯化活化的硅藻土，sio2的含量80%以上，平均粒径5-7µm，比表面积25-30m2/g，白度75-85%，火山灰活性指数78%以上。
本发明的积极效果在于：
本发明提出了一种制备硅藻泥专用硅藻土纯化活化方法，从将硅藻土应用在硅藻泥的方面考虑纯化活化，先通过机械活化对硅藻土原土进行初步活化，然后通过酸浸对硅藻土的孔径进行调控，增加吸附效果，最后通过无氧热活化激发硅藻土的活性，使得制备的硅藻泥耐久性增强，同时在无氧条件下热处理高烧失量的硅藻土，可以减少二氧化碳的排放，避免环境污染。
附图说明
图1为硅藻土高温煅烧的扫描电镜图；
图2为纯化活化后的硅藻土扫描电镜图；
图3为纯化活化后的硅藻土x衍射图。
具体实施方式
以下所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
1）将二三级硅藻土原矿粉磨处理15min，将球磨机的转速设置成200r/min得到250目的粉末状硅藻土；
2）取100克步骤1）的粉末状硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，随后加入60％的浓硫酸0.8l，放入恒温60℃反应釜中匀速搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为1h，水洗至中性ph=7，将洗至中性的硅藻土过滤、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷却至室温，得到酸洗后的硅藻土；
3）将步骤2）中酸洗后的硅藻土置于高温炉中，将炉内抽成无氧状态，然后充入等压力的氮气保护，将初始温度设置为50℃，升温速率5℃/min，无氧热活化温度为600℃，无氧热活化时间为1h，到达规定时间后收料待温度降至室温，即得到纯化活化的硅藻土。
实施例2：
该实施例为常用的有氧热活化方法制备
1）将二三级硅藻土原矿粉磨处理15min，将球磨机的转速设置成200r/min得到250目的粉末状硅藻土；
2）取80克步骤1）的粉末状硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，随后加入60%的浓硫酸0.64l，放入恒温60℃反应釜中匀速搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为1h，水洗至中性ph=7，将洗至中性的硅藻土过滤、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷却至室温，得到酸洗后的硅藻土；
3）将步骤2）中酸洗后的硅藻土置于高温炉中进行有氧热活化处理，将初始温度设置为50℃，升温速率5℃/min，有氧热活化温度为600℃，有氧热活化时间为1h，到达规定时间后收料冷却至室温，即得到纯化活化的硅藻土。
实施例3：
1）首先将二三级硅藻土原矿机粉磨处理10min，将球磨机的转速调节成200r/min得到250目的粉末状硅藻土；
2）取200克步骤1）的粉末状硅藻土按照固∶液=1:2.5加水分散，随后加入50%的浓硫酸1.5l，放入恒温60℃反应釜中匀速搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为2h，水洗至中性ph=7，将洗至中性的硅藻土过滤、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷却至室温，得到酸洗后的硅藻土；
3）将步骤2）中酸洗后的硅藻土置于高温炉中，将炉内抽成无氧状态，然后充入等压力的氮气保护，将初始温度设置为50℃，升温速率5℃/min，无氧热活化温度为400℃，无氧热活化时间为3h，到达规定时间后收料待温度降至室温，即得到纯化活化的硅藻土。
实施例4：
1）首先将二三级硅藻土原矿机粉磨处理20min，将球磨机的转速调节成300r/min得到250目的粉末状硅藻土；
2）取50克步骤1）的粉末状硅藻土按照固∶液=1:3加水分散，随后加入70%的浓硫酸525ml，放入恒温70℃反应釜中匀速搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为1h，水洗至中性ph=7，将洗至中性的硅藻土过滤、置于80℃烘干箱中烘干6h，冷却至室温，得到酸洗后的硅藻土。
3）将步骤2）中酸洗后的硅藻土置于高温炉中，将炉内抽成无氧状态，然后充入等压力的氮气保护，将初始温度设置为50℃，升温速率5℃/min，无氧热活化温度为850℃，无氧热活化时间为2h，到达规定时间后收料待温度降至室温，即得到纯化活化的硅藻土。
试验例
表1为对实施例1-4所纯化活化的硅藻土各项性能的指标检测，其中，火山灰活性指数的检测是根据gb/t12957-2005规定进行的。
表1硅藻土的各项性能指标
表1的实验数据表明，实施例1与实施例2对比来看，火山灰活性指数提高9.8%，说明硅藻土的火山灰活性在无氧条件下热活化高于有氧热活化，高烧失量的硅藻土孔中的有机质在无氧热活化条件下生成的碳填充了反应界面改善了硅藻土与水泥水化产生ca(oh)2反应的条件，无氧条件造成的o/si比下降，有益于蛋白石结构的稳定性，故硅藻土的火山灰活性在无氧条件下热活化高于有氧热活化；实施例3与实施例1对比可得：火山灰活性指数降低12.6%，说明低温无氧热活化对硅藻土活化效果不佳；实施例4与实施例1对比可得：火山灰活性指数降低7.9%，说明温度过高对硅藻土没有起到活化作用；实施例3与实施例4对比，说明硅藻土的颗粒平均粒径变小、比表面积和细度增大，晶格网格结构中的化学键发生断裂，使得稳定程度下降，增加了硅藻土的活性及与ca(oh)2发生水化反应的硅藻土颗粒数量，故活性提高。图2、3为纯化活化后硅藻土的扫描电镜图片与x射线图片，此外，一种用于制备硅藻泥的二三级硅藻土的纯化活化方法对白度的提高也有一定的影响。
综上所述，本发明对制备硅藻泥的二三级硅藻土纯化活化效果明显，不但将硅藻土的孔径进行调控，而且激发活化了硅藻土的火山灰活性，所以本发明得到了一种用于制备硅藻泥的二三级硅藻土的纯化活化方法。