改性NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3结构的吸音材料的制作方法

文档序号:11376847阅读:172来源:国知局
本发明涉及一种改性nio-zsm-5/γ-al2o3结构的吸音材料,属于材料
技术领域

背景技术
:在现有的社会环境下,建筑材料大量的采用混凝土或其他无机材料制作而成,不仅浪费土地资源而且对生态环境造成了破坏,而且现有的建筑材料还存有制造成本高,吸音效果差,重量较重等缺点,很不适合作为建筑装饰材料来使用,寻找新的降噪吸音材料是研究重点。技术实现要素:针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种改性nio-zsm-5/γ-al2o3结构吸音材料,吸音系数高。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种改性nio-zsm-5/γ-al2o3结构吸音材料,制备方法包括以下步骤:步骤1、首先将γ-al2o3,硝酸镍,15ml2mol/l氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将10ml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤6、将γ-al2o3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45%co2+55%n2气氛下,时间为30分钟,温度500℃,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700℃,负压0.05mpa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600℃,0.05mpa,在30%ar+30%co2+40%co气氛下;得到改性zsm-5/γ-al2o3材料;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的zsm-5/γ-al2o材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到nio-zsm-5/γ-al2o3材料。有益效果:本发明通过引入ni元素,并且复合成nio-zsm-5/γ-al2o3新型结构,改变了分子结构的骨架,孔隙率变高,开放气孔多,吸音性能越好。这主要是因为孔隙率越高,孔隙的曲折度越大,内部通道越复杂。当声音进入后,发生漫反射和折射,并且孔隙中的空气随之而振动,由于孔隙壁的摩擦及空气粘滞阻力等而使得相当一部分声能转化为热能而被耗散,特别是当γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,并且zsm-5/γ-al2o3材料在三次预烧的情况下,改变内部结构,吸音效果最为明显。具体实施方式实施例1γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,8gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝;步骤1、首先将γ-al2o3,硝酸镍,15ml2mol/l氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将10ml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤6、将γ-al2o3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45%co2+55%n2气氛下,时间为30分钟,温度500℃,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700℃,负压0.05mpa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600℃,0.05mpa,在30%ar+30%co2+40%co气氛下;得到改性zsm-5/γ-al2o3材料;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的改性zsm-5/γ-al2o材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到nio-zsm-5/γ-al2o3材料。实施例2制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:3:2,8gγ-al2o3,6g硝酸镍,4g异丙醇铝。实施例3制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:3,8gγ-al2o3,2g硝酸镍,6g异丙醇铝。实施例4制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=5:1:2,10gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。实施例5制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:4,8gγ-al2o3,2g硝酸镍,8g异丙醇铝。实施例6制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=2:1:2,4gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。实施例7制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=1:1:1,4gγ-al2o3,24g硝酸镍,4g异丙醇铝。实施例8制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=3:1:2,6gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。对比例2γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,8gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝,步骤1、首先将γ-al2o3,硝酸镍,15ml2mol/l氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将10ml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤6、将γ-al2o3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45%co2+55%n2气氛下,时间为30分钟,温度500℃,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700℃,负压0.05mpa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600℃,0.05mpa,在30%ar+30%co2+40%co气氛下;得到改性zsm-5/γ-al2o3材料;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的zsm-5/γ-al2o材料浸渍在硝酸镍溶液里搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到nio-zsm-5/γ-al2o3材料。对比例2γ-al2o3:异丙醇铝的质量比为=4:2时,8gγ-al2o3,4g异丙醇铝,步骤1、首先将γ-al2o3,15ml2mol/l氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将10ml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤6、将γ-al2o3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到zsm-5/γ-al2o3材料。对比例3:γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,8gγ-al2o3,2g硝酸镍,4g异丙醇铝;步骤1、首先将γ-al2o3,硝酸镍,15ml2mol/l氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将10ml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤6、将γ-al2o3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中煅烧得到zsm-5/γ-al2o3材料;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的zsm-5/γ-al2o材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到nio-zsm-5/γ-al2o3材料试验对比:参照国标85-85,驻波管吸音系数与声阻率测量规范,测试试样的驻波管吸音系数。测试样品均制成厚度3厘米的板状结构。组别吸音系数实施例10.98实施例20.41实施例30.35实施例40.42实施例50.38实施例60.47实施例70.48实施例80.37对比例10.32对比例20.37对比例30.41本发明通过引入ni元素,并且复合成nio-zsm-5/γ-al2o3新型结构,改变了分子结构的骨架,孔隙率变高,开放气孔多,吸音性能越好。这主要是因为孔隙率越高,孔隙的曲折度越大,内部通道越复杂。当声音进入后,发生漫反射和折射,并且孔隙中的空气随之而振动,由于孔隙壁的摩擦及空气粘滞阻力等而使得相当一部分声能转化为热能而被耗散,特别是实施例1,当γ-al2o3:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,并且zsm-5/γ-al2o3材料在三次预烧的情况下,改变内部结构,吸音效果最为明显。当前第1页12
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