本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法。
背景技术:
用石英矿进行机械粉碎加工后就制成为硅微粉。它又分成:熔融硅微粉和结晶硅微粉。亚纳米级球形硅微粉是指:粒径在30~900nm之间。由于纳米(1~20nm)硅微粉(导体)与硅微粉(绝缘体)的表面物化性能完全不同,所以应用领域也不同。由于球形硅微粉不同于角粉形硅微粉,其流动性好,对物体表体损伤小,而且相对于更细的纳米硅微粉又具有价格成本优势。故亚纳米硅微粉广泛应用在塑封料、有机硅、涂料、油墨、高档塑料、修补料等领域。
目前制备亚纳米球形硅微粉的方法有等离子体法、高温燃烧法、电弧法等方法。其中,电弧法是利用正负高压电放电时产生的电弧高温,在电弧高温区间通过角形硅微粉,使其在瞬间熔融形成球形粉。目前这些方法仍在改进中,球形度和粒径分布是最重要也是颇难以革命的性能指标,电弧法工艺较为简便,因此作为改进的目标以提升硅微粉质量。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,以改进工艺,使之能够简单高效,并能增强硅微粉的球形度和粒径窄化,以克服现有技术中存在的问题。
为了实现以上目的,本发明的技术方案是:
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3~5h,得到细硅粉,清洗;
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取20-300目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3~10pa后充入氩气,压力0.13~0.21mpa,电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1450℃以上,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选,步骤(2)中,筛分的硅粉粒度范围为50-250目。
作为优选,步骤(3)中,电弧快速升温达到的温度为1450~1465℃。
作为优选,在电弧形成之前,在电弧反应炉中将细硅粉以电加热预热至450-600℃。
作为优选,步骤(4)中,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本发明的有益效果在于:本发明步骤简单,硅微粉质量高。筛分一定粒度的硅粉再反应增强的反应的控制性和稳定;反应条件的控制和冷却,速度快、效率高。本发明工艺高效,制得的硅微粉亚纳米级粒度情况好,球形,且分布均匀,产品质量达到国内领先水平。
具体实施方式
为了更清楚地说明
本技术:
实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例作简单地介绍。
实施例1
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3~5h,得到细硅粉,清洗;
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取50-70目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3~10pa后充入氩气,压力0.13mpa,先将细硅粉以电加热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1450-1455℃,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度482nm,分布好,比表面积15.4m2/g。
实施例2
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3~5h,得到细硅粉,清洗;
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取100-250目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3~10pa后充入氩气,压力0.16mpa,先将细硅粉以电加热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1455-1460℃以上,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度491nm,分布好,比表面积11.2m2/g。
实施例3
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3~5h,得到细硅粉,清洗;
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取90-200目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3~10pa后充入氩气,压力0.21mpa,先将细硅粉以电加热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1460-1465℃,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度473nm,分布好,比表面积12.5m2/g。
以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明原理的前提下,所做出的若干改进或等同替换,均视为本发明的保护范围,仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。