本发明属于耐高温材料制备技术领域，具体涉及一种用于耐高温装备的硅晶制备工艺。
背景技术：
氧化锆具有熔点高、耐腐蚀、抗氧化、等物理化学性质，氧化锆纤维是目前使用温度最高的陶瓷纤维，在2000℃以上的高温工业窑炉和单晶炉中有广泛的应用。制备氧化锆纤维所必须的zro2胶体的方法主要有两类，一是采用无机锆盐水解法制备胶体，二是采用有机醇盐水解制备胶体，但由于有机醇盐极易水解，工艺控制较难，成本高，较少采用。目前利用无机锆盐制备胶体有几种技术路线，一是制过程中引入沉淀剂，使锆盐在一定的ph值条件下水解形成溶胶。但此种方法制备的溶胶体系杂质离子种类多，降低了胶体的稳定性，为了降低杂质离子的影响需要反复洗涤，工艺繁琐。二是采用氯氧化锆为原料，双氧水为水解促进剂，制备锆溶胶。此方法制备过程中不引入其他离子，能够制备高纯度的氧化锆溶胶，但制备过程中有氯气产生，容易产生污染。
技术实现要素：
针对上述背景技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种污染率小的氧化锆纤维胶体制备工艺。
为此，本发明采用以下技术方案：氧化锆纤维胶体的制备工艺，其特征是：步骤一，将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在35-45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持0.8-3小时后，过滤去除其中生成的盐分nh4cl，然后在真空条件下进行浓缩，对ch3oh回收后，得到具有黏度的胶状物。
步骤一中的溶解时温度优选为40摄氏度。
步骤三中的保持时间优选为1小时。
氧化锆纤维胶体的制备工艺，其特征是，步骤一，包括以下制作步骤：将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在35-45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持0.8-3小时后，过滤去除其中生成的盐分nh4cl，然后在旋转蒸发仪中并在真空条件下将物料浓缩至粉末状；步骤四，将粉末状的物料用丙酮进行溶解，过滤去除其中的盐分，然后将其溶液浓缩至粉末状，再用ch3oh溶解后进行浓缩，浓缩时温度保持在35-40摄氏度，得到具有黏度的胶状物。
步骤一中的溶解时温度优选为40摄氏度。
步骤三中的保持时间优选为1小时。
所述的nh3通过加热浓氨水获取。
使用本发明可以达到以下有益效果：本发明制备高纯度氧化锆胶体，其固相含量调节范围宽并且稳定性好，其黏度在25摄氏度下达到30pa·s，用其制作的纤维经一系列高温处理后得到的产物可耐高温温度达到2000摄氏度。完全可适用于卫星、导弹、高温炉(蓝宝石制作)等硅晶的制备。本发明利用nh3代替了有机碱，例如乙二胺、三乙胺等。其中这些有机碱价格贵，反应后产生的三废多，污染大；而用nh3反应温和，原料易取得价格低，产生的nh4cl易处理可当肥料等。
具体实施方式
实施方式一：氧化锆纤维胶体的制备包括以下制作步骤：步骤一，将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在40摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持1小时后，过滤去除其中生成的盐分nh4cl，然后在真空条件下进行浓缩，对ch3oh回收后，得到具有黏度的胶状物可加工成纤维。
实施方式二：氧化锆纤维胶体的制备包括以下制作步骤：步骤一，将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持1.5小时后，过滤其中生成的盐分nh4cl，然后在真空条件下进行浓缩，对ch3oh回收后，得到具有黏度的胶状物可加工成纤维。
实施方式三：氧化锆纤维胶体的制备包括以下制作步骤：将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在35摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持0.8小时后，过滤其中生成的盐分nh4cl，然后在旋转蒸发仪中并在真空条件下将物料浓缩至粉末状；步骤四，将粉末状的物料用丙酮进行溶解，过滤取出其中的盐分，然后将其溶液浓缩至粉末状，再用naoh溶解后进行浓缩，浓缩时温度保持在35-40摄氏度，得到具有黏度的胶状物可加工成纤维。
实施方式四：氧化锆纤维胶体的制备包括以下制作步骤：将zrocl2·8h20溶于无水ch3oh，溶解时温度使其保持在40摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入nh3，直至其ph＝7.2-7.5；步骤三，保持1小时后，过滤其中生成的盐分nh4cl，然后在旋转蒸发仪中并在真空条件下将物料浓缩至粉末状；步骤四，将粉末状的物料用丙酮进行溶解，过滤取出其中的盐分，然后将其溶液浓缩至粉末状，再用ch3oh溶解后进行浓缩，浓缩时温度保持在35-40摄氏度，得到具有黏度的胶状物可加工成纤维。
本发明的发明原理化学反应方程式如下：
一、
二、
三、
四、
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。