一种用四斜叶搅拌器共沉淀制备氧化钇纳米晶粉体的方法与流程

本发明属于纳米粉体制备的生产技术领域，涉及一种采用四斜叶搅拌器共沉淀制备氧化钇纳米晶粉体的方法。

背景技术：

纳米氧化钇粉体是一种新型的纳米材料，具备尺寸小、活性高、熔点高、机械性能好等性能。近年来，由于其优越的性能，纳米氧化钇粉体在透明陶瓷领域得到了广泛应用，由纳米氧化钇粉体制备出的透明陶瓷具有高强度、高透过率等优点，可以作为固体激光器中基质材料。同时，纳米氧化钇粉体还可以作为其他陶瓷用品中的添加剂和烧结助剂。

在纳米氧化钇粉体的制备方法中，共沉淀法被广泛采用。共沉淀法制备粉体包括前驱体制备、干燥和煅烧等过程。共沉淀法通过将溶液中金属离子与沉淀剂发生反应得到前驱体，再将前驱体干燥并且煅烧分解，从而获得所需要的氧化钇。共沉淀法具有效率高、粉体粒径小、均匀性高等优点。通过共沉淀法制备出的氧化钇粉体颗粒尺寸小，往往只有纳米级，均匀性好，活性较高。

但是在共沉淀法过程中也存在许多问题，比如批次不稳定和可重复性差。许多实验者采用几乎完全相同的工艺制备粉体，却得到千差万别的结果。甚至同一个实验者制备粉体也会得到差异较大的实验结果。原因主要是因为共沉淀法制备纳米氧化钇的过程中不确定因素太多，比如搅拌过程中搅拌器的材料、形状、样式、安装位置、搅拌速度等等。搅拌过程中任何一个参数的改变都会直接影响溶液反应的均匀性，从而影响粉体的纯度、分散性、烧结活性和形貌。一个型式不佳的搅拌器往往会产生溶液分层、过多局部循环、过大或者过小的剪切力等现象，使得反应溶液浓度不均、反应不充分。而且不佳的搅拌器材料会与金属盐溶液发生反应，引入许多金属杂质。这些现象将会严重影响纳米粉体的性能，导致颗粒尺寸分布不均、团聚现象严重、纯度过低，往往需要重复进行实验，导致了实验人员的劳动量和实验材料成本很大。

技术实现要素：

为有效解决共沉淀法制备纳米氧化钇粉体过程中由于搅拌器材料、形状、大小、安装位置不确定导致的批次不稳定和可重复性差等问题，本发明提供了四斜叶搅拌器运用在纳米氧化钇粉体领域的制备方法，运用了聚四氟乙烯作为制作搅拌器的材料。此方法可有效解决共沉淀法制备纳米氧化钇粉体过程中批次不稳定、可重复性差等问题，极大地提高了反应过程中的实验效率，且实验结果更加可控、设备简单、成品率高。

本发明是由如下技术方案实现：

首先，配置硝酸钇溶液及氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；然后，将沉淀剂溶液以喷射的方式喷入到硝酸钇溶液中，共沉淀过程采用四斜叶搅拌器进行搅拌。喷射至ph值在8～9之间，停止喷射和搅拌；最后，静止陈化，陈化后再依次加入去离子和乙醇进行抽滤、真空冷冻干燥、煅烧，最后得到纳米y2o3粉体。具体步骤如下：

1)溶液反应：向容器中倒入硝酸钇溶液，钇离子溶液浓度范围为0.1～0.3mol/l，向硝酸钇溶液中加入(nh4)2so4作为分散剂。采用四斜叶搅拌器进行搅拌。沉淀剂溶液是碳酸氢铵和氨水。搅拌均匀后将沉淀剂通过喷嘴喷入硝酸钇溶液溶液中。用ph计测量反应溶液的ph值，当ph值达到特定值(8～9)时，停止喷射和搅拌，将反应溶液静置陈化12～36h。

2)抽滤、干燥：将陈化后的溶液进行抽滤，用去离子水洗3～5遍，无水乙醇洗3～5遍。抽滤结束后将得到的前驱体放入烘箱中干燥，以去除前驱体中的无水乙醇。

3)煅烧：将干燥后的粉体进行1200～1400℃煅烧3～5h，得到纳米氧化钇粉体。

进一步的，所述的步骤(1)中搅拌器材料为聚四氟乙烯，搅拌器的搅拌桨叶旋转直径与容器直径比值d/t范围为0.3～0.5，容器高度与容器直径比值h/t范围为1.0～1.8，搅拌桨叶与水平面倾斜角度θ范围为45～60°，搅拌桨叶离容器底面距离与容器高度比值h/h范围为0.1～0.3，搅拌桨叶叶片高度与搅拌桨叶离底部距离比值h1/h范围为1.0～1.2，搅拌桨安装头高度与搅拌桨叶片高度比值h1/h2范围为1.0～1.3，搅拌桨叶安装头直径与搅拌杆直径r/d比值范围为1.2～1.5，搅拌杆直径与搅拌桨叶旋转直径比值d/d范围为0.1～0.3，搅拌桨叶厚与搅拌杆直径比值w/d范围为0.5～1.5，搅拌杆长度与容器高度的比值l/h范围为0.7～1.5，加入硝酸钇溶液深度与容器高度比值a/h范围为0.7～0.9，搅拌转速范围为400-600r/min。

进一步的，所述的步骤(1)中(nh4)2so4与y(no3)3摩尔比为5～15mol％，加入硫酸铵后搅拌时间为0.5～1h，碳酸氢铵和氨水浓度为1.5～2mol/l，碳酸氢铵与氨水摩尔比为0.5～1.5。沉淀剂喷入硝酸钇溶液时喷嘴喷速为2～6ml/min。

进一步的，所述的步骤(2)中干燥温度范围为50～70℃，干燥时间范围为12～36h。

有益效果

1.本发明提供了四斜叶搅拌器运用在纳米氧化钇粉体领域的制备方法，对设备要求低、成本低、效率高。适合规模化大批量生产。这种制备方法非常适合可控制备高分散性纳米氧化钇粉体。反应溶液中设计的四斜叶搅拌器，可使溶液内部浓度分布均匀，防止由搅拌器材料不合理、过多局部循环和分层现象导致的引入杂质、产物颗粒尺寸分布不均和溶液浪费等现状。使得溶液中反应过程的可控性大幅度提高。

2.四斜叶搅拌器运用在纳米氧化钇粉体领域的制备方法的四斜叶搅拌器中流场分布效果由ansyscfx软件进行搅拌器的分析完成，该设计操作简单，不需要重复进行实验来得到合适的搅拌器，可大幅度减小实验过程的材料和时间成本，极大地推动了实验进展的速率。

附图说明

附图1：为四斜叶搅拌器的桨叶示意图。

附图2：为四斜叶搅拌器的安装示意图。

附图3：为搅拌桨叶参数图。

附图4：为四斜叶搅拌器旋转时流场示意图。该流场流体流型为轴向流，搅拌器轴线两侧各有一个轴向循环，循环效果较好，且无分层和局部循环现象。有利于金属盐溶液与沉淀剂溶液发生反应。同时，该流型大幅度减少了前驱体阶段晶核碰撞的几率，有利于晶核的生长，避免了金属盐溶液的浪费。

附图5：为纳米氧化钇粉体的sem图。

附图6：所示为纳米氧化钇粉体的颗粒分布图。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1：45°四斜叶搅拌器制备氧化钇纳米粉体

向容器中倒入硝酸钇溶液，并加入5mol％(nh4)2so4作为分散剂。采用四斜叶搅拌器进行搅拌，四斜叶搅拌器桨叶示意图如附图1所示。搅拌器材料为聚四氟乙烯，搅拌器的搅拌桨叶旋转直径与容器直径比值d/t为0.3，容器高度与容器直径比值h/t为1.0，搅拌桨叶与水平面倾斜角度θ为45°，搅拌桨叶离容器底面距离与容器高度比值h/h为0.1，搅拌桨叶叶片高度与搅拌桨叶离底部距离比值h1/h为1.0，搅拌桨安装头高度与搅拌桨叶片高度比值h1/h2为1.0，搅拌桨叶安装头直径与搅拌杆直径r/d比值为1.2，搅拌杆直径与搅拌桨叶旋转直径比值d/d为0.1，搅拌桨叶厚与搅拌杆直径比值w/d为0.5，搅拌杆长度与容器高度的比值l/h为0.7，加入硝酸钇溶液深度与容器高度比值a/h为0.7，搅拌转速为400r/min，四斜叶搅拌器的安装示意图和搅拌桨叶参数图分别如附图2和附图3所示。四斜叶搅拌器旋转时流场示意图如附图4所示，搅拌桨搅拌时流体的流型为轴向流，搅拌器轴线两侧各有一个轴向循环，循环效果较好，且无分层和局部循环现象。有利于金属盐溶液与沉淀剂溶液发生反应。同时，该流型大幅度减少了前驱体阶段晶核碰撞的几率，有利于晶核的生长，避免了金属盐溶液的浪费。

搅拌0.5h后将沉淀剂通过喷嘴喷入硝酸钇溶液中,喷速为2ml/min，搅拌器持续搅拌。用ph计测量反应溶液的ph值，当ph值达到特定值8.0时，停止喷射和搅拌，将反应溶液静置陈化12h。

将陈化后的溶液进行抽滤，用去离子水洗3遍，无水乙醇洗5遍。以充分去除残留的硫酸根离子等杂质。抽滤结束后将得到的前驱体放入烘箱中进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为12h。

将干燥后的粉体进行1200℃煅烧3h，得到纳米氧化钇粉体。纳米氧化钇粉体的sem图如附图5所示。通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体分散性好、无团聚现象。纳米氧化钇粉体的颗粒分布图如附图6所示，通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体颗粒分布均匀，分布尺寸带较窄，平均尺寸为142.75nm。

实施例2：50°四斜叶搅拌器制备氧化钇纳米粉体

向容器中倒入硝酸钇溶液，并加入10mol％(nh4)2so4作为分散剂。采用四斜叶搅拌器进行搅拌，搅拌器材料为聚四氟乙烯，搅拌器的搅拌桨叶旋转直径与容器直径比值d/t为0.4，容器高度与容器直径比值h/t为1.5，搅拌桨叶与水平面倾斜角度θ为50°，搅拌桨叶离容器底面距离与容器高度比值h/h为0.2，搅拌桨叶叶片高度与搅拌桨叶离底部距离比值h1/h为1.1，搅拌桨安装头高度与搅拌桨叶片高度比值h1/h2为1.2，搅拌桨叶安装头直径与搅拌杆直径r/d比值为1.3，搅拌杆直径与搅拌桨叶旋转直径比值d/d为0.2，搅拌桨叶厚与搅拌杆直径比值w/d为1.0，搅拌杆长度与容器高度的比值l/h为1.3，加入硝酸钇溶液深度与容器高度比值a/h为0.8，搅拌转速为520r/min。

搅拌0.6h后将沉淀剂通过喷嘴喷入硝酸钇溶液中,喷速为4ml/min，搅拌器持续搅拌。用ph计测量反应溶液的ph值，当ph值达到特定值8.5时，停止喷射和搅拌，将反应溶液静置陈化24h。

将陈化后的溶液进行抽滤，用去离子水洗4遍，无水乙醇洗4遍。以充分去除残留的硫酸根离子等杂质。抽滤结束后将得到的前驱体放入烘箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h。

将干燥后的粉体进行1300℃煅烧4h，得到纳米氧化钇粉体。通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体分散性好、无团聚现象。通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体颗粒分布均匀，分布尺寸带较窄，平均尺寸为120.25nm。

实施例3：60°四斜叶搅拌器制备氧化钇纳米粉体

向容器中倒入硝酸钇溶液，并加入15mol％(nh4)2so4作为分散剂。采用四斜叶搅拌器进行搅拌，搅拌器材料为聚四氟乙烯，搅拌器的搅拌桨叶旋转直径与容器直径比值d/t为0.5，容器高度与容器直径比值h/t为1.8，搅拌桨叶与水平面倾斜角度θ为60°，搅拌桨叶离容器底面距离与容器高度比值h/h为0.3，搅拌桨叶叶片高度与搅拌桨叶离底部距离比值h1/h为1.2，搅拌桨安装头高度与搅拌桨叶片高度比值h1/h2为1.3，搅拌桨叶安装头直径与搅拌杆直径r/d比值为1.5，搅拌杆直径与搅拌桨叶旋转直径比值d/d为0.3，搅拌桨叶厚与搅拌杆直径比值w/d为1.5，搅拌杆长度与容器高度的比值l/h为1.5，加入硝酸钇溶液深度与容器高度比值a/h为0.9，搅拌转速为600r/min。

搅拌1h后将沉淀剂通过喷嘴喷入硝酸钇溶液中,喷速为6ml/min，搅拌器持续搅拌。用ph计测量反应溶液的ph值，当ph值达到特定值9.0时，停止喷射和搅拌，将反应溶液静置陈化36h。

将陈化后的溶液进行抽滤，用去离子水洗5遍，无水乙醇洗3遍。以充分去除残留的硫酸根离子等杂质。抽滤结束后将得到的前驱体放入烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间范围为36h。

将干燥后的粉体进行1400℃煅烧5h，得到纳米氧化钇粉体。通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体分散性好、无团聚现象。通过运用四斜叶搅拌器制备所得的纳米氧化氧化钇粉体颗粒分布均匀，分布尺寸带较窄，平均尺寸为130.54nm。