本发明涉及硅制备技术领域，尤其涉及一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置及制备高纯纳米多晶硅颗粒的方法。
背景技术：
纳米多晶硅具有广阔的使用前景，目前已经应用的领域有电子发光材料、催化剂载体、药物载体和锂离子电池负极材料等。特别地，硅作为锂离子电池负极材料，具有4200ma.h/g的理论放电容量，大约是目前市场上碳负极材料理论容量的10倍。所以，硅作为电池负极材料有望解决目前电动汽车和电子产品移动电源需要频繁充电问题，展现出十分可观的潜力。但是硅作为电池负极材料存在充放电过程体积膨胀收缩现象，最大体积膨胀率达到300％左右，导致负极遭到破坏，严重降低电池循环容量、循环寿命以及循环稳定性。解决该问题的关键是把单个硅颗粒尺寸降低到200nm以下，以此减缓硅颗粒在电池充放电过程体积膨胀收缩程度，从而稳定电池性能。
目前生产多晶硅纳米颗粒的装置和方法包括水溶液法和高温还原法等，但是在制备成本或者产品质量方面存在不同程度的问题，例如制备效率低、能耗大，多晶硅纳米颗粒纯度不高、结晶性差、粒径分布过宽等问题。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置及制备高纯纳米多晶硅颗粒的方法，利用物理气相沉积原理，得到纳米级晶粒的高纯气相沉积硅，硅纳米颗粒纯度高、结晶性良好、粒径分布窄。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置，包括电子束熔炼系统和冷却收集系统，电子束熔炼系统包括熔炼室、封闭舱门，冷却收集系统包括收集室、驱动装置、冷却板、刮板装置，熔炼室是一个密封空间结构，收集室是一个密封空间结构，封闭舱门设置在熔炼室侧壁上，收集室在封闭舱门的一侧，封闭舱门打开后熔炼室和收集室连通，固定在收集室内的驱动装置与冷却板相匹配，封闭舱门打开状态时，驱动装置驱动冷却板转移至熔炼室或者收集室，设置在收集室的刮板装置与冷却板相匹配，冷却板移动至收集室时，刮板装置与冷却板接触，刮除冷却板上沉积的硅。
最优的，所述冷却板包括中空板体、冷却介质入口、冷却介质出口、贯穿孔，中空板体中间设置有上下贯穿的贯穿孔，中空板体的一端设置有冷却介质入口和冷却介质出口；中空板体是耐高温的梯度功能材料制成，即中空板体由内至外至少是两层，且内层材料的外热膨胀系数小于外层材料的外热膨胀系数。
最优的，所述刮板装置包括支撑杆、上夹、活动杆、下夹，支撑杆的一端设置在收集室内壁上，支撑杆的另一端设置有伸缩活动杆，活动杆的两端分别设置有上夹和下夹，上夹和下夹夹位于中空板体的上下两侧，即上夹夹合时与中空板体上表面接触，下夹夹合时与中空板体下表面接触，所述冷却收集系统还包括收集坩埚，收集坩埚的上开口与中空板体形状相匹配，收集坩埚位于刮板装置下部，盛接刮板装置在冷却板上收集的硅；所述驱动装置包括驱动杆、滑槽、抓板结构，滑槽设置在收集室内壁，驱动杆的一端设置有抓板结构，抓板结构与滑槽啮合，且抓板结构一端与冷却板相匹配，即抓板结构抓住冷却板的一端，驱动杆驱动抓板结构在滑槽内运动。
最优的，所述熔炼室和收集室的侧壁均是中间设置有水冷夹层；所述收集坩埚是钢铁或者铜材料制成的双层带水冷结构，且双层之间设置有循环冷却水，收集坩埚内表面涂有薄层纳米硅颗粒，收集坩埚的口径为400～600mm；所述冷却板还包括隔板、冷却水，隔板将中空板体内中空的空间分割成一条折返的之字形通路，之字形通路的两端即为冷却介质入口和冷却介质出口，冷却水在中空板体隔板形成的通路内循环，冷却板为直径300～500mm的圆形板，冷却板中间贯穿孔的孔径为50～200mm。
最优的，所述收集室包括内炉壁、外炉壁、中夹层、通路隔板、进冷水口、出冷水口，内炉壁和外炉壁均是钢材材料制成，且内炉壁内侧设置有一层纳米硅粉涂层，设置在内层的内炉壁和设置在外层的外炉壁之间有中夹层，中夹层的上部设置有进冷水口和出冷水口，通路隔板呈折返螺旋状盘旋在中夹层中，形成一个螺旋向上后折返螺旋向下的通路，螺旋通路的两端分别是进冷水口和出冷水口；所述冷却收集系统还包括设置在熔炼室中的导轨，导轨与熔炼室内壁固定连接，导轨与冷却板相匹配，导轨包括左凹陷槽、右凹槽和辊轮，左凹陷槽和右凹陷槽相对，左凹陷槽和右凹陷槽内的底部设置有辊轮，冷却板的两侧分别摆放在左凹陷槽和右凹陷槽中辊轮上，且在左凹陷槽和右凹陷槽中滑行。
最优的，所述电子束熔炼系统还包括硅料入口、熔炼坩埚、固液挡板、溢流口、电子枪、承接坩埚、水冷盘、移动熔炼坩埚装置、调动承接坩埚装置、吸附板、观察窗，熔炼室包括内壁、外壁、夹层、隔离板、进水口、出水口，内壁和外壁均是钢材材料制成，且内壁内侧设置有一层纳米硅粉涂层，设置在内层的内壁和设置在外层的外壁之间有夹层，夹层的上部设置有进水口和出水口，隔离板呈双层螺旋状盘旋在夹层中，形成一个螺旋向上后折返螺旋向下的通路，通路的两端分别是进水口和出水口；熔炼室上设置有观察窗，观察窗连通熔炼室内部与外界；熔炼室内的上壁设置有吸附板，且吸附板为高密度网孔的耐热不锈钢网；熔炼室的上部设置有硅料入口，设置在熔炼室内的熔炼坩埚与硅料入口相匹配，电子枪固定在熔炼室上部，电子枪与熔炼坩埚和承接坩埚一一对应，且电子枪位于熔炼坩埚和承接坩埚的上方，熔炼坩埚中设置有固液挡板，固液挡板的两端与熔炼坩埚内上半部分的内壁密封固定，且固液挡板的下部与熔炼坩埚之间有过硅液通路，固液挡板将熔炼坩埚隔离成装硅料部分和装硅液部分，熔炼坩埚装硅液部分的一侧设置有溢流口，承接坩埚设置在溢流口的一侧，溢流口与承接坩埚相匹配，即熔炼坩埚内的硅液通过溢流口流入到承接坩埚中，承接坩埚内底部设置有水冷盘，水冷盘中有循环的冷却介质；熔炼坩埚和承接坩埚都是双层带水冷结构的铜坩埚，且双层之间设置有循环冷却水；移动熔炼坩埚装置包括熔炼坩埚底座、滑轮、移动杆，熔炼坩埚摆放在在熔炼坩埚底座上，熔炼坩埚底座下部设置有滑轮，移动杆与熔炼坩埚底座固定连接；调动承接坩埚装置包括升降杆和承接盘，升降杆固定在承接盘底部，承接盘上摆放承接坩埚，升降杆带动承接盘上的承接坩埚上升或下降；所述冷却收集系统还包括设置在收集室侧壁的活动门。
一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的方法，包括以下步骤：
电子束熔炼制备气相沉积硅：使用电子枪发出的电子束把固态硅熔化成硅液，继续让高能电子束打在硅液表面，使得硅液气化成气相硅，气相硅遇到冷却板后沉积在冷却板上，将沉积在冷却板上的硅刮落，得到气相沉积硅。
最优的，
所述电子束熔炼制备气相沉积硅步骤具体为：向熔炼室内熔炼坩埚中加入占熔炼坩埚容量三分之一的固态硅，在熔炼室内压强为10-4～10-3pa，熔炼室内温度大于2273k的条件下，熔炼坩埚正上方的电子枪首先预热，至得到高压和稳定电子束后，扫描熔炼坩埚中的固态硅，并增加电子枪的功率，持续扫描，将固态硅熔化成硅液；接着从硅料入口向熔炼坩埚中加入固态硅，电子束继续扫描固态硅，将固态硅融化成硅液；熔炼坩埚中的硅液由溢流口流出至承接坩埚中，承接坩埚正上方的电子枪首先预热，至得到高压和稳定电子束后，扫描承接坩埚中的硅液，并增加电子枪的功率，持续扫描，将硅液气化成气相硅，气相硅挥发，且遇到冷却板后沉积在冷却板上，熔炼室隔离舱门另一侧的收集室内压强为10-4～10-3pa，冷却板收集到设定时间后，打开隔离舱门，利用驱动装置将冷却板由熔炼室转移至收集室，关闭隔离舱门，使用刮板装置将沉积在冷却板上的硅刮落至收集坩埚中，接着开启隔离舱门，利用驱动装置将冷却板由收集室转移至熔炼室，关闭隔离舱门，气相硅继续挥发遇到冷却板后沉积在冷却板上，如此反复至承接坩埚中的硅液完全挥发，电子枪停止工作，待熔炼室和收集室内的压强接近常压，且熔炼室和收集室内温度接近室温时，从活动门取出收集坩埚，得到气相沉积硅。
最优的，
还包括以下步骤：
球磨机制备纳米颗粒：将得到的气相沉积硅与球磨介质混合后倒入球磨机的球墨罐中，得到硅纳米颗粒和球磨介质的混合物；
分离硅颗粒：将得到的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与水充分搅拌混合，然后置于超声环境中进行超声处理，去除沉淀在底部的硅颗粒，取上部的硅水混合液，即得到硅水混合液；
得到硅颗粒：将得到的硅水混合液离心，收集沉淀物，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥，得到高纯纳米硅颗粒。
最优的，
球磨机制备纳米颗粒：将一质量份的气相沉积硅与三质量份的球磨介质混合，后倒入行星式球磨机的球墨罐中，球磨16～24小时，得到硅纳米颗粒和球磨介质的混合物。
分离硅颗粒：将1质量份的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与50～200质量份的水混合并充分搅拌，然后置于超声功率为70％，温度为25℃的超声环境中进行超声处理10～30分钟，超声处理期间持续搅拌，超声处理后停止搅拌，静置沉淀至少15分钟，取上部的硅水混合液，舍弃沉淀在底部的大颗粒硅颗粒，即得到硅水混合液；
得到硅颗粒：将得到的硅水混合液离心，离心转速为9000-11000r/min，离心时间为10～20min，收集沉淀物，将沉淀物置于130～150℃真空干燥箱中干燥至少2小时，得到粒径小于500nm，且d50≤100nm的高纯纳米硅颗粒。
由上述技术方案可知，本发明提供的制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置及制备高纯纳米多晶硅颗粒的方法，制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置主要由电子束熔炼系统和水冷收集系统两部分组成，电子束熔炼系统将硅融化，高温高真空使得液态硅变成饱和蒸汽硅，之后通过水冷收集装置，驱动气相硅快速沉积并形核，同时充足的过冷抑制晶粒长大，从而得到纳米晶粒，得到纳米级晶粒的高纯气相沉积硅；然后行星式球磨机球磨气相沉积硅，得到多晶硅纳米颗粒；把纳米多晶硅颗粒与水混合、搅拌，超声沉淀分级；舍去沉淀在底部的大颗粒，取上层悬浮液置于高速离心机分离；把分离沉淀在离心管底部的硅纳米颗粒置于在真空干燥箱干燥，得到粒径小于500nm，且d50≤100nm的高纯多晶硅纳米颗粒。该装置可以连续生产，能够高效率获得结晶性良好的疏松多孔的高纯气相沉积硅，而且硅纳米颗粒纯度高、结晶性良好、粒径分布窄。
附图说明
附图1是高效制备高纯气相沉积硅的装置的主视图。
附图2是高效制备高纯气相沉积硅的装置的侧视图。
附图3是气相沉积硅的微观形貌。
附图4是气相沉积硅的xrd谱。
附图5是实施例2得到的纳米硅颗粒的粒径分布。
附图6是实施例2得到的纳米硅颗粒的微观形貌。
附图7是实施例3得到的纳米硅颗粒的粒径分布。
附图8是实施例3得到的纳米硅颗粒的微观形貌。
图中：电子束熔炼系统100、熔炼室101、封闭舱门102、硅料入口103、熔炼坩埚104、固液挡板105、溢流口106、电子枪107、承接坩埚108、移动熔炼坩埚装置109、水冷盘110、吸附板111、观察窗112、冷却收集系统20、收集室21、驱动装置22、冷却板23、刮板装置24、收集坩埚25、活动门26。
具体实施方式
结合本发明的附图，对发明实施例的技术方案做进一步的详细阐述。
参照附图1和附图2所示，一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的装置，包括电子束熔炼系统100和冷却收集系统20。电子束熔炼系统100包括熔炼室101、封闭舱门102、硅料入口103、熔炼坩埚104、固液挡板105、溢流口106、电子枪107、承接坩埚108、水冷盘110、移动熔炼坩埚装置109、调动承接坩埚装置、吸附板111、观察窗112。冷却收集系统20包括收集室21、驱动装置22、冷却板23、刮板装置24、收集坩埚25、导轨、活动门26。
熔炼室101是一个密封空间结构，收集室21是一个密封空间结构，熔炼室101和收集室21的侧壁均是中间设置有水冷夹层，封闭舱门102设置在熔炼室101侧壁上，收集室21在封闭舱门102的一侧，封闭舱门102打开后熔炼室101和收集室21连通，收集室21侧壁设置有活动门26，熔炼室101侧壁设置有观察窗112。
收集室21包括内炉壁、外炉壁、中夹层、通路隔板、进冷水口、出冷水口，内炉壁和外炉壁均是钢材材料制成，且内炉壁内侧设置有一层纳米硅粉涂层，设置在内层的内炉壁和设置在外层的外炉壁之间有中夹层，中夹层的上部设置有进冷水口和出冷水口，通路隔板呈折返螺旋状盘旋在中夹层中，形成一个螺旋向上后折返螺旋向下的通路，螺旋通路的两端分别是进冷水口和出冷水口。
收集室21内设置有驱动装置22、冷却板23、刮板装置24、收集坩埚25，固定在收集室21内的驱动装置22与冷却板23相匹配，冷却板23包括中空板体、隔板、冷却水、冷却介质入口、冷却介质出口、贯穿孔，中空板体中间设置有上下贯穿的贯穿孔，中空板体上设置有冷却介质入口和冷却介质出口，隔板将中空板体内中空的空间分割成一条折返的之字形通路，之字形通路的两端即为冷却介质入口和冷却介质出口，冷却水在中空板体隔板形成的通路内循环，冷却板为直径300～500mm的圆形板，冷却板23中间贯穿孔的孔径为50～200mm；中空板体是耐高温的梯度功能材料制成，即中空板体由内至外至少是两层，且内层材料的外热膨胀系数小于外层材料的外热膨胀系数。驱动装置22包括驱动杆、滑槽、抓板结构，滑槽设置在收集室21内壁，驱动杆的一端设置有抓板结构，抓板结构与滑槽啮合，且抓板结构一端与冷却板23相匹配，即抓板结构抓住冷却板23的一端，驱动杆驱动抓板结构在滑槽内运动，驱动装置22驱动冷却板23转移至熔炼室101或者收集室21，导轨设置在熔炼室101中，导轨与熔炼室101内壁固定连接，导轨与冷却板23相匹配，导轨包括左凹陷槽、右凹槽和辊轮，左凹陷槽和右凹陷槽相对，左凹陷槽和右凹陷槽内的底部设置有辊轮，冷却板的两侧分别摆放在左凹陷槽和右凹陷槽中辊轮上，且在左凹陷槽和右凹陷槽中滑行，导轨用于摆放熔炼室101中的冷却板23，封闭舱门102打开状态时，设置在收集室21的刮板装置24与冷却板23相匹配，刮板装置24包括支撑杆、上夹、活动杆、下夹，支撑杆的一端设置在收集室21内壁上，支撑杆的另一端设置有伸缩活动杆，活动杆的两端分别设置有上夹和下夹，上夹和下夹夹位于中空板体的上下两侧，即上夹夹合时与中空板体上表面接触，下夹夹合时与中空板体下表面接触，冷却板23移动至收集室21时，上夹和下夹同时与冷却板23接触，刮除冷却板23上沉积的硅。收集坩埚25的上开口与中空板体形状相匹配，收集坩埚25位于刮板装置24下部，盛接刮板装置24在冷却板23上收集的硅。收集坩埚25是钢铁或者铜材料制成的双层带水冷结构，且双层之间设置有循环冷却水，收集坩埚25内表面涂有薄层纳米硅颗粒，收集坩埚25的口径为400～600mm。
熔炼室101包括内壁、外壁、夹层、隔离板、进水口、出水口，内壁和外壁均是钢材材料制成，且内壁内侧设置有一层纳米硅粉涂层，设置在内层的内壁和设置在外层的外壁之间有夹层，夹层的上部设置有进水口和出水口，隔离板呈双层螺旋状盘旋在夹层中，形成一个螺旋向上后折返螺旋向下的通路，通路的两端分别是进水口和出水口。熔炼室101内的上壁设置有吸附板111，吸附板111为高密度网孔的耐热不锈钢网，熔炼室101的上部设置有硅料入口103，设置在熔炼室101内的熔炼坩埚104与硅料入口103相匹配，电子枪107固定在熔炼室101上部，电子枪107与熔炼坩埚104和承接坩埚108一一对应，且电子枪107位于熔炼坩埚104和承接坩埚108的上方，熔炼坩埚104中设置有固液挡板105，固液挡板105的两端与熔炼坩埚104内上半部分的内壁密封固定，且固液挡板105的下部与熔炼坩埚104之间有过硅液通路，固液挡板105将熔炼坩埚104隔离成装硅料部分和装硅液部分，熔炼坩埚104装硅液部分的一侧设置有溢流口106，承接坩埚108设置在溢流口106的一侧，溢流口106与承接坩埚108相匹配，即熔炼坩埚104内的硅液通过溢流口106流入到承接坩埚108中。
熔炼坩埚104是双层带水冷结构的铜坩埚，且双层之间设置有循环冷却水。移动熔炼坩埚装置109包括熔炼坩埚104底座、滑轮、移动杆，熔炼坩埚104摆放在在熔炼坩埚104底座上，熔炼坩埚104底座下部设置有滑轮，移动杆与熔炼坩埚104底座固定连接，移动杆带动熔炼坩埚104底座上的熔炼坩埚104在熔炼室101内移动。
承接坩埚108是双层带水冷结构的铜坩埚，且双层之间设置有循环冷却水，承接坩埚108内底部设置有水冷盘110，水冷盘110中有循环的冷却介质。调动承接坩埚装置包括升降杆和承接盘，升降杆固定在承接盘底部，承接盘上摆放承接坩埚108，升降杆带动承接盘上的承接坩埚108上升或下降。
本发明还提供一种制备高纯纳米多晶硅颗粒的方法。
实施例1：
s1：电子束熔炼制备气相沉积硅步骤具体为：向熔炼室101内熔炼坩埚104中加入占熔炼坩埚104容量三分之一的固态硅，在熔炼室101内压强为10-4～10-3pa，熔炼室101内温度大于2273k的条件下，熔炼坩埚104正上方的电子枪107首先预热，至得到高压和稳定电子束后，扫描熔炼坩埚104中的固态硅，并增加电子枪107的功率，持续扫描，将固态硅熔化成硅液；接着从硅料入口103向熔炼坩埚104中加入固态硅，电子束继续扫描固态硅，将固态硅融化成硅液；熔炼坩埚104中的硅液由溢流口106流出至承接坩埚108中，承接坩埚108正上方的电子枪107首先预热，至得到高压和稳定电子束后，扫描承接坩埚108中的硅液，并增加电子枪107的功率，持续扫描，将硅液气化成气相硅，气相硅挥发，且遇到冷却板23后沉积在冷却板23上，熔炼室101隔离舱门另一侧的收集室21内压强为10-4～10-3pa，冷却板23收集到设定时间后，打开隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由熔炼室101转移至收集室21，关闭隔离舱门，使用刮板装置24将沉积在冷却板23上的硅刮落至收集坩埚25中，接着开启隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由收集室21转移至熔炼室101，关闭隔离舱门，气相硅继续挥发遇到冷却板23后沉积在冷却板23上，如此反复至承接坩埚108中的硅液完全挥发，电子枪107停止工作，待熔炼室101和收集室21内的压强接近常压，且熔炼室101和收集室21内温度接近室温时，从活动门26取出收集坩埚25，得到气相沉积硅。
s2：球磨机制备纳米颗粒：将一质量份的气相沉积硅与三质量份的球磨介质混合，后倒入行星式球磨机的球墨罐中，球磨16～24小时，得到硅纳米颗粒和球磨介质的混合物。
s3：分离硅颗粒：将1质量份的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与50～200质量份的水混合并充分搅拌，然后置于超声功率为70％，温度为25℃的超声环境中进行超声处理10～30分钟，超声处理期间持续搅拌，超声处理后停止搅拌，静置沉淀至少15分钟，取上部的硅水混合液，舍弃沉淀在底部的大颗粒硅颗粒，即得到硅水混合液；
s4：得到硅颗粒：将得到的硅水混合液离心，离心转速为9000-11000r/min，离心时间为10～20min，收集沉淀物，将沉淀物置于130～150℃真空干燥箱中干燥至少2小时，得到粒径小于500nm，且d50≤100nm的高纯纳米硅颗粒。
实施例2：
s1：将高纯硅原料经硅料入口103装入熔炼坩埚104，装入量大约为熔炼坩埚104容量的三分之一，在承接坩埚108底部铺上高纯多晶硅碎料，使用移动熔炼坩埚装置109将熔炼坩埚104移动工作位置，即溢流口106在承接坩埚108上方，关闭隔离舱门、活动门26、和观察窗112，使得收集室21和熔炼室101密封。
s2：启动真空系统，把熔炼室101真空度抽到小于10-3pa，以满足电子枪107工作氛围。
s3：调动电子枪107，使得电子枪107的电子束扫描相对应的熔炼坩埚104中的固态硅。将电子枪107逐渐预热，达到高压和稳定电子束流后，扫描固态硅料，增大电子枪107的功率，持续扫描大约10min，使得熔炼坩埚104中的固态硅全部熔融。
s4：从硅料入口103继续加入适量的硅料至熔炼坩埚104。
s5：电子束继续扫描熔炼坩埚104的硅料，直至固态硅全部熔化，装硅料部分熔化的硅液从固液挡板105的底部流入装硅液部分。此时溢流口106被凝固的硅料堵住重复步骤s4和s5，使得堵住溢流口106的硅料熔化。
s6：熔炼坩埚104中的硅液从溢流口106流入承接坩埚108，继续从硅料入口103继续加入适量的硅料至熔炼坩埚104，重复步骤s4、s5、s6，总共投入450kg高纯硅料。
s7：启动承接坩埚108相对应的电子枪107，将电子枪107逐渐预热，达到高压和稳定电子束流后，扫描固态硅料，增大电子枪107的功率，将硅液气化成气相硅，气相硅挥发，且遇到冷却板23后沉积在冷却板23上。
s8：待冷却板23收集了大约2小时的时候，打开隔离舱门，打开隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由熔炼室101转移至收集室21，关闭隔离舱门，使用刮板装置24将沉积在冷却板23上的硅刮落至收集坩埚25中。
s9：在利用驱动装置22将冷却板23由收集室21转移至熔炼室101，再次使用刮板装置24将沉积在冷却板23上的硅刮落至收集坩埚25中。
s10：接着开启隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由收集室21转移至熔炼室101，关闭隔离舱门，气相硅继续挥发遇到冷却板23后沉积在冷却板23上，如此反复至承接坩埚108中的硅液完全挥发。
s11：电子枪107停止工作，待熔炼室101和收集室21内的压强接近常压，且熔炼室101和收集室21内温度接近室温时，从活动门26取出收集坩埚25，得到获得400kg气相沉积硅块，得到的气相沉积硅微观形貌如附图3所示，结晶性如附图4所示。
s12：取400g气相沉积硅块，经简单的破碎，平均分成两个200g，将200g的气相沉积硅与600g的球磨介质混合，分别倒入两个1l的球磨罐中。
s13：把装有气相沉积硅与球磨介质混合物的两个球磨罐对称安装在行星式球磨机上。
s14：启动球磨机，运行20小时。
s15：球磨机运行结束后，取出球磨罐，把碾磨得到的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物从球磨罐中取出。
s16：1质量份的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与50质量份的水混合并充分搅拌，倒入烧杯。
s17：将装有硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与水的烧杯放置在超声设备中。
s18：启动超声设备，超声功率设置为70％，温度设置恒定在25℃，同时搅拌20min。
s19：停止搅拌，静置沉淀20min。
s20：，取上部的硅水混合液，舍弃沉淀在底部的大颗粒硅颗粒，即得到硅水混合液。
s21：将得到硅水混合液等质量地倒入离心管，离心管安装在高速离心机，离心转速为9000-11000r/min，离心时间为10～20min。
s22：把离心管上层液体倒出，且该上层液重复应用于s16替代水，保留离心管底部的沉淀物。
s23：将沉淀物置于130℃真空干燥箱中干燥3小时，得到粒径小于500nm，且d50≤100nm的高纯纳米硅颗粒。得到的高纯纳米硅颗粒粒径分布如附图5所示，微观形貌如附图6所示。
实施例3：
s1：将高纯硅原料经硅料入口103装入熔炼坩埚104，装入量大约为熔炼坩埚104容量的三分之一，在承接坩埚108底部铺上高纯多晶硅碎料，使用移动熔炼坩埚装置109将熔炼坩埚104移动工作位置，即溢流口106在承接坩埚108上方，关闭隔离舱门、活动门26、和观察窗112，使得收集室21和熔炼室101密封。
s2：启动真空系统，把熔炼室101真空度抽到小于10-3pa，以满足电子枪107工作氛围。
s3：调动电子枪107，使得电子枪107的电子束扫描相对应的熔炼坩埚104中的固态硅。将电子枪107逐渐预热，达到高压和稳定电子束流后，扫描固态硅料，增大电子枪107的功率，持续扫描大约10min，使得熔炼坩埚104中的固态硅全部熔融。
s4：从硅料入口103继续加入适量的硅料至熔炼坩埚104。
s5：电子束继续扫描熔炼坩埚104的硅料，直至固态硅全部熔化，装硅料部分熔化的硅液从固液挡板105的底部流入装硅液部分。此时溢流口106被凝固的硅料堵住重复步骤s4和s5，使得堵住溢流口106的硅料熔化。
s6：熔炼坩埚104中的硅液从溢流口106流入承接坩埚108，继续从硅料入口103继续加入适量的硅料至熔炼坩埚104，重复步骤s4、s5、s6，总共投入450kg高纯硅料。
s7：启动承接坩埚108相对应的电子枪107，将电子枪107逐渐预热，达到高压和稳定电子束流后，扫描固态硅料，增大电子枪107的功率，将硅液气化成气相硅，气相硅挥发，且遇到冷却板23后沉积在冷却板23上。
s8：待冷却板23收集了大约2小时的时候，打开隔离舱门，打开隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由熔炼室101转移至收集室21，关闭隔离舱门，使用刮板装置24将沉积在冷却板23上的硅刮落至收集坩埚25中。
s9：在利用驱动装置22将冷却板23由收集室21转移至熔炼室101，再次使用刮板装置24将沉积在冷却板23上的硅刮落至收集坩埚25中。
s10：接着开启隔离舱门，利用驱动装置22将冷却板23由收集室21转移至熔炼室101，关闭隔离舱门，气相硅继续挥发遇到冷却板23后沉积在冷却板23上，如此反复至承接坩埚108中的硅液完全挥发。
s11：电子枪107停止工作，待熔炼室101和收集室21内的压强接近常压，且熔炼室101和收集室21内温度接近室温时，从活动门26取出收集坩埚25，得到获得400kg气相沉积硅块。
s12：取400g气相沉积硅块，经简单的破碎，平均分成两个200g，将200g的气相沉积硅与1000g的球磨介质混合，分别倒入两个1l的球磨罐中。
s13：把装有气相沉积硅与球磨介质混合物的两个球磨罐对称安装在行星式球磨机上。
s14：启动球磨机，运行18小时。
s15：球磨机运行结束后，取出球磨罐，把碾磨得到的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物从球磨罐中取出。
s16：1质量份的硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与50质量份的水混合并充分搅拌，倒入烧杯。
s17：将装有硅纳米颗粒和球磨介质的混合物与水的烧杯放置在超声设备中。
s18：启动超声设备，超声功率设置为70％，温度设置恒定在25℃，同时搅拌20min。
s19：停止搅拌，静置沉淀20min。
s20：，取上部的硅水混合液，舍弃沉淀在底部的大颗粒硅颗粒，即得到硅水混合液。
s21：将得到硅水混合液等质量地倒入离心管，离心管安装在高速离心机，离心转速为9000-11000r/min，离心时间为10～20min。
s22：把离心管上层液体倒出，且该上层液重复应用于s16替代水，保留离心管底部的沉淀物。
s23：将沉淀物置于130℃真空干燥箱中干燥3小时，得到粒径小于500nm，且d50≤100nm的高纯纳米硅颗粒。得到的高纯纳米硅颗粒粒径分布如附图7所示，微观形貌如附图8所示。