本发明涉及氧化锌加工领域,具体涉及一种大比表面积活性氧化锌的制备方法。
背景技术:
相比传统的氧化锌,纳米氧化锌具有独特的电压现象、吸收雷达电磁波性能、光催化性能及吸收紫外线的能力,可应用于传感器、隐形材料、光催化等诸多领域。但目前纳米氧化锌材料比表面积小,对染料的吸附作用差。
技术实现要素:
本发明针对以上问题,提供了一种大比表面积氧化锌的制备方法。
本发明的技术方案是:包括如下步骤:
1)、将二甲基锌加入到己烷溶液中,在惰性气体的保护下,搅拌并降温;
2)、将叔丁醇溶于己烷溶液中,然后加入步骤1)得到的降温的混合溶液中,在室温下搅拌得反应混合物;
3)、取95~99%的乙醇溶液加至步骤2)得到的反应混合物中,搅拌,至其变为白色溶胶;
4)、移去惰性气体保护,将一个带有液氮冷阱的真空管连接到白色溶胶中,于室温下搅拌,得到白色粉末;
5)、将白色粉末进行二次热处理,然后冷却至室温,即得大比表面积氧化锌。
所述步骤1)中的二甲基锌加入到己烷溶液中的最终浓度为1~2mol/l。
所述步骤1)中的降温温度为-5~0℃。
所述步骤2)中的叔丁醇溶于己烷溶液的最终浓度为3~5mol/l。
所述步骤2)中的搅拌时间为2~3h。
所述步骤5)中的二次热处理的条件为:90℃下15~20min,然后缓慢升至250℃后继续保持15~20min。
本发明的反应原理为:
zn(ch3)2+2(ch3)3coh→zn[oc(ch3)3]2+2ch3ch3
zn[oc(ch3)3]2+2h2o→zn(oh)2+2(ch3)3coh
zn(oh)2→zno+h2o
本发明的有益效果是:提供了一种新的制备大比表面积活性氧化锌的方法,该方法简单易行,并且不会产生污染物,对环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明。
实施例1
大比表面积氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
1)、将二甲基锌加入到己烷溶液中使得二甲基锌的最终浓度为1mol/l,在惰性气体的保护下,搅拌并降温-5℃;
2)、将叔丁醇溶于己烷溶液中使得叔丁醇最终浓度为3mol/l,然后加入步骤1)得到的降温的混合溶液中,在室温下搅拌2h得反应混合物;
3)、取95%的乙醇溶液加至步骤2)得到的反应混合物中,搅拌,至其变为白色溶胶;
4)、移去惰性气体保护,将一个带有液氮冷阱的真空管连接到白色溶胶中,于室温下搅拌,得到白色粉末;
5)、将白色粉末进行二次热处理,二次热处理的条件为:90℃下15min,然后缓慢升至250℃后继续保持15min,然后冷却至室温,即得大比表面积氧化锌。
实施例2
大比表面积氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
1)、将二甲基锌加入到己烷溶液中使得二甲基锌的最终浓度为2mol/l,在惰性气体的保护下,搅拌并降温0℃;
2)、将叔丁醇溶于己烷溶液中使得叔丁醇最终浓度为5mol/l,然后加入步骤1)得到的降温的混合溶液中,在室温下搅拌3h得反应混合物;
3)、取99%的乙醇溶液加至步骤2)得到的反应混合物中,搅拌,至其变为白色溶胶;
4)、移去惰性气体保护,将一个带有液氮冷阱的真空管连接到白色溶胶中,于室温下搅拌,得到白色粉末;
5)、将白色粉末进行二次热处理,二次热处理的条件为:90℃下20min,然后缓慢升至250℃后继续保持20min,然后冷却至室温,即得大比表面积氧化锌。
实施例3
大比表面积氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
1)、将二甲基锌加入到己烷溶液中使得二甲基锌的最终浓度为1.5mol/l,在惰性气体的保护下,搅拌并降温-2℃;
2)、将叔丁醇溶于己烷溶液中使得叔丁醇最终浓度为4mol/l,然后加入步骤1)得到的降温的混合溶液中,在室温下搅拌2.5h得反应混合物;
3)、取97%的乙醇溶液加至步骤2)得到的反应混合物中,搅拌,至其变为白色溶胶;
4)、移去惰性气体保护,将一个带有液氮冷阱的真空管连接到白色溶胶中,于室温下搅拌,得到白色粉末;
5)、将白色粉末进行二次热处理,二次热处理的条件为:90℃下18min,然后缓慢升至250℃后继续保持18min,然后冷却至室温,即得大比表面积氧化锌。