本发明属于钛白粉制备技术领域,具体涉及一种制备锐钛型钛白粉的方法。
背景技术:
锐钛型钛白粉是一种优良的白色粉末颜料,具有良好的光散射能力、白度好、着色力高、遮盖力强,同时具有较高的化学稳定性和较好的耐候性、无毒无味,对人体无刺激作用,广泛应用于许多工业领域,如涂料、塑料、造纸及油墨等。
目前国内锐钛型钛白粉只使用硫酸法工艺制造生产,该工艺大致流程:先将钛铁矿粉与浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氢钛,然后经水解成偏钛酸,最后经燃烧、粉碎即得钛白粉产品。硫酸法具有原料丰富价廉易得、工艺成熟、设备简单和易于操作等优点,但是该工艺流程长,属间歇操作,废副产物排放量大。并且由于硫酸法生产工艺的特点,锐钛型钛白粉在电镜下基本呈现针状或者柱状形貌,且产品杂质较多,无法用于高端产品。
技术实现要素:
本发明提供了一种以四氯化钛为原料制备锐钛型钛白粉的方法。该方法包括以下步骤:在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质,然后加入碱液,四氯化钛水解;水解结束后体系升温胶溶;胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎,即得锐钛型钛白粉。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述四氯化钛水溶液的浓度为10~400g/l。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述含硫酸根的物质是指能在水中产生硫酸根离子的物质。
进一步的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,含硫酸根的物质的加入量为:产生的硫酸根与二氧化钛的质量比为0.1~400︰100。所述的二氧化钛是由四氯化钛按摩尔比转化计算而来。
进一步的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述含硫酸根的物质选自硫酸、硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述碱液是指能在水中产生氢氧根离子的物质。
进一步的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述碱液的加入量为:产生的氢氧根与二氧化钛的质量比为0.1~400︰100。所述的二氧化钛是由四氯化钛按摩尔比转化计算而来。
进一步的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、苯酚。
进一步的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述碱液的浓度为0.1~80%。该浓度为在水溶液中产生氢氧根的质量浓度。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,控制升温胶溶之前整个体系温度小于60℃。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述胶溶温度为60℃~沸腾。所述胶溶时间为1~2h。
具体的,上述制备锐钛型钛白粉的方法中,所述干燥温度为50~900℃。
本发明方法使用较为纯净的四氯化钛水溶液为生产原料,加入含硫酸根的物质,防止正钛酸的形成,从而有助于制备得到较纯净的锐钛型钛白粉;本发明方法中由于晶型控制在胶溶过程,因此不需要煅烧来保证稳定的锐钛生成,保证了较高的表面活性能和良好的光催化活性、球形度,并且生成的物料易粉碎。
附图说明
图1本发明实施例所得钛白粉的xrd图
具体实施方式
本发明以四氯化钛为原料制备锐钛型钛白粉的方法,包括以下步骤:在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质,硫酸根起到在二氧化钛产生的过程中避免金红石型生成,然后再加入碱液促进水解,生成二氧化钛沉淀;升温胶溶使生产的二氧化钛稳定为锐钛型晶型;胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎,即得锐钛型钛白粉。
本发明方法中,四氯化钛水解后体系中产生二氧化钛和盐酸,盐酸可与加入的碱进行中和,如碱加入过量,则水解结束后体系呈碱性,如碱加入不过量,则水解结束后体系呈酸性。在不同的酸性条件下升温胶溶可能会对产品的粒径有所影响,可根据实际生产需要,合理地控制碱液的加入量,从而得到需要的粒径的产品。
本发明方法中,升温胶溶之前控制体系温度小于60℃。该操作是为了不提前胶溶,后续升温胶溶得到性能稳定、均一的锐钛型钛白粉。
实施例1用浓硫酸和氢氧化钠来制备锐钛型二氧化钛
将100ml水缓慢加入50ml四氯化钛水中,制备四氯化钛水溶液,完毕好搅拌使反应完全(约36.5g二氧化钛)。
在水溶液中加入浓硫酸12ml,混合均匀后加入685ml10%的氢氧化钠溶液,整个过程需要维持体系温度不高于45℃。
在搅拌状态下将体系温度升至沸腾,然后在此温度下胶溶60min,胶溶结束后冷却,过滤。
实施例2用硫酸钠和氢氧化钠来制备锐钛型二氧化钛
将100ml水缓慢加入50ml四氯化钛水中,制备四氯化钛水溶液,完毕好搅拌使反应完全(约36.5g二氧化钛)。
在水溶液中加入硫酸钠105g,混合均匀后加入130g浓度为42%的氢氧化钠溶液,整个过程需要维持体系温度不高于45℃。
在搅拌状态下将体系温度升至沸腾,然后在此温度下胶溶60min,胶溶结束后冷却,过滤。
将滤饼干燥粉碎后将得到最终产品,产品xrd图谱如图1所示。