一种高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜制备方法与流程

本发明涉及一氧化镍薄膜，具体涉及一种一氧化镍薄膜制备方法。

背景技术：

一氧化镍纳米薄膜在超级电容器、电致变色材料、传感器、太阳能电池、光敏二极管等许多领域有着广泛的应用前景。现有报导的一氧化镍纳米薄膜制备方法有水热法、均相沉淀法、溶液生长沉积法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、喷雾热分解法、旋涂法、原子层外延法、热蒸发法、直流溅射法、磁控溅射法等。其中，水热法、均相沉淀法、溶液生长沉积法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、喷雾热分解法等化学方法均涉及到液相反应，容易引入其他离子或杂质。例如电化学法沉积的薄膜通常比较疏松，内部含有较多水分。旋涂法通常需要先制备出氧化镍前驱物溶液或胶体溶液，旋涂后一般还需要高温烧结或退火，前驱物有时候制备很复杂且容易引入杂质。原子层外延法、热蒸发法、直流溅射法、磁控溅射法等物理方法相对简单，不易引入其他杂质，但通常设备昂贵，对真空度的要求高。尤其是热蒸发法所制得的薄膜密度低，呈多孔结构，而且在衬底上附着力差，容易脱落。如何简单廉价地制备出纯度高、在衬底上附着力强、致密但高度透明的一氧化镍薄膜，不仅是氧化镍膜应用的要求，也是目前制备技术所急需解决的问题。例如氧化镍在太阳能电池中通常用作空穴收集体和阳极阻挡层，不仅要求致密度高以防漏电，而且要高度透明，以利于阳光进入电池内部产生光生电荷。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种工艺简单、成本低廉的高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜制备方法，制备出的一氧化镍薄膜纯度高，在衬底上附着力强，透明度高且可调。

技术方案：本发明提供了一种高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜制备方法，包括以下步骤：

（1）在空气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射氧化镍薄膜；

（2）将制得的氧化镍薄膜放入马沸炉中恒温加热，制得高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜。

进一步，步骤（1）中空气气氛的压强为18±4pa。

进一步，步骤（1）的电流条件为8±2ma。

进一步，步骤（1）溅射过程中铅靶的纯度为99.99%，溅射时间为8-160分钟。

进一步，通过调控溅射时间，使得最终得到的薄膜在400纳米波长处的透明度在62%-93%范围内连续变化。

进一步，步骤（2）恒温加热温度为370℃，恒温时间1小时。

有益效果：1）本发明利用离子溅射法制备一氧化镍纳米薄膜，方法简单，廉价，不需要复杂的设备和高真空，而且因为离子的高能量，所制备薄膜在衬底上附着力强；

2）整个制备过程中除了金属镍和空气外，不引入任何其他反应物质，保证了产物的高纯度；

3）所制得的一氧化镍薄膜高度透明，在太阳能的主要能量区，也就是整个可见光区，该薄膜都能保持高度透明；通过调控溅射时间，可以将薄膜在400纳米波长处的透明度，大范围地从62%连续调控到93%。

附图说明

图1的（a)（b)（c)分别为实施例1所制得的一氧化镍的原子力显微镜（afm）图、透射谱图、xrd花样图；

图2(a)和(b)分别为实施例2所制得的一氧化镍薄膜的afm图和透射谱图；

图3(a)和(b)分别为实施例3所制得的一氧化镍薄膜的afm图和透射谱图。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：如图1所示，400纳米波长处透射率为62%的一氧化镍薄膜的制备方法，具体操作如下：

（1）在18±4pa的空气气氛中，8±2ma的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃（可以是任意耐温透明玻璃）上，溅射一层氧化镍薄膜，镍靶纯度为99.99%，溅射时间为160分钟；

（2）将步骤（1）制得的氧化镍薄膜放入马沸炉中，370摄氏度恒温1小时，制得一氧化镍纳米薄膜。

该薄膜表面光滑，表面粒子致密堆积，平均尺寸为420纳米，如图1（a）所示。400纳米波长处透射率为62%，如图（b）所示。图1（c）中对应的xrd花样中，除了用*标定的fto导电玻璃（薄膜衬底）衍射峰外，都能被指标化为一氧化镍的衍射峰，表明所制备薄膜是结晶良好的高纯度一氧化镍。

实施例2：如图2所示，400纳米波长处透射率为86%的一氧化镍薄膜的制备方法，具体操作如下：

（1）在18±4pa的空气气氛中，8±2ma的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃（可以是任意耐温透明玻璃）上，溅射一层氧化镍薄膜（镍靶纯度为99.99%），溅射时间为24分钟；

（2）将步骤（1）制得的氧化镍薄膜放入马沸炉中，370摄氏度恒温1小时，制得一氧化镍纳米薄膜。

该薄膜表面光滑，表面粒子致密堆积，平均尺寸为400纳米，如图2（a）所示。400纳米波长处透射率为86%，如图2（b）所示。

实施例3：如图3所示，400纳米波长处透射率为93%的一氧化镍薄膜的制备方法，具体操作如下：

（1）在18±4pa的空气气氛中，8±2ma的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃（可以是任意耐温透明玻璃）上，溅射一层氧化镍薄膜（镍靶纯度为99.99%），溅射时间为8分钟；

（2）将步骤（1）制得的氧化镍薄膜放入马沸炉中，370摄氏度恒温1小时，制得一氧化镍纳米薄膜。

该薄膜表面光滑，表面粒子致密堆积，平均尺寸为380纳米，如图3（a）所示。400纳米波长处透射率为93%，如图3（b）所示。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜制备方法，在空气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射氧化镍薄膜；将制得的氧化镍薄膜放入马沸炉中恒温加热，制得高纯透明的致密一氧化镍纳米薄膜。本发明利用离子溅射法制备一氧化镍纳米薄膜，方法简单，廉价，不需要复杂的设备和高真空，而且因为离子的高能量，所制备薄膜在衬底上附着力强；整个制备过程中除了金属镍和空气外，不引入任何其他反应物质，保证了产物的高纯度；所制得的一氧化镍薄膜高度透明，在太阳能的主要能量区，也就是整个可见光区，该薄膜都能保持高度透明；通过调控溅射时间，可以将薄膜在400纳米波长处的透明度，大范围地从62%连续调控到93%。

技术研发人员：章建辉;施泽宇;韩季刚
受保护的技术使用者：南京大学
技术研发日：2017.11.02
技术公布日：2018.01.19