一种雾化聚酯薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种雾化聚酯薄膜的制备方法。 技术背景
[0002] 高分子薄膜材料自发明以来，已经被广泛应用于日常生活的各个领域。常见的高 分子薄膜材料以轻薄、透明、高强度等特点被应用于包装包衣、保护膜、透光基带等应用场 合。在一些特殊的使用场合，如需要遮光、滤光、反射、调节亮度等要求时，传统的薄膜材料 已经无法满足使用。
[0003] 高分子雾化薄膜是指通过对基材薄膜进行物理化学改性、表面处理、复合等手段， 使其对可见光的透过率低于50%，满足滤光、调节亮度等使用功能；特别地在透光率小于 10%时，薄膜材料高度雾化，可以达到遮光、反射等功能。高分子薄膜的雾化度反比于透光 率。
[0004] 国内外常见的雾化薄膜制备方法有：通过在基体树脂中添加无机刚性粒子，利用 无机粒子的散射、反射作用，达到雾化效果，通常无机刚性粒子的添加量很大，雾化效果在 95%以下；通过在基材中添加其他高分子材料构建多相体系，利用多相体系中界面的折射、 反射作用，雾化效果也欠佳；通过薄膜材料的微发泡，利用薄膜中泡孔的微小尺度和界面效 果，达到较好的雾化效果，但是制作效率偏低；通过表面修饰、复合反射材料、建造凹凸不平 的表面，来达到反射、散射等雾化效果，工艺复杂而且雾化程度有限。
[0005] 中国专利CN103347941A公开了一种聚酯树脂发泡体、使用聚酯树脂发泡体的光 反射材及使用聚酯树脂发泡体的制造方法。该方法通过聚酯树脂改性，在分子链中引入破 坏直链排布的结构如间苯二甲酸、新戊醇等，惰性多元气体的渗透发泡，制得发泡体。但是 该方法化学改性树脂路线复杂、惰性气体低压渗透效率偏低。
[0006] 中国专利CN10258527A公开了一种超临界CO2发泡制备纳米泡孔结构的PET泡沫 的制造方法。该方法PET树脂挤出淬冷，减小结晶度，然后在1\温度下渗透及诱导结晶，在 1~ 2温度下发泡得到发泡体。该方法在低温下溶胀渗透，时间漫长，效率低下。
[0007] 中国专利CN102504498A公开了一种发泡PET片材及其制备方法。该方法通过配 方设计，增加成核剂、泡孔稳定剂、多组分发泡剂，挤出发泡制备泡沫片材。该方法虽然产出 效率较高，但是泡孔尺寸较大，均匀性较差，推测其雾化度较低。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是提供一种雾化聚酯薄膜的制备方法，特别涉及一种多孔结构雾化 聚酯薄膜的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域的发展需要。
[0009] 本发明采取的技术方案为：
[0010] -种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
[0011] (1)原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒 子0. 1-10份，投入配料罐经过自重式静态混合器混合；
[0012] (2)双螺杆挤出：将上述混合后的物料通过双螺杆挤出机熔融塑化，双螺杆挤 出机的长径比为40:1，挤出机各段温度：加料段210-245°C，压缩段245-265°C，均化段 265-275 °C，物料通过衣架式口模挤出，流涎成均匀熔体；
[0013] (3) (3)流延铸片：熔体经过齿轮栗进入铸片机铸片，静电附膜丝电压设在7-9KV， 速度设在8-20转，控制第一冷鼓铸片温度20-30 °C，第二冷鼓工艺铸片温度30-45°C，把挤 出的熔体铸成规格的片材；
[0014] (4)纵向拉伸：设定纵拉辊预热区温度为65-70°C，拉伸区为70-85Γ，冷却区为 20-45°C，将冷鼓出来的厚片穿上纵拉辊，把快慢区速比设置为3. 3-3. 6倍；
[0015] (5)横向拉伸：设定预热区温度设定为90-105°C，拉伸区温度设定在115-125°C， 定型区温度设定在225-245°C，冷却区温度设定在40-65°C，横拉出口水温设定的20-25°C， 制成厚度在200-500 μ m的薄膜，通过卷绕机均勾收卷成卷材；
[0016] (6)卷材溶胀：将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使 超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀，达到饱和，控制溶胀渗透温度范围为50-120Γ，控制 超临界流体压力范围5-20MPa，饱和后降温至0°C，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好 的卷材；
[0017] (7)制雾化薄膜：取出溶解有超临界流体的卷材，放置在热源下，控制热介质温度 在180_250°C之间，均匀发泡，得到由无机刚性粒子和微发泡泡孔组成的聚酯雾化薄膜。
[0018] 进一步的，所述步骤（1)中选用的通用聚酯包含如下结构：
[0019]
[0020] 通用聚酯的聚合度能满足使用要求。
[0021] 进一步的，所述步骤（1)中无机纳米刚性粒子为纳米二氧化娃、纳米二氧化钛、碳 酸钙、硫酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的一种或者几种复配使用。
[0022] 进一步的，所述步骤（1)中当通用聚酯重量比为100份时，无机刚性粒子的添加量 优选为0. 1-5份，最优选为0. 5-5份。
[0023] -种雾化聚酯薄膜的制备装置，其特征在于，包括失重式配料装置、大扭矩齿轮 箱、同向双螺杆、齿轮栗、铸片机、纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机，所述失重式配料装置 设置在双螺杆挤出机上方，双螺杆挤出机的端部设置有衣架式机头口模，双螺杆挤出机通 过大扭矩齿轮箱和齿轮栗连接，齿轮栗和铸片机连接，铸片机依次连接纵向拉伸机、横向拉 伸机和卷绕机；所述双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机。
[0024] 进一步的，所述步骤（5)中薄膜卷材为雾化度在95%以上的聚酯薄膜，聚酯薄膜 的优选厚度为300-400 μ m。
[0025] 进一步的，所述步骤（6)中超临界流体为超临界流体二氧化碳（Scf CO2)，对应于 温度在31°C以上、压力在7. 3MPa以上的C02。
[0026] 进一步的，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体氮气（Scf N2)，对应于温度 在-147°C以上、压力在3. 4MPa以上的N2。
[0027] 进一步的，所述步骤（6)中溶胀渗透温度范围优选为100-120°C，选择的超临界流 体压力范围优选为10-15MPa。
[0028] 进一步的，所述步骤（6)中发泡温度优选为200-240 °C，最优选220-240 °C。
[0029] 相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
[0030] (1)采用通用级聚酯和一般的双向拉伸薄膜制备方法，配方简单，工艺流程短，效 率较高；
[0031] (2)采用较高的超临界流体渗透温度和渗透压力，达到饱和时间大大缩短，提高了 关键步骤中生产效率；
[0032] (3)采用可控热源进行发泡，传热效率提升，可以提高产品的质量和生产效率；
[0033] (4)雾化薄膜的厚度在500-1000 μm，体积膨胀率在L 8-4倍之间，制品密度在 0· 30-0. 65g/cm3之间，孔径在 10-50 μπι 之间，孔密度在 10 8_1012cells/cm3;
[0034] (5)采用无机刚性粒子，无机刚性粒子在后续发泡过程中充当成核剂的作用，同时 在雾化薄膜中提供反射、散射等功能，特别是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的加入，成核作 用可以均化泡孔的均匀度，并能形成〇. 2-0. 8 μπι的分散相，增加了可见光的散射、反射，从 而提高了雾化程度。
【附图说明】
[0035] 图1为通用聚酯薄膜挤出成型工艺流程示意图。
[0036] 图2为实施例1所得到的雾化薄膜切片的扫描电镜照片。
[0037] 图3为对比例1所得到的雾化薄膜切片的扫描电镜照片。
[0038] 聚酯薄膜雾化度的数值为550nm波长光的反射率数据。
[0039] 具体实施方法
[0040] -种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
[0041] (1)原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒 子