5MPa的二氧化碳和氮气的混 合气体，二者混合比为1:1，维持釜内温度在120°C，保持36h后，将釜内温度降低至0°C，取 出卷材。
[0082] 最后将卷材放置在热源下，控制温度在220°C，得到雾化度99. 0%。密度为0. 60g/ cm3的均匀雾化薄膜。
[0083] 实施例7
[0084] 首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅2份重量比，纳米二氧化钛8份 重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段 210-245°C，压缩段245-265°C，均化段265-275°C。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉 伸，得到厚度平均厚度为400 μπι的聚酯薄膜卷材。
[0085] 接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入12MPa的二氧化碳，维持釜内温 度在120 °C，保持36h后，将釜内温度降低至0 °C，取出卷材。
[0086] 最后将卷材放置在热源下，控制温度在220°C，得到雾化度99. 8%。密度为0. 55g/ cm3的均匀雾化薄膜。
[0087] 实施例8
[0088] 首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅0. 5份重量比，纳米二氧化钛5份 重量比，滑石粉1. 5份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各 段温度：加料段210-245 °C，压缩段245-265 °C，均化段265-275 °C。挤出的熔体铸片，经过 纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为500 μπι的聚酯薄膜卷材。
[0089] 接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入IOMPa的二氧化碳，维持釜内温 度在120 °C，保持36h后，将釜内温度降低至0 °C，取出卷材。
[0090] 最后将卷材放置在热源下，控制温度在240°C，得到雾化度99. 6%。密度为0. 63g/ cm3的均匀雾化薄膜。
[0091] 对比例1
[0092] 对比例为实施例1的对比试验，其他条件不变，只是将配方中无机刚性粒子去掉 进行的对比试验。
[0093] 首先，将通用级聚酯树脂100份干燥，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度： 加料段210-245°C，压缩段245-265°C，均化段265-275°C。挤出的熔体铸片，经过纵横双向 同比拉伸，得到厚度平均厚度为300 μπι的聚酯薄膜卷材。
[0094] 接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入15MPa的二氧化碳，维持釜内温 度在120 °C，保持36h后，将釜内温度降低至0 °C，取出卷材。
[0095] 最后将卷材放置在热源下，控制温度在240°C，得到雾化度98. 6%。密度为0. 45g/ cm3的均匀雾化薄膜，其切片扫描电镜照片如附图3所示，泡孔直径在10-50μπι之间，泡孔 均匀性明显下降。
[0096] 以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进 和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤： (1) 原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒子 0. 1-10份，投入配料罐经过自重式静态混合器混合； (2) 双螺杆挤出：将上述混合后的物料通过双螺杆挤出机熔融塑化，双螺杆挤出机的 长径比为40:1，挤出机各段温度：加料段210-245°C，压缩段245-265Γ，均化段265-275°C， 物料通过衣架式口模挤出，流涎成均匀熔体； (3) (3)流延铸片：熔体经过齿轮栗进入铸片机铸片，静电附膜丝电压设在7-9KV，速度 设在8-20转，控制第一冷鼓铸片温度20-30 °C，第二冷鼓工艺铸片温度30-45°C，把挤出的 熔体铸成规格的片材； (4) 纵向拉伸：设定纵拉辊预热区温度为65-70 °C，拉伸区为70-85 °C，冷却区为 20-45°C，将冷鼓出来的厚片穿上纵拉辊，把快慢区速比设置为3. 3-3. 6倍； (5) 横向拉伸：设定预热区温度设定为90-105°C，拉伸区温度设定在115-125Γ，定型 区温度设定在225-245°C，冷却区温度设定在40-65°C，横拉出口水温设定的20-25°C，制成 厚度在200-500 μ m的薄膜，通过卷绕机均勾收卷成卷材； (6) 卷材溶胀：将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使超临 界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀，达到饱和，控制溶胀渗透温度范围为50-120Γ，控制超临 界流体压力范围5-20MPa，饱和后降温至0°C，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷 材； (7) 制雾化薄膜：取出溶解有超临界流体的卷材，放置在热源下，控制热介质温度在 180-250°C之间，均匀发泡，得到由无机刚性粒子和微发泡泡孔组成的聚酯雾化薄膜。2. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中选 用的通用聚酯包含如下结构：m = 2 ~4, n = degree 通用聚酯的聚合度能满足使用要求。3. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中无 机纳米刚性粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土 中的一种或者几种复配使用。4. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中当 通用聚酯重量比为100份时，无机刚性粒子的添加量优选为0. 1-5份，最优选为0. 5-5份。5. -种雾化聚酯薄膜的制备装置，其特征在于，包括失重式配料装置、大扭矩齿轮箱、 同向双螺杆、齿轮栗、铸片机、纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机，所述失重式配料装置设置 在双螺杆挤出机上方，双螺杆挤出机的端部设置有衣架式机头口模，双螺杆挤出机通过大 扭矩齿轮箱和齿轮栗连接，齿轮栗和铸片机连接，铸片机依次连接纵向拉伸机、横向拉伸机 和卷绕机；所述双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机。6. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5)中薄 膜卷材为雾化度在95%以上的聚酯薄膜，聚酯薄膜的优选厚度为300-400 μ m。7. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（6)中超 临界流体为超临界流体二氧化碳（Scf CO2)，对应于温度在31 °C以上、压力在7. 3MPa以上 的 C02。8. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（6)中 超临界流体为超临界流体氮气（Scf N2)，对应于温度在-147°C以上、压力在3. 4MPa以上的 N209. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（6)中溶 胀渗透温度范围优选为100_120°C，选择的超临界流体压力范围优选为10_15MPa。10. 根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（6)中 发泡温度优选为200-240 °C，最优选220-240 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种雾化聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：将干燥后的通用级聚酯树脂和无机纳米刚性粒子混合，使用双螺杆挤出机熔融塑化，通过挤出、铸片、纵向拉伸、横向拉伸，制成厚度在200-500μm的薄膜，均匀收卷成卷材。将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀、达到饱和。饱和后降温至0℃，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷材。将溶胀后的卷材，通过升温过饱和，制得孔径均一、泡孔细密，雾化度在95％以上的聚酯薄膜。
【IPC分类】C08L67/02, C08J9/00, B29C69/02, C08K3/26, C08K3/34, B29L7/00, C08K3/30, C08K3/22, C08K3/36
【公开号】CN105062012
【申请号】CN201510474934
【发明人】潘洁, 吴雨晨, 陈培军
【申请人】青岛中诚高分子科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月6日