一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法与流程

本发明属于优级硫酸钾镁肥制取工艺的改进，特别是一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法。

背景技术：

软钾镁矾，又名硫酸钾镁肥，是一种能为作物生长提供所必须的钾、镁、硫等养分的优质肥料。软钾镁矾的制备方法可分为三类。第一类是以钾长石等固体钾矿为原料，钾长石经粉碎粗磨、过筛后，加盐湖高温盐中温焙烧，烧结产物与水混合并水浸3小时，真空过滤后加泻利盐，固液分离洗涤得软钾镁矾(cn101602617b)。该方法的优点在于以提钾废物做添加剂，焙烧温度低，分离过程简单且经济可行。第二类是利用结晶法制备钾镁肥，即热溶或强制蒸发—冷却—结晶的方式分离出软钾镁矾，各技术路线的主要区别在于原料、结晶方式、除杂方式以及最终产物的类型有所不同(包括cn98108686.1、cn200410038989、cn87103934cn1288084c、zl03157856.x等)。该方法的缺点是单循环收率较低、能耗较大，生产周期较长，管道易堵塞。第三类方法是浮选或者反浮选法，这种方法大致分为两种，一种是先浮选后转化，即先浮选去除混盐中的杂质矿物nacl及泻利盐，得到钾盐镁矾再加水转化，得到软钾镁矾产品(cn101927214、cn200610008786.7等)；第二种是先转化后浮选，即先加水或母液将钾盐镁矾转化成软钾镁矾再浮选，实现软钾镁矾与nacl和泻利盐的分离，得到软钾镁矾产品(cn03134289.2、cn200610008787.1、cn011136421等)。这类方法具有工艺较简单，能耗低，生产周期短，产品纯度较高等优点，已实现工业化生产。

钾镁肥一等品的生产技术已相对成熟，但国内市场上仍无钾镁肥优等品，因此开发出钾高富镁的钾镁肥优等品是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法，原理简单，工艺路线短，较易操作，k⁺的回收率达到60％以上。

本发明的目的是这样实现的：一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法，(1)分解浮选工段：取光卤石矿加入洗涤母液中，在23～27℃环境中分解，分解后，mg²⁺的含量≥5.8wt％，调整矿浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，所得的含有k⁺的含量≥22wt％的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料；光卤石的组分为：k⁺为6.0～8.5wt％，mg²⁺为6.2～8.8wt％，na⁺为5.0～8.5wt％，so4^2-为10.0～16.0wt％，cl^-为11.0～15.0wt％；(2)球磨转化浮选工段：取钾混盐矿加水球磨，磨矿浓度控制在55～65wt％，使经磨矿后的钾混盐中的粒径为100目的部分占50wt％以上，转化温度控制在23～27℃，转化[50±1]min，当含钾的钾混盐全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，母液中的mg²⁺≥4.5wt％，调整转化后的料浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，采用十二烷基磺酸钠作为浮选剂，浮选剂用量为150g/t原矿，所得含有k⁺的含量≥14wt％的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；钾混盐的组分为：k⁺为6.0～7.0wt％，mg²⁺为6.0～7.0wt％，na⁺为11.0～15.0wt％，so4^2-为22.0～25.0wt％，cl^-为26.0～30.0wt％；(3)转化工段：使在分解浮选工段中制得的粗氯化钾与在球磨转化浮选工段中制得的粗软钾镁矾按质量比0.53～0.58混合均匀，将混匀物料投入质量为粗氯化钾与粗软钾镁矾加和总质量的53-57wt％且温度为35～45℃的热水中，转化[60±1]min，即在热水中生成优级硫酸钾镁肥；其中，位于转化槽内的水量为粗氯化钾和粗软钾镁矾加和总质量的0.5～0.8；粗氯化钾的组分为：k⁺为22.0～28.0wt％，mg²⁺为2.0～4.0wt％，na⁺为5.0～8.0wt％，so4^2-为7.0～9.0wt％，cl^-为35.0～40.0wt％；粗软钾镁矾的组分为：k⁺为14.0～16.0wt％，mg²⁺为5.0～7.0wt％，na⁺为1.0～3.5wt％，so4^2-为37.0～41.0wt％，cl^-为3.0～6.0wt％；(4)分离淋洗工段：使在转化工段中制得的优级硫酸钾镁肥与母液热水经过滤相互分离，待脱去绝大部分热水的含水优级硫酸钾镁肥滤饼表面无明显滤液时，通过淋洗与滤液分离完全后得到含水优级硫酸钾镁肥湿料产品，并将滤液返回分解浮选工段；(5)干燥工段：将在分离淋洗工段中得到的含水优级硫酸钾镁肥在[150±1]℃环境中干燥30～60min，即得到最终干燥的优级硫酸钾镁肥。

本发明的有益效果：能制得高品位的优级硫酸钾镁肥，实现优级硫酸钾镁肥的零突破。本发明主要是通过控制粗氯化钾的加入量和转化水量，使氯化钾与部分软钾镁矾转化为钾芒硝，提高产品的品位。本发明原理简单，工艺路线短，较易操作，k⁺的回收率达到60％以上。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图2为本发明制得的优级硫酸钾镁肥产品的黑白镜像照片。

具体实施方式

一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法，如图1所示，(1)分解浮选工段：取光卤石矿加入洗涤母液中，在23～27℃环境中分解，分解后，mg²⁺的含量≥5.8wt％，调整矿浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，所得的含有k⁺的含量≥22wt％的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料；光卤石的组分为：k⁺为6.0～8.5wt％，mg²⁺为6.2～8.8wt％，na⁺为5.0～8.5wt％，so4^2-为10.0～16.0wt％，cl^-为11.0～15.0wt％；(2)球磨转化浮选工段：取钾混盐矿加水球磨，磨矿浓度控制在55～65wt％，使经磨矿后的钾混盐中的粒径为100目的部分占50wt％以上，转化温度控制在23～27℃，转化[50±1]min，当含钾的钾混盐全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，母液中的mg²⁺≥4.5wt％，调整转化后的料浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，采用十二烷基磺酸钠作为浮选剂，浮选剂用量为150g/t原矿，所得含有k⁺的含量≥14wt％的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；钾混盐的组分为：k⁺为6.0～7.0wt％，mg²⁺为6.0～7.0wt％，na⁺为11.0～15.0wt％，so4^2-为22.0～25.0wt％，cl^-为26.0～30.0wt％；(3)转化工段：使在分解浮选工段中制得的粗氯化钾与在球磨转化浮选工段中制得的粗软钾镁矾按质量比0.53～0.58混合均匀，将混匀物料投入质量为粗氯化钾与粗软钾镁矾加和总质量的53-57wt％且温度为35～45℃的热水中，转化[60±1]min，即在热水中生成优级硫酸钾镁肥；其中，位于转化槽内的水量为粗氯化钾和粗软钾镁矾加和总质量的0.5～0.8；粗氯化钾的组分为：k⁺为22.0～28.0wt％，mg²⁺为2.0～4.0wt％，na⁺为5.0～8.0wt％，so4^2-为7.0～9.0wt％，cl^-为35.0～40.0wt％；粗软钾镁矾的组分为：k⁺为14.0～16.0wt％，mg²⁺为5.0～7.0wt％，na⁺为1.0～3.5wt％，so4^2-为37.0～41.0wt％，cl^-为3.0～6.0wt％；(4)分离淋洗工段：使在转化工段中制得的优级硫酸钾镁肥与母液热水经过滤相互分离，待脱去绝大部分热水的含水优级硫酸钾镁肥滤饼表面无明显滤液时，通过淋洗与滤液分离完全后得到含水优级硫酸钾镁肥湿料产品(即喷淋质量为含水优级硫酸钾镁肥湿料产品5～10wt％的水或当转化水量大时则无需加淋洗水)，并将滤液返回分解浮选工段，以提高收率；(5)干燥工段：将在分离淋洗工段中得到的含水优级硫酸钾镁肥在[150±1]℃环境中干燥30～60min，即得到最终干燥的优级硫酸钾镁肥。

本发明的具体生产实施例为：如图1所示，(1)分解浮选工段：将光卤石加入水中，在23℃～27℃条件下分解，使其中氯化镁和氯化钠进入液相，调整矿浆浓度进行浮选，所得的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料。粗氯化钾的组分为：k⁺为24.90wt％，mg²⁺为2.87wt％，na⁺为9.25wt％，so4^2-为9.88wt％，cl^-为37.83wt％。(2)球磨转化浮选工段：钾混盐矿球磨后，其中100目的部分占80％，在23～27℃条件下转化，使含钾矿物全部转化成软钾镁矾和氯化钾时结束转化。调整转化料浆浓度至21wt％进行浮选，所得的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾。粗软钾镁矾的组分为：k⁺为15.08wt％，mg²⁺为5.96wt％，na⁺为2.79wt％，so4^2-为39.14wt％，cl^-为6.48wt％。(3)转化工段：取粗氯化钾与粗软钾镁矾按质量比0.58:1的比例混合物400g，加入到220g水中，搅拌转速为400r/min，转化反应60min，转化温度控制在35℃。(4)分离淋洗工作：将在转化工段中制得的优级硫酸钾镁肥与母液过滤分离，待滤饼表面无明显滤液时喷淋25g水，得到254.6g湿料产品；为提高产品收率，滤液返回光卤石分解工段。湿料产品的组分为：k⁺为21.63wt％，mg²⁺为4.15wt％，na⁺为1.62wt％，so4^2-为45.82wt％，cl^-为0.39wt％。(5)干燥工段：取254.6g在分离淋洗工作中得到的优级硫酸钾镁肥湿料产品在150℃环境中干燥60min，即得到最终干燥的优级硫酸钾镁肥产品202.89g。优级硫酸钾镁肥的组分为：k⁺为27.12wt％，mg²⁺为5.05wt％，na⁺为2.11wt％，so4^2-为57.22wt％，cl^-为0.34wt％。