一种L-抗坏血酸棕榈酸酯制备中废酸回收处置工艺的制作方法

文档序号:17776354发布日期:2019-05-28 20:13阅读:308来源:国知局

本发明涉及废酸处理,具体地说,涉及一种l-抗坏血酸棕榈酸酯制备中废酸回收处置工艺。



背景技术:

目前,l-抗坏血酸棕榈酸酯的生产工艺多以l-抗坏血酸和棕榈酸为原料,以浓硼酸为催化剂制备而成,如中国专利cn101759671、cn102260231和cn102558115等。在此过程中,伴有大量废硼酸生成,污染严重,随着我国政府和人民对环境的日益关注,这种老式生产工艺因其伴随的环境污染因而面临着巨大改造升级压力,然而,设备改造、工艺升级需要高额前期投入,对于民族企业来说,难以承受这种前期资金投入;因而,急需一种投入较低、成本能够为国内企业所接受的废物处理工艺,来降低传统工艺对环境造成的污染。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术中硼酸副产物造成环境污染、处理成本高昂等不足而提供的一种l-抗坏血酸棕榈酸酯制备中废酸回收处置工艺,该工艺绿色环保,有效解决了废硼酸污染问题,经济效益好。

发明人经过大量研究发现,对于传统的l-抗坏血酸棕榈酸酯的生产工艺中的副产物浓硼酸,可以通过本发明的工艺来进行回收利用。

本发明的化学反应原理大致如下:硼酸可与氢氧化铝中和,反应生成二水硼酸铝。

硼酸铝晶须通过人为控制,使其以单晶形式生长,具有均匀的横截面、完整的外形、完善的内部结构的纤维状(须状)单晶体。

硼酸铝晶须具有强度高、韧性好、耐高温及耐腐蚀等优良性能。此外,硼酸铝晶须无毒、安全环保、制造成本低,可广泛应用于橡胶、塑料、涂料、黏结剂、造纸、纺织等诸多行业。

发明人在大量实验的基础上,惊喜地发现通过本发明的工艺,可以高效低耗地对硼酸废液进行有效处理,降低对环境造成的污染,且提高了产值,操作简单,对生产设备要求低,具有很高的产业应用价值。

本发明提供了一种生产硼酸铝晶须的工艺,采用硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废酸为原料,将废硼酸经活性炭脱色处理后与氢氧化铝反应生成二水硼酸铝,再将二水硼酸铝制备成悬浮液加入加压反应釜中以制备半水硼酸铝晶须。

本发明的生产硼酸铝晶须的工艺,依次包括如下步骤:

(1)收集硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸作为原料;

(2)将废硼酸经活性炭脱色处理后与氢氧化铝反应生成二水硼酸铝;

(3)再将二水硼酸铝制备成悬浮液加入加压加热反应釜中进行以制备半水硼酸铝晶须;

(4)反应结束,停止加热,冷却,取出生成物,抽滤,干燥,即得半水硼酸铝晶须。

其中,步骤(1)具体步骤如下:收集硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料,该废硼酸中硼酸含量为15~25%。

步骤(2)的具体参数如下:取20~50重量份活性炭,加入200~800重量份的所述废硼酸中,并将混合液置于30~60℃条件下脱色10~50min,抽滤,向滤液中加入70~90重量份氢氧化铝,室温反应10~30min,抽滤,即得二水硼酸铝。

步骤(3)的具体参数如下:将上述二水硼酸铝和1.5~2×103重量份的水加入反应釜中,并设定搅拌速度为180~240r/min、加热温度为100~150℃并用氮气加压至1~3mpa。在上述条件下,反应3~7h。

优选地,步骤(3)中采用纯化水,所述的纯化水是双蒸水,更优选为去离子水。

步骤(4)的具体参数如下:反应结束即停止加热,当反应釜内温度冷却至60~90℃时,放气,并取出生成物,抽滤,滤饼置于90~130℃干燥2~5h,即得半水硼酸铝晶须。

优选地,本发明的工艺仅由上述(4)个步骤依次组成。

优选地,本发明的生产硼酸铝晶须的工艺由以下四个步骤组成:

(1)收集硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料,该废硼酸中硼酸含量为15~25%。

(2)取20~50g活性炭,加入200~800g的含量为15~25%废硼酸中,并将混合液置于30~60℃条件下脱色10~50min,抽滤,向滤液中加入70~90g氢氧化铝,室温反应10~30min,抽滤,即得二水硼酸铝。

(3)将上述二水硼酸铝和1.5~2kg纯化水加入反应釜中,并设定搅拌速度为180~240r/min、加热温度为100~150℃并用氮气加压至1~3mpa。在上述条件下,反应3~7h。

(4)反应结束即停止加热,当反应釜内温度冷却至60~90℃时,放气,并取出生成物,抽滤,滤饼置于90~130℃干燥2~5h,即得半水硼酸铝晶须。

更优选地,上述步骤(1)中活性炭优选为30g,含量为18.6%的浓硼酸优选为600g,脱色温度和时间分别优选为50℃和30min,氢氧化铝优选为84g,反应时间优选为20min。

上述步骤(2)中纯化水优选为1.8kg,搅拌速度优选为230r/min、加热温度优选为130℃,加压压强优选为2mpa,反应时间优选为5h。

上述步骤(3)中冷却温度优选为80℃,干燥温度优选为120℃,干燥时间优选为4h。

本发明具有如下有益技术效果:(1)绿色环保,无污染。(2)有效解决了废硼酸污染问题,在我国自然环境污染严重的当今,这具有非常重大的意义,具有非常好的产业应用价值和前景。(3)利用废硼酸做原料,极大地降低了生产成本。(4)工艺操作简单,适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1利用l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料生产硼酸铝晶须

(1)收集硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料,该废硼酸中硼酸含量为19.2%。

(2)取30g活性炭,加入600g的含量为19.2%废硼酸中,并将混合液置于50℃条件下脱色30min,抽滤,向滤液中加入87g氢氧化铝,室温反应20min,抽滤,即得二水硼酸铝。

(3)将上述二水硼酸铝和2kg纯化水加入反应釜中,并设定搅拌速度为220r/min、加热温度为125℃并用氮气加压至2mpa。在上述条件下,反应4h。

(4)反应结束即停止加热,当反应釜内温度冷却至80℃时,放气,并取出生成物,抽滤,滤饼置于110℃干燥4h,即得半水硼酸铝晶须产品122.9g,收率为67.9%。经检验,所得硼酸铝晶须的平均长径比为100~200,白度为99%,caso4含量≥99%(折干)。

实施例2利用l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料生产硼酸铝晶须

(1)收集硼酸法制备l-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸为原料,该废硼酸中硼酸含量为18.6%。

(2)取30g活性炭,加入600g的含量为18.6%废硼酸中,并将混合液置于50℃条件下脱色30min,抽滤,向滤液中加入84g氢氧化铝,室温反应20min,抽滤,即得二水硼酸铝。

(3)将上述二水硼酸铝和1.8kg纯化水加入反应釜中,并设定搅拌速度为230r/min、加热温度为130℃并用氮气加压至2mpa。在上述条件下,反应5h。

(4)反应结束即停止加热,当反应釜内温度冷却至80℃时,放气,并取出生成物,抽滤,滤饼置于120℃干燥4h,即得半水硼酸铝晶须产品119g,收率为68%。经检验,所得硼酸铝晶须的平均长径比为100~200,白度为99%,caso4含量≥99%(折干)。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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