专利名称：运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的制作方法
技术领域：
本发明提供一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯，属于食品工艺和化学合成领域。
技术背景抗坏血酸酯是目前研究及食品，医药等工业应用较广泛的一类物质。其中最常见的抗坏 血酸酯主要是抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸硬脂酸甲酯。抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸 硬脂酸甲酯是最强的脂溶性抗氧化剂之一，可有效的防止各类过氧化物的形成，延缓动植物 油、牛奶、类胡萝卜素等氧化变质，而且两者的水解产物抗坏血酸和棕榈酸或硬脂酸在自然 界中广泛存在，且无毒，是易被人体吸收的营养物质。抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸硬脂酸甲酯的传统制备方法，主要是化学催化合成法和 生物酶催化合成法两大类。这两种方法的缺点如孙涛在2005年第2期《唐山师范学院学报》 发表的《L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的抗氧化性及其合成》中所述，不是价格昂贵，成本高，就 是合成时间长。而超声波方法是一种新兴的提取方法，其原理是对物质通过空化作用加强了 物质酯化速度。然而，目前对于超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法的研究，尚未有报道。 发明内容本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗时短、操作简单、生产 成本低的超声波辅助制备抗坏血酸酯工艺。其技术方案为一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤(l)用浓度为95%~100%、体积为抗坏血酸质量克数3 5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1 3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150 300W、温度为20 35口超声波设备中，以50~150r/min的搅拌速度超声波反应4 8h; (4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤l中所用的酸为浓硫酸。 所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，歩骤2中脂肪酸酯采用棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直链脂肪酸甲酯或其他直链脂肪酸乙酯的一种；脂肪酸则是棕榈酸或硬脂酸等直链脂肪酸的一种。所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，歩骤3中所用的搅拌设备为机械搅 拌，用三口烧瓶或类似可以连接冷凝水循环管、温度计、搅拌器的装置盛放待反应溶液。所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤4中过滤采用抽滤，洗涤用冷 水冲洗。所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤4中干燥用真空干燥或冷冻干 燥，其中冷冻干燥效果最好。本发明与现有技术相比，由于采用了超声波技术、待反应溶液在超声波设备中搅拌反应， 大大降低了反应时间，且得率高、易操作、生产成本低，适应于工业化生产。
具体实施方式
实施例1:步骤l:用10mL浓度为100。/。的浓硫酸溶解3g的抗坏血酸，形成溶液； 步骤2:向溶液中慢慢加入5g棕榈酸甲酯，形成待反应溶液；歩骤3:将待反应溶液放入功率为300W、温度为20口超声波设备中，以100r/min的搅拌速度超声波反应5h;步骤4:反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，再用冷水洗涤至中性，最后 冷冻干燥得抗坏血酸棕榈酸甲酯 实施例2:步骤1:用15mL浓度为96%的浓硫酸溶解3g的抗坏血酸，形成溶液； 步骤2:向溶液中慢慢加入9g棕榈酸，形成待反应溶液；步骤3:将待反应溶液放入功率为200W、温度为35口超声波设备中，以150r/min的搅拌速度超声波反应7h;歩骤4:反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，再用冷水洗涤至中性，最后冷冻干燥得抗坏血酸棕榈酸甲酯。
权利要求
1、一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤(1)用浓度为95％～100％、体积为抗坏血酸质量克数3～5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150～300W、温度为20～35□超声波设备中，以50～150r/min的搅拌速度超声波反应4～8h；(4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。
2、 如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于步骤 1中所用的酸为浓硫酸。
3、 如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于步骤2中脂肪酸酯采用棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直链脂肪酸甲 酯或其他直链脂肪酸乙酯的一种；脂肪酸则是棕榈酸或硬脂酸等直链脂肪酸的一种。
4、 如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于歩骤 3中所用的搅拌设备为机械搅拌，用三口烧瓶或类似可以连接冷凝水循环管、温度计、搅拌器的装置盛放待反应溶液。
5、 如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于步骤4中过滤采用抽滤，洗涤用冷水冲洗。
6、 如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于步骤 4中干燥用真空干燥或冷冻干燥。
全文摘要
本发明提供一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤(1)用浓度为95％～100％、体积为抗坏血酸质量克数3～5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150～300W、温度为20～35口超声波设备中，以50～150r/min的搅拌速度超声波反应4～8h；(4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。本发明由于采用了超声波技术、待反应溶液在超声波设备中搅拌反应，大大降低了反应时间，且得率高、易操作、生产成本低，适应于工业化生产。
文档编号C07D307/62GK101255144SQ20081001488
公开日2008年9月3日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日
发明者冉亿川, 周泉城, 盛桂华 申请人:山东理工大学