一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维及其制备方法，它是由以下重量比组分制成：聚丙烯树脂70～98％，抑菌美白母粒1～25％，欧李仁油0.8～3％，抗坏血酸磷酸酯镁0.1～1.5％，二异辛基二苯胺0.1～0.5％；其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂65～90％，海泥粉5.9～25％，意大利牛舌草提取物2.5～5％，铁筷子提取物1.5～3.5％，偶联剂0.1～1.5％。上述各原料通过多种途径的加工手段，合理复配制成的聚丙烯纤维，气味芳香，亲肤性、吸湿性、可纺性和染色性好，成纤强度高，与人体经常贴身接触不仅具有抗菌谱广、抗菌效果好且作用持久，而且还表现出抑制皮肤色素沉着和增白美容之功效，增进人体健康。
【专利说明】
一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、游泳衣、袜子、床单等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸湿性、透气性和悬垂性差等，尤其是穿着身上，经过一定时间，人体皮肤表面的汗液、皮脂和皮肩等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维上，成为滋生细菌、霉菌、真菌等微生物的营养源，一旦遇到适宜的湿度、养分和温度就会大量繁殖传播，使人类的健康受到威胁。同时，随着环境的恶化、岁月的流逝，人体皮肤代谢减弱，血液循环不畅，导致体内游离氧自由基活化，酪氨酸酶活性增加，皮肤暗淡无光、黝黑、色斑等皮肤障碍问题日益困扰着人们。
[0003]近年来，国内外对于聚丙烯纤维抑菌性能的研究正方兴未艾，并且已经取得了一系列的成果。经查新可知，目前用于聚丙烯纤维的抑菌剂主要分为无机、有机和天然三大系列。而无机抑菌剂与有机抑菌剂因其已知或潜在的毒副作用日渐受到冷遇。天然抑菌剂是从植物、动物或生物中提取的，其原料来源广泛，成本低廉，绿色环保，具有抑菌高效和对人体安全无副作用等优点，故其应用和研究越来越受到人们的重视。但由于现有天然抑菌剂的成分较单一，抑菌谱窄，其与聚丙烯树脂的相容性差，易产生团聚和分散不均匀等问题，导致可纺性变差，成纤强度降低。且仅有抑菌功效，而无美白功能。因此，制备与开发具有抑菌美白功能的聚丙烯纤维是纺织行业亟待解决的一个问题。
[0004]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土，比原生粘土颗粒要细，质软松散，具有独特的孔状结构，比表面积大，吸附性、分散性、悬浮性好等特性，同时还具有高度的胶体性和粘结力。我国有着数千公里的海岸线，蕴藏着丰富的海泥资源。其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、砸、锶、锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第I期]。同时还具有较强的抗氧化性能和美白、防晒等功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥水溶体系的抗氧化性能和美白功效研究”《海洋开发与管理》2009年第9期]。在民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质。此外，海泥还有杀菌及刺激细胞组织进行愈合再生、改变毛孔粗大及美白黯沉肤色之功效，对治疗神经痛、类风湿、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用，这些优势已被应用于食品防腐、化妆品及医学等领域。但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性，间距小，使得有机大分子链难以插入，极大的限制了其应用。检索大量的专利文献和公开发表的研究论文，将海泥负载植物提取物作为抑菌美白剂在聚丙烯纤维中使用至今国内外尚未发现。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维及其制备方法，该方法采用海泥负载意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物作为抑菌美白剂均匀分散于聚丙烯纤维之中，其气味芳香，相容性佳，亲肤性、吸湿性、可纺性和染色性好，成纤强度高，与人体经常贴身接触不仅具有抗菌谱广、抗菌效果好且作用持久，而且还表现出抑制皮肤色素沉着和增白美容之功效，增进人体健康。
[0006]本发明的技术任务是按以下方式实现的，该聚丙烯纤维是由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂70?98%，抑菌美白母粒I?25%，欧李仁油0.8?3%，抗坏血酸磷酸酯镁
0.1?1.5%，二异辛基二苯胺0.1?0.5%;其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯树脂65?90%，海泥粉5.9?25%，意大利牛舌草提取物2.5?5%，铁筷子提取物1.5?3.5 %，偶联剂0.1?1.5 % ;它们的制备方法包括以下步骤:
[0007]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量为50%的泥浆，并加入海泥重量0.1?1.8%的二硫代胺基甲酸盐搅拌均匀，再加入柠檬酸调节pH值至3.5?5.0，在50?65°C下持续搅拌反应I?3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，在100°C下焙烘3?10h，粉碎，过70?85目筛，得到海泥粉；
[0008]②制备意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗净，晾干，向其加入意大利牛舌草5?20倍重量的水，于100°C下熬制I?3h，过滤，滤液冷却至室温，按1:1的重量比加入浓度为85?95wt %的乙醇，在O?5 °C下密闭冷藏1?20h，过滤，将滤液中的水分和乙醇蒸发浓缩，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0009]③制备铁筷子提取物:采集干燥铁筷子，洗净，晾干，粉碎，以1:6?15的固液比加入浓度为70?90^%的乙醇回流提取3次，每次2h，分次滤过，合并3次提取液，减压回收乙醇，加水溶解，经大孔吸附树脂柱DlOl色谱，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用浓度为35?85wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到铁筷子提取物；
[0010]④称取上述重量份的海泥粉与去离子水以1:6?25比例混合，混合均匀后加热至40?50°C，依次加入上述重量份的意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物以及海泥粉重量
0.05?1.2%的十二烷基硫酸钠搅拌混合，并辅以超声波振荡20?35min，离心，所得固体物于45?60 °C下真空干燥，研磨，过800?1200目筛，S卩为海泥/植物复合抑菌美白剂；
[0011 ]⑤制备抑菌美白母粒:将步骤④的海泥/植物复合抑菌美白剂送入混合机中，然后将上述重量份的偶联剂与无水乙醇I: 10?20比例稀释后喷洒于上述海泥/植物复合抑菌美白剂的表面，启动混合机，在1200?1350r/min下混合5?1min，再于105 °C下进行烘干，粉碎，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合，混合均匀后送入双螺杆挤出机，在160?220 0C熔融共混挤出制成所述的抑菌美白母粒；
[0012]⑥按上述重量比称取欧李仁油、抗坏血酸磷酸酯镁、二异辛基二苯胺置于高速混合机中，在60?75°C下搅拌3?15min，再加入上述重量比的聚丙烯树脂、步骤⑤的抑菌美白母粒混合，混合均匀后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合抑菌美白剂聚丙烯纤维。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、3_(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、[3_(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0014]上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配方的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0015]上述原料组分中的聚丙烯树脂采用纤维级聚丙烯树脂，其熔体流动速率为20?35g/l Omin，优选 25g/l Omin。
[0016]上述原料组分中的抗坏血酸磷酸酯镁，别名维生素C磷酸酯镁，VC磷酸镁等，是化学性质最稳定的VC衍生物之一。其稳定性表现在不易氧化，不怕碱，不受金属离子影响等，在218°C烘烤25分钟，结构仍保持不变。能有效消除氧自由基，抑制酪氨酸酶活性，还原黑色素，从而具有去皱、抗衰老、祛斑美白功能。
[0017]上述原料组分中的二异辛基二苯胺，是一种耐高温油溶性胺类链终止型抗氧剂，由于芳环中Sp2杂化碳原子的吸电诱导效应，及氨基氮原子上的未共用电子对所在轨道与芳环上轨道产生的共轭体系，易于产生活泼氢，从而抑制氢过氧化物的形成，达到良好的抗氧作用，且与植物油有良好的相容性。
[0018]上述原料组分中的欧李仁油，是蔷薇科植物樱桃属欧李的种子，采用超临界0)2萃取法制得的油状物品。欧李仁含有大量的油脂，其主要成分包括苦杏仁苷、Y-谷留醇、角鲨烯、维生素A、维生素Ε、γ_生育酚、异香橙烯、多酚、多糖、蛋白质、氨基酸、亚油酸、脂肪醇和烃类物质以及钙、钾、磷、铁、锌、砸等微量元素，对羟基自由基、超氧阴离子、烷基自由基有一定的清除作用[林海，“欧李仁油抗氧化活性的研究”《食品工业科技》2012年第15期]。
[0019]上述原料组分中的意大利牛舌草为紫草科多年生草木植物，维文名为高孜万，其味淡、芳香，具粘性，富含留体、三萜类、挥发油、酚类、鞣质、黄酮类、香豆素、内酯类、生物碱、糖类、氨基酸、蛋白质、皂苷类化合物，具有抗菌、抗癌、抗氧化、抗病毒、消炎和清热解毒等作用[常文等，“意大利牛舌草化学成分的初步研究”《安徽农业科学》2015年第10期]，并显示出良好的抗氧化剂和美白作用[谢周建等，“维药牛舌草活性部位的抗氧化和美白作用”《中国实验方剂学杂志》2014年第12期]。
[0020]上述原料组分中的铁筷子系毛茛科铁筷子属植物铁筷子的根茎，具有活血散瘀、消肿止痛、清热解毒等功效。己有研究表明，铁筷子含有多糖、黄酮及其苷类、留萜类、芳香酸类、鞣质、脱皮激素、脂肪酸、挥发油和酚性成分等，其药理作用主要为强心、抗肿瘤、抗菌消炎、镇痛解症、增加皮肤弹性、减缓皮肤老化等活性[李朋收等，“铁筷子化学成分及药理作用研究进展”《中华中医药学刊》2014年第6期]。
[0021]尽管国内外对意大利牛舌草、铁筷子的化学成分已有较多研究，富含三萜类、酚类、黄酮类、留萜类、内酯类、糖类、皂苷类、芳香酸类、鞣质、香豆素、生物碱、氨基酸、蛋白质、鞣质、脱皮激素、脂肪酸、挥发油等成分，这些成分已被现代药理研究证实，在抗菌、抗癌、抗氧化、抗病毒、消炎、镇痛解症、增加皮肤弹性、减缓皮肤老化等方面均发挥着其特殊的生物活性作用。但是，将意大利牛舌草、铁筷子与海泥通过多种途径的加工手段合理配比成抑菌美白剂，相辅相成，使多种生物和药理活性具有显著的协同效应，发生实质性的变化，具有各独立组分不具备的特殊性能或功能，获得了抑菌美白成分一些新的特性，抑菌美白和护肤保健效果更佳。从而克服了现有的天然抗菌剂成分单一、抗菌谱窄、无美白功能的不足，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0022]在上述方法中，引入二硫代胺基甲酸盐、柠檬酸对海泥进行处理，一方面能有效地去除海泥中的重金属离子，降低或清除其他有害物质。另一面经过50?65°C下持续搅拌反应I?3h后，海泥微孔中酸度增加，除去微孔中杂质较彻底，空出了较大的层间，其比表面积得到明显的提升，层间距增大，吸附能力更强。
[0023]上述方法所制得的海泥/植物复合抑菌美白剂，以海泥粉为载体，负载意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物作为抑菌美白剂的有效成分，在十二烷基硫酸钠良好渗透性能带动下，同时辅以超声波振荡，使意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层，且土壤学和生物学的研究结果表明海泥粉与意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物具有很高的亲和性，能够顺利进入海泥粉层间，由此形成了更加致密的结构。并经过真空干燥，使海泥粉与意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来，由此获得更好改性效果，各组分之间的活性物质产生协同增效作用，使得抑菌美白和护肤保健功能进一步提高。
[0024]本发明所述的海泥/植物复合抑菌美白剂制备过程中，意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物和海泥粉在纳米尺度上的有机结合，并借助十二烷基硫酸钠对其表面和边缘进行修饰，使海泥/植物复合抑菌美白剂呈现出亲油性特征，层间距变大，同时经过偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯树脂分子链之间的亲和性增强，有效改善海泥/植物复合抑菌美白剂的界面极性和化学微环境，达到纳米级分散且和聚丙烯树脂有很好的相容性、结合力。与单一采用偶联剂或十二烷基硫酸钠来处理海泥/植物复合抑菌美白剂相比，具有突出的处理效果，即偶联剂和十二烷基硫酸钠在处理海泥/植物复合抑菌美白剂表面的过程中存在协同作用。很好地实现了海泥/植物复合抑菌美白剂在聚丙烯纤维中均匀分散，阻止了其团聚的可能。解决了现有天然抗菌剂在聚丙烯纤维中分散不均匀、易团聚和流失等问题。
[0025]本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明，欧李仁油与抗坏血酸磷酸酯镁、二异辛基二苯胺配合使用，可以达到明显的抗氧化协同作用，阻止欧李仁油的有效成分因光照、氧气等造成的分解及蒸发，避免制备过程中海泥粉、意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物的有效成分被氧化及损失，显著提高了抑菌美白和护肤保健的效果。同时还减少了聚丙烯树脂分子链间内摩擦力，增强了海泥/植物复合抑菌美白剂在聚丙烯树脂中的分散力和作用力，使其粘连有序性增加，排列更有规则，大大改善了加工性能。
[0026]本申请的发明人在研究中发现，欧李仁油与意大利牛舌草提取物的功能互补，相互协调，在协同增强药理活性的同时，还表现出协同相加的提香效果，既能去除海泥中异味，又能保持皮肤的酸性环境，还具有较强的渗透性，给人体肌肤提供营养，激活肌肤浅层细胞能力，增强细胞代谢功能，减少自由基对皮肤的损害，有助于减少皱纹，使皮肤白皙亮丽。
[0027]本申请的发明人还意外地发现，海泥粉负载意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维之中，海泥粉在纤维的内部及表层与纤维牢固地成为一体，各组分协同作用突出，使抑菌美白和护肤保健效果更好。同时也使聚丙烯纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞，提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道，其穿着舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善，还表现出令人满意的可纺性和力学性能，成纤强度高，服用性能优良。
[0028]本发明通过天然产物的海泥、意大利牛舌草、铁筷子、欧李仁、抗坏血酸磷酸酯镁、二异辛基二苯胺等原料作为抑菌美白剂，并对各原料成分的配比进行设计与聚丙烯树脂共混熔融纺制聚丙烯长丝、短纤、无纺布等聚丙烯纤维，使得各原料中的有效成分发生协同作用，不仅抗菌谱广、抗菌效果好且作用持久稳定，能够有效清除纤维和皮肤表面有害细菌，而且与肌肤亲和性好，透皮吸收能力强，有效成分极易被皮肤所吸收，从而增强皮肤的营养供应，加快皮肤表层细胞更新，抑制皮肤中酪氨酸酶的活性有效抑制黑色素产生。同时通过加速黑色素的分解与排泄来减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，最终消除皮肤暗沉色素，达到美白、祛斑、匀净提亮肤色的效果。此外，对治疗风湿、关节炎、肩周炎、神经痛等疾病也具有独特的辅助作用。大大拓宽了海泥的应用领域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0029]根据不同需要，本发明的聚丙烯纤维可以是单丝纤度为1.0?4.0dtex的预取向丝POY，或进一步加工成为单丝纤度为0.5?3.0dtex的牵伸丝DT或弹力丝DTY，或者是纤度为
1.0?4.0dtex的短纤维，短纤维还可与棉、麻、毛、丝、涤纟仑、锦纟仑、腈纟仑、氯纟仑、氨纟仑、维纟仑、粘胶纤维混纺。该纤维可用任何已知方法织成针织面料、机织面料或非织造布，缝制成内衣、衬衫、睡衣、T恤衫、运动服、手套、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品。
[0030]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0031 ] 实施例一
[0032]1.原料预处理:
[0033]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量为50%的泥浆，并加入海泥重量0.9 %的二硫代胺基甲酸盐搅拌均匀，再加入柠檬酸调节PH值至3.5，在50 °C下持续搅拌反应3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，在100°C下焙烘9h，粉碎，过70目筛，得到海泥粉；
[0034]②制备意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗净，晾干，向其加入意大利牛舌草12倍重量的水，于100 °C下熬制3h，过滤，滤液冷却至室温，按1:1的重量比加入浓度为90wt%的乙醇，在(TC下密闭冷藏13h，过滤，将滤液中的水分和乙醇蒸发浓缩，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0035]③制备铁筷子提取物:采集干燥铁筷子，洗净，晾干，粉碎，以1:15的固液比加入浓度为90被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次滤过，合并3次提取液，减压回收乙醇，加水溶解，经大孔吸附树脂柱DlOl色谱，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用浓度为45wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到铁筷子提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]①聚丙稀纤维配方:聚丙稀树脂85kg、抑菌美白母粒12.5kg、欧李仁油1.8kg、抗坏血酸磷酸酯镁0.5kg、二异辛基二苯胺0.2kg。
[0038]②母粒配方:聚丙烯树脂78kg、海泥粉15.5kg、意大利牛舌草提取物3.2kg、铁筷子提取物2kg、马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg、乙烯基三异丙氧基硅烷0.5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷0.6kg。
[0039]3.制备步骤:
[0040]①称取海泥粉15.5kg与186kg的去离子水混合，混合均匀后加热至40°C，依次加入意大利牛舌草提取物3.2kg、铁筷子提取物2kg以及十二烷基硫酸钠0.124kg搅拌混合，并辅以超声波振荡25min，离心，所得固体物于50°C下真空干燥，研磨，过1000目筛，即为海泥/植物复合抑菌美白剂；
[0041]②将步骤①的海泥/植物复合抑菌美白剂送入混合机中，然后称取马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg、乙烯基三异丙氧基硅烷0.5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷0.6kg混匀，再加入无水乙醇19.5kg稀释后喷洒于上述海泥/植物复合抑菌美白剂的表面，启动混合机，在1250r/min下混合…!^!!，再于^^^下进行烘干’粉碎’得到改性料；
[0042]③将步骤②的改性料与78kg的聚丙烯树脂混合，混合均匀后送入双螺杆挤出机，在190 °C熔融共混挤出制成所述的抑菌美白母粒；
[0043]④称取欧李仁油1.8kg、抗坏血酸磷酸酯镁0.5kg、二异辛基二苯胺0.2kg置于高速混合机中，在65°C下搅拌12min，再加入聚丙稀树脂85kg、步骤③的抑菌美白母粒混合，混合均匀后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维。
[0044]实施例二
[0045]2.原料预处理:
[0046]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量为50%的泥浆，并加入海泥重量1.2 %的二硫代胺基甲酸盐搅拌均匀，再加入柠檬酸调节PH值至4.5，在65 °C下持续搅拌反应1.5h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，在100°C下焙烘7h，粉碎，过80目筛，得到海泥粉；
[0047]②制备意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗净，晾干，向其加入意大利牛舌草15倍重量的水，于100°C下熬制1.5h，过滤，滤液冷却至室温，按1:1的重量比加入浓度为95wt %的乙醇，在2 °C下密闭冷藏16h，过滤，将滤液中的水分和乙醇蒸发浓缩，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0048]③制备铁筷子提取物:采集干燥铁筷子，洗净，晾干，粉碎，以1:10的固液比加入浓度为85被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次滤过，合并3次提取液，减压回收乙醇，加水溶解，经大孔吸附树脂柱DlOl色谱，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用浓度为60wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到铁筷子提取物。
[0049]2.原料配方:
[OOM]①聚丙稀纤维配方:聚丙稀树脂88kg、抑菌美白母粒10kg、欧李仁油1.2kg、抗坏血酸磷酸酯镁0.7kg、二异辛基二苯胺0.lkg。
[0051]②母粒配方:聚丙烯树脂73kg、海泥粉19kg、意大利牛舌草提取物4kg、铁筷子提取物2.5kg、马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯1.2kg。
[0052]3.制备步骤:
[0053]①称取海泥粉19kg与190kg的去离子水混合，混合均匀后加热至50°C，依次加入意大利牛舌草提取物4kg、铁筷子提取物2.5kg以及十二烷基硫酸钠0.19kg搅拌混合，并辅以超声波振荡30min，离心，所得固体物于60°C下真空干燥，研磨，过1200目筛，即为海泥/植物复合抑菌美白剂；
[0054]②将步骤①的海泥/植物复合抑菌美白剂送入混合机中，称取马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯1.2kg混匀，再加入无水乙醇21kg稀释后喷洒于上述海泥/植物复合抑菌美白剂表面，启动混合机，在1350r/min下混合5min，再于105 °C下进行烘干，粉碎，得到改性料；
[0055]③将步骤②的改性料与73kg的聚丙烯树脂混合，混合均匀后送入双螺杆挤出机，在170 °C熔融共混挤出制成所述的抑菌美白母粒；
[0056]④称取欧李仁油1.2kg、抗坏血酸磷酸酯镁0.7kg、二异辛基二苯胺0.1kg置于高速混合机中，在75°C下搅拌9min，再加入聚丙稀树脂88kg、步骤③的抑菌美白母粒混合，混合均匀后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维。
【主权项】
1.一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维，其特征在于，由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂70?98 %，抑菌美白母粒I?25 %，欧李仁油0.8?3 %，抗坏血酸磷酸酯镁0.1?1.5%，二异辛基二苯胺0.1?0.5%;其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯树脂65?90 %，海泥粉5.9?25 %，意大利牛舌草提取物2.5?5%，铁筷子提取物1.5?3.5 %，偶联剂0.1?1.5 % ;它们的制备方法包括以下步骤: ①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量为50%的泥浆，并加入海泥重量0.1?1.8%的二硫代胺基甲酸盐搅拌均匀，再加入柠檬酸调节pH值至3.5?5.0，在50?65°(:下持续搅拌反应I?3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，在100°C下焙烘3?10h，粉碎，过70?85目筛，得到海泥粉； ②制备意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗净，晾干，向其加入意大利牛舌草5?20倍重量的水，于100°C下熬制I?3h，过滤，滤液冷却至室温，按1:1的重量比加入浓度为85?95wt %的乙醇，在O?5°C下密闭冷藏10?20h，过滤，将滤液中的水分和乙醇蒸发浓缩，干燥，得到意大利牛舌草提取物； ③制备铁筷子提取物:采集干燥铁筷子，洗净，晾干，粉碎，以1:6?15的固液比加入浓度为70?90被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次滤过，合并3次提取液，减压回收乙醇，加水溶解，经大孔吸附树脂柱DlOl色谱，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用浓度为35?85wt %的乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到铁筷子提取物； ④称取上述重量份的海泥粉与去离子水以1:6?25比例混合，混合均匀后加热至40?50°C，依次加入上述重量份的意大利牛舌草提取物、铁筷子提取物以及海泥粉重量0.05?1.2%的十二烧基硫酸钠搅拌混合，并辅以超声波振荡20?35min，离心，所得固体物于45?60 0C下真空干燥，研磨，过800?1200目筛，S卩为海泥/植物复合抑菌美白剂； ⑤制备抑菌美白母粒:将步骤④的海泥/植物复合抑菌美白剂送入混合机中，然后将上述重量份的偶联剂与无水乙醇1:10?20比例稀释后喷洒于上述海泥/植物复合抑菌美白剂的表面，启动混合机，在1200?1350r/min下混合5?1min，再于105 °C下进行烘干，粉碎，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合，混合均匀后送入双螺杆挤出机，在160?220 0C熔融共混挤出制成所述的抑菌美白母粒； ⑥按上述重量比称取欧李仁油、抗坏血酸磷酸酯镁、二异辛基二苯胺置于高速混合机中，在60?75°C下搅拌3?15min，再加入上述重量比的聚丙烯树脂、步骤⑤的抑菌美白母粒混合，混合均匀后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种海泥/植物复合抑菌美白聚丙烯纤维，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氣基甲酸乙酯、乙稀基二异丙氧基娃烧中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F6/46GK105970330SQ201610338548
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月14日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益