专利名称：无酚生产癸二酸新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种癸二酸的生产方法，具体说是一种生产过程中无需添加酚类物质的无酚生产癸二酸新工艺。
背景技术：
癸二酸(Sebacic acid)常用作耐寒增塑剂、树脂及尼龙等的原料。传统的工艺是用甲酚为稀释剂碱裂蓖麻油酸生产癸二酸，此工艺生产路线是很成熟的，但由于甲酚的毒性较高，水污染较严重，生产过程中的对环境污染大、危险性大、生产成本高。
白油，别名液体石蜡、白色油、paraffin oil、矿物油。为液体类烃类的混合物，主要成分为C16～C31的正异构烷烃的混合物，是自石油分馏的高沸馏分(即润滑油馏分)中经脱蜡、碳化、中和、活性白土精制等处理后而成，依据黏度等性质的不同，白油产品分为1#～20#等多种型号。它是经过特殊的深度精制后的矿物油。白油无色、无味、化学惰性、光安定性能好，基本组成为饱和烃结构，芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零。由于这种超级的精制深度，在实际制造工艺中，难以对重质馏份实施，所以白油的分子量通常都在250-450范围之内。具有良好的氧化安定性，化学稳定性，光安定性，无色、无味，不腐蚀纤维纺织物。
发明内容
本发明的目的是提供一种无毒、无危险性、生产成本低的无酚生产癸二酸新工艺。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案 本发明所述的无酚生产癸二酸新工艺，其特征在于包括如下步骤 A)备料，将蓖麻油酸以及11-20号的白油、纯度为45％的烧碱，按照1∶1.3-1.5∶0.008-0.011的重量份数比准备好； B)加热，首先将烧碱投入裂化釜内，加热到250℃的时候，开动搅拌并投入按比例准备好的白油和蓖麻油酸； C)裂解，将裂化釜内的温度控制在260℃-270℃之间，持续5小时； D)中和，停止加热，继续搅拌并向裂化釜内投入冷却水，使料液冷却到110℃-120℃之间，停止搅拌，用硫酸调整其PH值为6.5，静置10-15分钟，乘热分离其中的脂肪酸； E)脱色，在分离脂肪酸以后的料液中加入活性炭，煮沸40分钟，乘热过滤； F)酸化，用硫酸将脱色后料液的PH值调整到1.7-2.0； G)结晶，将酸化后的料液加热至沸腾，持续3-8分钟后停止加热，搅拌并冷却到36℃-38℃，用真空过滤器过滤出癸二酸； H)烘干，将过滤出的癸二酸放在烘干机内，控制温度在105℃烘干，即得到成品癸二酸。
采用上述技术方案以后，本发明具有如下优点 1、生产过程中无需甲酚，而代之以无毒的白油，无毒、无危险性、彻底解决了水污染的问题和甲酚对人的毒害，为人类造福。
2、白油替代甲酚，降低了生产成本，增加经济效益。
具体实施例方式 实施例1 用料及用量水解好的蓖麻油酸5千克；纯度45％的烧碱7千克；20号白油0.60千克；工业活性炭0.5千克，足量98％的浓硫酸。
主要设备小裂化釜，D300*600，壹台；玻璃冷却器，D600*1000，壹只；15升的收集器2只；2000毫升的投料斗2只；小搅拌机，JB90-1型，壹台；中和桶，50千克的搪瓷桶，壹只；脱色桶，50千克的搪瓷桶，壹只；真空泵，60升/分钟，壹台。
首先称取纯度45％的烧碱5千克，投入裂化釜内，加热升温，同时开冷却水，再称取纯度45％的烧碱2千克，用电炉加热到70℃，以备调剂温度时使用，同时称取蓖麻油酸5千克，白油0.60千克，搅拌均匀，加热到70℃，加入投料斗内准备投料，当裂化釜内温度达到230℃时，开动搅拌，温度达到250℃时开始缓慢地将蓖麻油酸5千克以及白油0.60千克投入，控制投料时间在5小时左右，裂化釜内的温度控制在260℃——270℃之间，当温度升高的时候，用70℃的烧碱降温，裂解时间控制在5小时，裂解时间到之前，剩余的烧碱全部投入。当裂解时间满5小时，停止加热，继续搅拌和冷却，缓慢投入20千克自来水，当裂化釜内温度降低到110℃——120℃之间的时候，要注意冒料，投完水，充分搅拌10-15分钟，停止搅拌，停冷却水。
打开上盖，安好龙门架，将分离仲辛醇和水以后的料液取出放于中和桶内，出料时的料液温度一般在80℃左右，此时将98％的硫酸稀释到50％，用50％的硫酸中和，边用木棒搅拌边加入硫酸，控制中和桶内料液的PH值为6.5。此时，料液的温度一般在95℃-97℃之间，静置10-15分钟，乘热分离其中的脂肪酸，并用开水冲洗一次，记录脂肪酸的重量。
将分离脂肪酸以后的料液放在脱色桶中，称取0.5千克的活性炭投入料液内，并充分搅拌，用蒸汽加热煮沸40分钟，乘热用真空泵过滤。
真空泵过滤后的滤液用30％的硫酸酸化至PH值1.7-2，用液化气加热至沸数分钟，用小搅拌器搅拌并冷却，当温度降到37℃时，用真空过滤癸二酸于搪瓷盘内，在烘干机内控制105℃烘干，一般需要5-6小时，称取重量，取样化验。
经过检测，该实施例获得癸二酸2420克，仲辛醇1995克，脂肪酸2620克。其中，癸二酸的收率为48.4％，含量99.57％，灰份0.098％，水分0.066％。
实施例2 用料及用量水解好的蓖麻油酸5千克；纯度45％的烧碱7千克；20号白油0.35千克；工业活性炭0.5千克，足量98％的浓硫酸。
首先将纯度45％的烧碱投入裂化釜内，加热升温，同时开冷却水，再将蓖麻油酸和白油，搅拌均匀，加热到70℃，加入投料斗内准备投料，当裂化釜内温度达到230℃时，开动搅拌，温度达到250℃时开始缓慢投料，控制投料时间在5小时左右，裂化釜内的温度控制在260℃——270℃之间，裂解时间控制在5小时。当裂解时间满5小时，停止加热，继续搅拌和冷却，缓慢投入20千克自来水，当裂化釜内温度降低到110℃——120℃之间的时候，要注意冒料，投完水，充分搅拌10-15分钟，停止搅拌，停冷却水。
打开上盖，安好龙门架，出料于中和桶内，出料时的料液温度一般在80℃左右，此时将98％的硫酸稀释到50％，用50％的硫酸中和，用木棒搅拌控制中和桶内料液的PH值为6.5。此时，料液的温度一般在95℃-97℃之间，静置10-15分钟，乘热分离脂肪酸，并用开水冲洗一次，记录脂肪酸的重量。
称取0.5千克的活性炭投入料液内充分搅拌，用蒸汽加热煮沸40分钟，乘热用真空泵过滤。
真空泵过滤后的滤液用30％的硫酸约5千克酸化至PH值1.7-2，用液化气加热至沸数分钟，用小搅拌器搅拌并冷却，当温度降到37℃时，用真空过滤癸二酸于搪瓷盘内，在烘干机内控制105℃烘干，一般需要5-6小时，称取重量，取样化验。
上述蓖麻油酸以及白油、烧碱的重量份数比可以在1∶1.3-1.5∶0.008-0.011之间变化，因各成分不同的纯度、不同含量其配比略有变化，癸二酸的收率也因此而发生变化，具体数据在此不再赘述。
权利要求
无酚生产癸二酸新工艺，其特征在于包括如下步骤
A)备料，将蓖麻油酸以及11-20号的白油、纯度为45％的烧碱，按照1∶1.3-1.5∶0.008-0.011的重量份数比准备好；
B)加热，首先将烧碱投入裂化釜内，加热到250℃的时候，开动搅拌并投入按比例准备好的白油和蓖麻油酸；
C)裂解，将裂化釜内的温度控制在260℃-270℃之间，持续5小时；
D)中和，停止加热，继续搅拌并向裂化釜内投入冷却水，使料液冷却到110℃-120℃之间，停止搅拌，用硫酸调整其PH值为6.5，静置10-15分钟，乘热分离其中的脂肪酸；
E)脱色，在分离脂肪酸以后的料液中加入活性炭，煮沸40分钟，乘热过滤；
F)酸化，用硫酸将脱色后料液的PH值调整到1.7-2.0；
G)结晶，将酸化后的料液加热至沸腾，持续3-8分钟后停止加热，搅拌并冷却到36℃-38℃，用真空过滤器过滤出癸二酸；
H)烘干，将过滤出的癸二酸放在烘干机内，控制温度在105℃烘干，即得到成品癸二酸。
全文摘要
本发明涉及一种癸二酸的生产方法，具体说是一种生产过程中无需添加酚类物质的无酚生产癸二酸新工艺。包括备料、加热、裂解、中和、脱色、酸化、结晶、烘干等步骤。生产过程中无需甲酚，而代之以无毒的白油，无毒、无危险性、彻底解决了水污染的问题和甲酚对人的毒害，为人类造福。白油替代甲酚，降低了生产成本，增加经济效益。
文档编号C07C51/42GK101239900SQ20081001439
公开日2008年8月13日 申请日期2008年3月14日 优先权日2008年3月14日
发明者沈家瑞 申请人:沈家瑞