专利名称：大颗粒醋酸钠生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种大颗粒醋酸钠生产工艺。
背景技术：
在制备5-硝基糠醛二乙酯的过程中，母液中含有乙酸约15%~20%，常规 的做法将含有乙酸等的母液直接排放，由于乙酸是一种刺激性气味的弱酸，具 有腐蚀性，不仅对人体造成损害，而且对环境造成污染。并且在某种程度上造 成原料的浪费，增加了生产成本。醋酸钠的结构式为
O II
CH3— C — ONa 3H20 分子式CH3COONa*3H20，分子量136.06。本品为无色或白色透明结晶体。 暴露于潮湿空气巾易潮解，于干燥空气巾易风化，呈白色粉末。本品比重1.45， 熔点58'C，在123'C时失去结晶水，变成无色醋酸钠。本品易溶于水，微溶于 乙醇。结晶醋酸钠主要用于医药、香料、食品的工业原料、添加剂、缓冲剂、 剂染媒保湿剂等。主要用于印染工业、有机合成等。近年来，在日本一些国家 也用于融化道路积雪，特别是机场跑道，传统的食盐法溶雪长期使用对高要求 的道路有损害，结晶醋酸钠对道路损害要明显减轻；而一般生产的醋酸钠颗粒 较细，直径约0."lmm，用机械抛洒不远，需要大颗粒的结晶醋酸钠。
发明内容
本发明的目的是提供大颗粒醋酸钠的生产丁艺，此法克服了常规做法的缺陷， 经过蒸馏、脱色、浓缩步骤后，加入配比量的纯碱，可以生产醋酸钠，其化学反应方程式2HAC + Na2C03 = 2NaAC + H20 + C02 t 其具体步骤是
(1) 常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至 122-125。C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经 冷凝器进入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2) 中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，搅拌升温至40-50°C， 加入纯碱320Kg/批中和，搅拌并测其PH值，当PH4.5时，中和完毕，中和时 间约为1.5-2.0小时，继续升温至65-70°C，投入适量活性炭(约3Kg/批)在 65--75r保温脱色30分钟,压滤至浓縮罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3) 减压浓縮
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓縮，当浓縮至溶液的比重为 d-1.25时，停止搅拌，关闭真空系统，测其酸度，若PH>9，搅拌，加稀醋酸 溶液调其PH-8 9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH-7~8，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30-35t:，再冰盐水降温 至5-10'C时，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶，大 约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3—10mm。
其有益效果为该工艺既处理了母液，对环境减少了损害，又给企业能够带来效 益。其收率高达90%-95%,每批生产大颗粒结晶醋酸钠750-780公斤，每天生 产5-6批，正常醋酸钠售每吨2800元/吨，大颗粒醋酸钠售价3800~4000元/ 吨，该法生产大颗粒醋酸钠每月实现产值45万元，为企业能带来利润15万元。
具体实施方式
实施例l
(1) 常压蒸馏 、
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至123 'C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进 入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2) 中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，搅拌升温至4(TC，加 入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当P^6.5时，中和完毕，中和时间约为1.5 小时，继续升温至65aC，投入适量活性炭(约3Kg/批)在65'C保温脱色30min， 压滤至浓縮罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3) 减压浓縮
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓縮，测其酸度，若PH〉9，搅 拌，加稀醋酸溶液调其PH-8 9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀 醋酸调节PH-7 8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至3(TC， 再冰盐水降温至5°C，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大 结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3—10mm。 实施例2
(1) 常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至124 x:时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进 入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2) 中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至45aC，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH-6.5时，中和完毕，中和时间约为1.7小时，继续升 温至68。C，投入适量活性炭(约3Kg/批)在68-C下脱色30min，压滤至浓縮罐 内，得到醋酸钠的水溶液。 (3)减压浓縮
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，测其酸度，若PH〉9，搅 拌，加稀醋酸溶液调其PH-8 9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀 醋酸调节PH-7 8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至33'C， 再冰盐水降温至7°C，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大 结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3—10mm。 实施例3
(1) 常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温,常压蒸馏，当罐内温度升至124.5 。C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进 入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2) 中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至50°C，加入纯碱中和， 搅拌并测其PH值，当PH二6.5时，中和完毕，中和时间约为2.0小时，继续升 温至7(TC，在投入适量活性炭(约3Kg/批)在7(TC时脱色30min，压滤至浓縮 罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3) 减压浓縮
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓縮，测其酸度，若PH〉9，搅 拌，加稀醋酸溶液调其PH-8 9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀 醋酸调节PH-7 8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至35X:，再冰盐水降温至1(TC，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大 结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3—10mm。
权利要求
1.一种大颗粒醋酸钠生产工艺，其特征为其工艺步骤如下将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液经常压蒸馏，馏出稀醋酸溶液，加入纯碱进行中和、脱色，得到醋酸钠溶液，将醋酸钠溶液减压浓缩，甩干母液后，即得醋酸钠大结晶。
2. 根据权利要求1所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于(l)将 生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至122-125°〇时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批， 馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升 温至40-50°C，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当P^6.5时，中和完毕， 中和时间约为1. 5-2. 0小时，继续升温至65-70°C，投入适量活性炭，在65—75 'C保温脱色30分钟，压滤至浓縮罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水 溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，当浓縮至溶液的比重为d=1.25时，调其 PH-8 9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH = 7~8，人工每小时翻 料5分钟，先自来水降温，降温至30-35'C，再冰盐水降温至5-10。C时，把料 放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
3. 根据权利要求1或2所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于(1) 将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐 内温度升至123'C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批， 馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液以投入中和罐中，搅拌 升温至40'C，加入纯碱中和，当P^6.5时，中和完毕，中和时间约为1.5小 时，继续升温至65。C，投入适量活性炭在65。C保温脱色30min,压滤至浓缩罐 内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓縮， 调其Pt^8 9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH-7 8时，人丄每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30'C，再冰盐水降温至5t:，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
4. 根据权利要求1或2所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于:(1) 将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐 内温度升至124'C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批， 馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升 温至45'C,加入纯碱中和，搅拌并测其ra值，当PH-6.5时，中和完毕，中和 时间约为1. 7小时，继续升温至68'C，投入适量活性炭在68""C下脱色30min， 压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真 空泵减压浓缩，调其PH-8 9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH-7~8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至33X:，再冰盐水降温 至7t:，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。 根据权利要求1或2所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺,其特征在于:(1) 将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐 内温度升至124.5'C时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批， 馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升 温至50。C，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH二6.5时，中和完毕，中和 时间约为2. 0小时，继续升温至70°C，在投入适量活性炭在7(TC时脱色30min， 压滤至浓縮罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真 空泵减压浓縮，测其酸度，调其PH-8 9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中， 再加稀醋酸调节PH-7 8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至 35'C，再冰盐水降温至10'C，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋 酸钠大结晶。
全文摘要
本发明属于化学合成领域的一种大颗粒醋酸钠生产工艺。技术方案是将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液经蒸馏、脱色、浓缩步骤后，加入配比量的纯碱，生产醋酸钠。其有益效果为该工艺既处理了母液，对环境减少了损害，又给企业能够带来效益。其收率高达90％-95％。
文档编号C07C53/00GK101492362SQ20081001420
公开日2009年7月29日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者红 叶, 涛 孙 申请人:山东方兴科技开发有限公司