专利名称：粗颗粒乙酸镍的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超细粉末级乙酸镍的生产工艺。
背景技术：
乙酸镍(Nicrel aceatate)通常为绿色的结晶式粉末，按照一般的生产工艺生 产，所形成的产品以细结晶和粉末居多。但随着科技的日益发展，乙酸镍的应用不仅仅 局限于一般工业上织物媒染剂、电镀、面表处理和陶瓷色釉等，现还应用于精密电镀、 高端电子材料的电镀，所以对乙酸产品的质量要求越来越高，仅细结晶状已不能满足市 场需要。超细粉末级乙酸镍的最大优点是，容易与其它物质混合，混合后物料分布均 勻。对有些有特定要求的生产工艺(如物理混合)而言，为了保证其均勻的分布性，需 要对结晶状的乙酸镍先行破碎，这样做就会带来很多的缺点，一是会增加生产成本，二 是破碎粒度往往不能够达到工艺要求，三是有较大的过程损耗，还会带来环境污染。因 此，生产超细粉末级乙酸镍就显得十分重要。乙酸镍粉末(粒度100-200目)在生产过程中会遇到很多困难，主要表现在合成 和干燥环节。粉末乙酸镍很容易结块，结块后在干燥时会造成内外干湿度不均勻。干燥 程度不够，块状物内部含量不够，造成包装后二次结块；干燥过度，会造成表面失水， 影响产品的溶解性。由于没有很好地解决这些工艺问题，而导致目前市场上大多数的乙 酸镍产品质量不稳定。超细粉末级乙酸镍(粒度300-400目)生产工艺的发明，有效地 解决了这些问题，大幅度提高了产品的质量。提出了更高的要求，如溶液的pH值、合成 时间、干燥方式、干燥温度等。
发明内容
本发明的目的在于提出一种生产乙酸镍的新工艺，所得产品外观为超细粉 末，质量比普通的乙酸镍粉末有较大的提高，生产过程简单易行，环境污染小。本发明工艺过程如下包括以下步骤
a)、合成将冰乙酸和碱式碳酸镍按摩尔比在搅拌的条件下反应，根据反应情况， 分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反应，至反应完全；
b)、脱水将合成好的乙酸镍进行液固分离，母液循环使用； C)、干燥制得。本发明原材料选用含量99.5%以上，工业一级的冰乙酸和Ni含量19%士 1%的碱 式碳酸镍，两者反应配比为按摩尔比碱式碳酸镍冰乙酸=1 1.1 1.5。本发明工艺中搅拌速率80 85r/min，控制反应温度不超过40°C。本发明通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全，控制pH=4.0士0.1。本发明通过离心机对合成好的乙酸镍进行液固分离。本发明将脱水后乙酸镍固体进行雾化干燥，根据设备大来确定单次干燥量，以达到最佳效率，控制进风温度55 85°C，干燥时间20 30min。 本发明工艺具备以下优点本发明提出了一条生产超细粉末级乙酸镍的工艺 路线，生产过程简单，各工艺参数容易控制，同传统工艺相比，环境污染小，生产效率 高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，所得产品 同市场上现有的乙酸镍粉末相比，质量大为提高，且稳定可靠，通过大规模工业化生产 证明，工艺重复性很好，值得在本行业推广。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进行详细说明。实施例1 超细粉末级乙酸镍的生产工艺过程描述如下
1、合成先在合成反应釜内加入一定量的冰乙酸(含量99.5%以上，工业一级)， 再加入碱式碳酸镍(Ni含量19%士 1%)，控制碱式碳酸镍冰乙酸=1 1.1 1.5 (摩 尔比)，搅拌速率80 85r/min，根据反应情况，分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反 应，至反应完全，注意控制反应温度不超过40°C。通过监测最终反应液的pH值来判断 反应是否完全。应该控制pH=4.0士0.1，pH值过高，容易使乙酸镍乳化，pH值过低， 产品不易均勻干燥。2、脱水将合成好的乙酸镍通过离心机进行液固分离，母液循环使用。3、干燥将脱水后乙酸镍固体进行雾化干燥，根据设备大来确定单次干燥量， 以达到最佳效率。控制进风温度55 85°C，干燥时间20 30min。实施例2
所选原料冰乙酸(含量99.6%，工业一级)，碱式碳酸镍(Ni含量19%)，碱式碳 酸镍冰乙酸=1 1.4 (摩尔比)，搅拌速率80 85r/min，工艺过程及其它工艺参数 与实施例1相同。实施例3:
所选原料冰乙酸(含量99.8%，工业一级)，碱式碳酸镍(Ni含量20%)，碱式碳 酸镍冰乙酸=1 1.3 (摩尔比)，搅拌速率80 85r/min，反应温度30_40°C，工艺 过程及其它工艺参数与实施例1相同。实施例4:
所选原料冰乙酸(含量99.6%以上，工业一级)，碱式碳酸镍(Ni含量18%)，碱 式碳酸镍冰乙酸=1 1.2 (摩尔比)，搅拌速率80 85r/min，反应温度35_48°C， 工艺过程及其它工艺参数与实施例1相同。实施例5
所选原料冰乙酸(含量99.6%以上，工业一级)，碱式碳酸镍(Ni含量18%)，碱 式碳酸镍冰乙酸=1 1.5 (摩尔比)，搅拌速率80 85r/min，反应温度30_40°C， 工艺过程及其它工艺参数与实施例1相同。实施例6:
所选原料冰乙酸(含量99.6%以上，工业一级)，碱式碳酸镍(Ni含量18%)，碱 式碳酸镍冰乙酸=1 1.3 (摩尔比)，搅拌速率80 85r/min，反应温度30_40°C， 工艺过程及其它工艺参数与实施例1相同。
通过本发明，所制得的超细粉末级乙酸镍的质量标准如下表
权利要求
1.一种超细粉末级乙酸镍的生产工艺，其特征在于包括以下步骤a)、合成将冰乙酸和碱式碳酸镍按摩尔比在搅拌的条件下反应，根据反应情况， 分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反应，至反应完全；b)、脱水将合成好的乙酸镍进行液固分离，母液循环使用；C)、干燥制得。
2.根据权利要求1所述的超细粉末级乙酸镍生产工艺，其特征在于原材料选用含 量99.5%以上，工业一级的冰乙酸和Ni含量19%士 1%的碱式碳酸镍，两者反应配比为按 摩尔比碱式碳酸镍冰乙酸=1 1.1 1.5。
3.根据权利要求1或2所述的超细粉末级乙酸镍的生产工艺，其特征在于搅拌速率 80 85r/min，控制反应温度不超过40°C。
4.根据权利要求1或2所述的超细粉末级乙酸镍的生产工艺，其特征在于通过监测 最终反应液的pH值来判断反应是否完全，控制pH=4.0士0.1。
5.根据权利要求1或2所述的超细粉末级乙酸镍的生产工艺，其特征在于将合成好 的乙酸镍通过离心机进行液固分离。
6.根据权利要求1或2所述的超细粉末级乙酸镍的生产工艺，其特征在于将脱水后 乙酸镍固体进行雾化干燥，根据设备大来确定单次干燥量，以达到最佳效率，控制进风 温度55 85°C，干燥时间20 30min。
全文摘要
本发明公开了一种超细粉末级乙酸镍的生产工艺，包括以下步骤合成将冰乙酸和碱式碳酸镍按摩尔比在搅拌的条件下反应，分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反应，至反应完全；脱水将合成好的乙酸镍进行液固分离，母液循环使用；干燥制得。原材料选用含量99.5%以上，工业一级的冰乙酸和Ni含量19%±1%的碱式碳酸镍，两者反应配比为按摩尔比碱式碳酸镍︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5。本发明生产过程简单，各工艺参数容易控制，环境污染小，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，所得产品同市场上现有的乙酸镍粉末相比，质量大为提高，且稳定可靠，通过大规模工业化生产证明，工艺重复性很好。
文档编号C07C51/41GK102020550SQ20101061322
公开日2011年4月20日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者刘元生, 徐辉, 朱文超, 汤森进, 胡昌文, 龙长江 申请人:江西核工业兴中科技有限公司