专利名称：药用大颗粒氯化钠的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种药用氯化钠的生产工艺，尤其是一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺。
背景技术：
药用级氯化钠是以粗盐为原料提纯而来。粗盐中除含有少量不溶性杂质外，还含 K+、Ca2+、Mg2+、i^3+、S042_、C032_等相应盐类的可溶性杂质，这些杂质的存在影响氯化钠的保存和运输，也不符合药用级的要求。本发明提供了一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，其生产出的氯化钠纯度高，符合药用级别要求。
发明内容
本发明涉及一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，包括如下步骤将625 2000重量份的工业盐原料溶解后加入0 50重量份的氯化钡(BaCl2)，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸钠(Na2CO3)，加热至沸，pH值为8. 0-9. 0，取样检验无硫酸盐、钡盐。将合格料液经粗精滤澄清后，用0 40重量份的盐酸(HCl)调节pH值为 3. 0-5. 0后进入蒸发器进行减压蒸发，蒸发一效汽相温度应小于135°C，二效汽相温度应小于110°C，真空度应大于0. 04MPa。边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机，经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液液进入母液池，经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为> 70°C，冷风段温度小于45°C。干燥后的产品检测合格后进行制粒，即得成品。本发明提供的药用氯化钠的生产工艺制备出的氯化钠，其纯度高，符合药用级别。本发明提供的通过化学方法去除杂质的原理如下BaCl2+S042_ = BaSO4 J, +2CFNa2C03+Ca2+ = CaCO3 I +2Na.Na2C03+Mg2+ = MgCO3 I +2Na.BaCl2+C0: = BaCO3 I +2CFNa2C03+2HCl = 2Nacl+H20+C02 个本发明提供生产工艺包括加入稍过量的BaCl2溶液将S042_转化为难溶的BaSO4 沉淀通过过滤而除去。再加入Na2CO3溶液，将Ca2+，Mg2+以及过量的Ba2+可分别生成相应的沉淀而除去。过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去之前引入的0『、CO广。本发明采用二效蒸发的方法，其中蒸发一效汽相温度应小于135°C，二效汽相温度应小于110°C，真空度应大于0. 04MPa。本发明中边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，放入离心机。可以提高工作效率，节约能耗。
本发明提供的药用氯化钠的生产工艺，可以大大降低生产成本，其产品的质量稳定。
具体实施例方式本发明提供的生产工艺包括化盐、过滤调酸、蒸发、离心、烘干、包装。其具体包括如下步骤1)化盐，将约625 2000重量份的工业盐溶解后，加入氯化钡0 50重量份， 用蒸汽加热至沸腾，静止沉淀至少20分钟。检测，钡盐应微过量，无硫酸盐。料液经沉淀抽取上清液，加入碳酸钠0 70重量份，加热至95 108°C沸腾，pH值为8. 0 9. 0，检测无硫酸盐、钡盐。幻过滤调酸，料液经粗滤精滤澄清后，加入盐酸0 40重量份，调节pH值至 3 5。3)蒸发，将调酸罐中调酸好的料液，抽入蒸发器中，进行二效减压蒸发，控制一效汽相温度小于135°C ；二效汽相温度应小于110°C，真空度应大于0. 04Mpa。边蒸发边补料，蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，进入离心机。4)离心、烘干、制粒，将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机，经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液进入母液池，经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为>70°C，冷风段温度小于45°C。干燥后的产品检测合格后进行制粒，即得成品。下述实施例仅用于阐明本发明，并非是对本发明进行限制。实施例1药用大颗粒氯化钠的生产1.化盐将A桶加入饮用水及母液，打开搅拌，加入取1200g工业盐，经溶解后加入25g的氯化钡，用蒸汽加热至沸腾，静止沉淀25分钟，取样检测，经检验显示，钡盐微过量，无硫酸盐。料液经沉淀抽取上清液至B号桶，加入碳酸钠40g，加热至至105°C沸腾，取样检测，PH值为7. 0，无钙、镁、钡盐。2.过滤调酸将B号桶内合格的料液，经粗滤精滤澄清后打入调酸罐，过滤机压力不得过0. 4Mpa，精滤时操作压力不得过0. 3Mpa，调酸罐中料液确认澄清后，加入盐酸3L，调节PH值为4.5。3.蒸发将调酸罐中调酸好的料液，抽入蒸发器中，进行二效减压蒸发，控制一效汽相温度小于135°C ；二效汽相温度应小于110°C，真空度应大于0. 04Mpa。边蒸发边补料， 蒸发产生的结晶用泵连续输送，经旋液分流器，放入离心机。蒸发产生的蒸汽经冷凝后从集水罐中排放。4.离心、干燥、包装将蒸发出来氯化钠结晶液经旋液分离器浓缩后进入离心机， 经纯化水冲洗后甩水，离心下来的母液液进入母液池，半成品料经干燥床干燥。干燥床控制热风温度为> 70°C，冷风段温度小于45°C。干燥后的中间产品内控标准检测合格后制粒， 进行包装、入库。得到成品氯化钠1196g。实施例2本发明提供的药用氯化钠的生产工艺，其质量控制标准依据《中国药典2010年版 (二部)》及企业标准。标准如下1.性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。2.鉴别本品显钠盐与氯化物的鉴别反应。
3.酸碱度取本品5. Og,加水50mL溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0. 02mol/L)0. 10mL，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液 (0. 02mol/L)，应变为黄色。4.溶液的澄清度与颜色取本品5. Og，加水25mL溶解后，溶液应澄清无色。5.碘化物取本品的细粉5. 0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。6.溴化物依法检测，应不得过0. 01 %。7.硫酸盐取本品5. Og,依法检查，与标准硫酸钾溶液1. OmL制成的对照液比较， 不得更浓(0. 002% )8.亚硝酸盐取本品1. Og,加水溶解并稀释至10mL，照紫外-可见分光光度法测定，在354nm波长处测定吸收光度，不得过0. 01。9.磷酸盐依法检查，应不得过0. 0025%。10.亚铁氰化物取本品2. Og,加水6mL，超声处理使溶解，加混合液0. 5mL,摇勻， 10分钟内不得显色。11.铝盐应不得过千万分之二。12.钡盐取本品4. 0g，加水20mL溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸 2mL，另一份中加水2mL，静置15分钟，两液应同样澄清。13.钙盐取本品2. Og,加水IOmL使溶解，加氨试液lmL，摇勻，加草酸铵试液lmL， 5分钟内不得发生浑浊。14.镁盐取本品1. Og,加水20mL使溶解，加氢氧化钠试液2. 5mL与0. 05%太坦黄溶液0. 5mL，摇勻；生成的颜色与标准镁溶液LOmL用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0. 02% ) ο15.干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0. 5%。16.铁盐取本品5. Og,依法检查，与标准铁溶液1. 5mL制成的对照液比较，不得更深(0. 0003% )。17.钾盐取本品5. 0g，加水20mL溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2mL，力口水使成50mL，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12. 3mL用同一方法制得的对照液比较，不得更浓(0. 02% )。18.重金属取本品5. Og,加水20mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL与水适量使成 25mL，依法检查，含重金属不得过百万分之二。19.砷盐取本品5. Og,加水23mL溶解后，加盐酸5mL，依法检查，应符合规定 (0. 00004% )。20.含量测定取本品约0. 12g，精密称定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液滴定。每ImL硝酸银滴定液相当于5. 844mg的氯化钠。实施例3根据本发明提供的生产工艺，生产批量为17. IOOt的氯化钾，根据《中国药典2010 年版(二部)》及企业标准检验，其检验结果如下
权利要求
1.一种药用氯化钠的生产工艺，其特征在于，其包括将625 2000重量份的工业盐原料溶解后，加入0 50重量份的氯化钡，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸钠，加热至温度95-108°C，pH值为8. 0 9. 0。将合格料液经粗精滤澄清后，用0 40重量份的盐酸调节pH值为3. 0 5. 0后进入蒸发器进行二效减压蒸发。蒸发后的结晶经离心、干燥后制粒得到成品。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的二效减压蒸发，蒸发一效汽相温度应小于135°C，二效汽相温度应小于110°C，真空度应大于0. 04MPa。
3.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的干燥，热风温度大于或等于 70°C，冷风段温度小于45°C。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的制粒后的氯化钠的颗粒度大于3mm ο
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的氯化钠无硫酸盐、无钙、镁、钡盐杂质。
全文摘要
本发明涉及一种药用大颗粒氯化钠的生产工艺，包括如下步骤将625～2000重量份的工业盐原料溶解后加入0～50重量份的氯化钡，加热至沸腾，静止沉淀后抽取上清液，加入0～70重量份的碳酸钠，加热至沸，pH值为8.0～9.0，取样检验无硫酸盐、钡盐。将合格料液经粗精滤澄清后，用0～40重量份的盐酸调节pH值为3.0～5.0后进入蒸发器进行二效减压蒸发，干燥床干燥，制粒，即得成品。
文档编号C01D3/08GK102476811SQ20101055624
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者周素梅, 顾小强, 黄耀球 申请人:江苏省勤奋药业有限公司